CN111171606A - 石墨烯-炭黑复合粒料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯分散方法‑石墨烯‑炭黑复合粒料及其制备方法和应用，涉及一种石墨烯与炭黑的复合粒料、其制备方法和应用。本发明主要是通过将石墨烯均匀分散于炭黑水分散液内按质量比为1∶1000～2比例混合形成稳定石墨烯‑炭黑复合分散液，再将所述石墨烯‑炭黑复合分散液40～80℃进行造粒。解决石墨烯在高分子材料中难以均匀分散的应用问题。且相关工艺路线简单、反应条件温和、原料来源丰富，安全环保。

Description

石墨烯-炭黑复合粒料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石墨烯-炭黑复合粒料制备方法和应用，其应用主要涉及高分子材料领域。
背景技术
石墨烯(GE)为二维片状结构，基本结构单元是由碳原子组成的sp2杂化的六边形，厚度为单个原子层或多个原子层。GE的理论比表面积达2630m2/g，杨氏模量为1100GPa，导热系数为5300W/(m·k)，电子迁移率为15000cm2/(v·s)。由于其本身独特的结构特点，迅速成为能源电子材料等诸多研究领域的热点在高分子材料领域，很多研究者利用GE本身的结构特点，制备了高性能的GE/高分子材料纳米复合材料。但是石墨烯极高的化学稳定性和极低的表面能导致其与绝大多数高分子材料基体的兼容性差，石墨烯在高分子材料基体材料中直接应用受到限制。因此，如何解决“石墨烯在基体中均匀分散”和“良好的基体-石墨烯界面黏合”，是解决石墨烯在高分子材料领域应用难题的关键之处。
发明内容
基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种在高分子材料中稳定分散且加工性能好的石墨烯-炭黑复合粒料的制备方法。
本发明的技术方案如下：本发明提供一种石墨烯-炭黑复合粒料的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯配置成一定浓度的石墨烯水溶液，随后超声处理石墨烯溶液，超声处理后直接加入炭黑造粒水中，然后加入粘结剂经过搅齿强烈搅拌混合后经过炭黑造粒机得到复合粒料。
所述石墨烯-炭黑复合粒料用于制备高分子橡胶复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)将石墨烯分散液和炭黑分散液事先搅拌混合，将炭黑离子附在石墨烯纳米片上，避免石墨烯与石墨烯之间的团聚，解决了石墨烯在高分子材料中分散性差，应用难的问题，所获石墨烯-炭黑复合粒料稳定性好且石墨烯分散量大，可以极大地促进石墨烯在高分子材料方向的应用；
(2)石墨烯和炭黑做成复合粒料一起加入橡胶中，整体加入能够减小两者之间的排斥作用，所获石墨烯-炭黑复合粒料在高分子材料中稳定分散，与高分子材料界面相容性好。
(3)本发明在炭黑造粒过程中直接加入石墨烯分散液，均匀复合后共同挤出造粒。且方法中搅齿的转数，造粒的环境温度及造粒水用量和粘结剂的用量对复合粒料的性能均有重要影响。
(4)本发明工艺路线简单、反应条件温和、原料来源丰富，可避免石墨烯分散过程中易挥发的有毒有机溶剂的使用，属于环境友好型路线，安全环保。本方法设备、工艺简单，便于操作，容易实现大规模工业化生产。
附图说明
图1石墨烯/炭黑复合料的投射电子显微镜TEM图。
图2是对比例制备的复合材料的投射电子显微镜TEM图。
图3是实施例制备的复合材料的投射电子显微镜TEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和对比例，对本发明加以进一步说明。但本发明不只限于下述。
实施例1：
本实施例涉及的石墨烯/炭黑复合粒料的具体制备工艺流程如下：
Figure BDA0002344173750000021
具体实施包括如下步骤：将石墨烯置于0.5～10L去离子水中配置成浓度为0.5～2mg/ml的石墨烯溶液，随后超声处理石墨烯溶液10min～100min，直接加入炭黑造粒水中，然后加入粘结剂(如植物多酚)，粘结剂的用量占造粒水的3％～6％，经过转速控制在300～600r/min的搅齿强烈搅拌混合后经过炭黑造粒机得到复合粒料，造粒环境温度控制在40～80℃，炭黑造粒机外筒温度控制在70～100℃，避免石墨烯和炭黑的挂壁问题。
对比例1：称取0.1g的石墨烯，9.9g炭黑和50g天然橡胶在密炼机中密炼10min，在开炼机上下片。
实施例2：称取按照实施例1方法制备的10g(石墨烯：炭黑复合比为1:100)的石墨烯-炭黑复合粒料和50g天然橡胶在密炼机中密炼10min，在开联炼上下片。
如图1为实施例1制备的石墨烯/炭黑复合材料的TEM图，石墨烯与炭黑的复合相互作用抑制了石墨烯片层间的强烈相互作用，因此石墨烯无团聚，且炭黑在石墨烯片上均匀复合分布。
如图2所示，本发明制备的石墨烯/炭黑复合粒料(图2)在天然橡胶中稳定均匀分散，石墨烯无团聚，在橡胶基体中仍能观察到石墨烯薄片状存在，且与基体材料的界面黏合好，相容性优异。而未复合的石墨烯在天然橡胶基体中成团聚状态，观察不到石墨烯薄片状存在(图3)。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种石墨烯/炭黑复合粒料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将石墨烯配置成一定浓度的石墨烯水溶液，随后超声处理石墨烯水溶液，接着直接加入炭黑造粒水中，然后加入粘结剂经过搅齿强烈搅拌混合后经过炭黑造粒机得到复合粒料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合粒料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯水溶液的浓度为0.5～2mg/ml，石墨烯和炭黑质量比为1∶1000～2。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合粒料的制备方法，其特征在于，所述的搅齿的转速控制在300～600r/min，造粒环境温度控制在40～80℃，粘结剂的用量占造粒水的3％～6％。
4.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合粒料的制备方法，其特征在于，炭黑造粒机外筒温度控制在70～100℃。
5.一种权利要求1-4所述制备方法制备的石墨烯/炭黑复合粒料。
6.权利要求5制备的石墨烯/炭黑复合粒料在制备高分子橡胶复合材料中的应用。
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