CN110873725B - X射线分析装置 - Google Patents

X射线分析装置 Download PDF

Info

Publication number
CN110873725B
CN110873725B CN201910817032.3A CN201910817032A CN110873725B CN 110873725 B CN110873725 B CN 110873725B CN 201910817032 A CN201910817032 A CN 201910817032A CN 110873725 B CN110873725 B CN 110873725B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ray
analysis
characteristic
electron beam
scanning speed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910817032.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110873725A (zh
Inventor
大越晓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Publication of CN110873725A publication Critical patent/CN110873725A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110873725B publication Critical patent/CN110873725B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

提供一种X射线分析装置,能够辅助设定视场搜索作业中的测定条件。EPMA(100)具备偏转线圈(2)、试样台(4)、分光器(6a、6b)以及控制部(10)。控制部(10)基于由分光器(6a、6b)检测出的特性X射线,来对分析对象区域进行分析。控制部(10)使用预先准备的表示从被照射了电子射线(E)的试样(S)产生的特性X射线的强度与能够实现分析对象区域的分析的电子射线(E)的扫描速度之间的关系的X射线强度‑扫描速度表,基于由分光器(6a、6b)检测出的特性X射线的强度,来决定电子射线(E)的扫描速度。

Description

X射线分析装置
技术领域
本公开涉及一种通过对从被照射了电子射线的试样产生的特性X射线进行测量来分析试样的X射线分析装置。
背景技术
作为试样的元素分析的一个方法,已知以下方法:将细微聚焦的电子射线照射到试样,并且对试样的含有元素的核心电子发生跃迁时发射的特性X射线的能量(波长)和强度进行分析,由此进行微小区域的元素分析。使用波长分散型分光器(WDS:WavelengthDispersive Spectrometer)检测从试样产生的特性X射线的装置被称为电子探针显微分析仪(EPMA:Electron Probe Micro Analyzer)。此外,还已知一种使扫描电子显微镜(SEM:Scanning Electron Microscope)具备能量分散型分光器(EDS:Energy DispersiveSpectrometer)的X射线分析装置。
日本特开2008-26251号公报(专利文献1)公开了以下的X射线分析装置(EPMA):适当地进行对包括相互不同的分光晶体的多个分光器(WDS)分析对象元素。在该X射线分析装置中,针对多个分析对象元素按浓度从低到高的顺序选择能够以更高灵敏度进行分析的分光晶体的种类与特性X射线的种类的组合,核查(1)所选择的分光晶体是否被设置于该装置、(2)是否已经分配给其它分析对象元素以及(3)是否其它元素的特性X射线未重叠于所选择的特性X射线,如果没有问题则将分析对象元素登记到所选择的分光晶体(分光器)。按浓度从低到高的顺序反复进行这种处理,从而对所有元素分配分光器(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2008-26251号公报
发明内容
发明要解决的问题
在具备EPMA、EDS的SEM等X射线分析装置中,一边使细微聚焦的电子射线在试样上的微小区域内进行扫描一边测定特性X射线的强度,由此进行调查该微小区域内的含有元素的分布状况的、所谓映射分析或线分析。在这种X射线分析中,重要的是用于在微小区域(分析对象区域)内得到期望的分析结果的、迅速的“视场搜索”。“视场搜索”通常通过如下那样的步骤进行(以下,将以后的说明中示出的一系列步骤的作业称为“视场搜索作业”)。
(a)在试样上的适当的部位(通常为多个部位)处进行定性分析。通过定性分析判定试样中的含有元素的种类。在定性分析中,还获得每个含有元素的大致的浓度(X射线强度)。
(b)针对分析对象元素的特性X射线的波长设定分光器。在分析对象元素为多个的情况下,按各个分析对象元素设定多个分光器。
(c)一边观察基于特性X射线的强度的测定结果的X射线像,一边调整电子射线的扫描速度和/或束电流以获知分析对象元素的分布。此外,束电流为从电子枪(电子射线产生装置)产生并照射到试样的电子射线(电子束)的电流。
(d)调整试样台的位置、倍率等,直到得到试样上的期望的分析位置为止。
在这种一系列视场搜索作业中,专利文献1所记载的X射线分析装置是辅助步骤(b)的分光器的设定的装置,是有用的。然而,在专利文献1中并未特别研究步骤(c)的测定条件的设定辅助。
从缩短视场搜索作业的时间的观点出发,期望试样上的电子射线的扫描速度快,但是如果过于快则检测出的X射线的强度下降而有可能无法进行分析,因此需要调整为适当的扫描速度。此外,从确保特性X射线的强度的观点出发,期望束电流大,但是为了避免由照射电子射线引起的试样的损伤,期望束电流不会太大。
本公开是为了解决上述问题而完成的,本公开的目的在于,提供一种能够辅助设定视场搜索作业中的测定条件的X射线分析装置。
用于解决问题的方案
本公开中的X射线分析装置通过对从被照射了电子射线的试样产生的特性X射线进行测量,来对试样进行分析,该X射线分析装置具备扫描装置、检测装置以及控制装置。扫描装置构成为使电子射线在试样上的分析对象区域内以规定的扫描速度进行扫描。检测装置构成为检测特性X射线。控制装置构成为基于由检测装置检测出的特性X射线来对分析对象区域进行分析。控制装置构成为:使用预先准备的、从被照射了电子射线的试样产生的特性X射线的强度与能够实现分析对象区域的分析的电子射线的扫描速度之间的关系,基于由检测装置检测出的特性X射线的强度,来决定电子射线的扫描速度。
在该X射线分析装置中,使用预先准备的上述关系来决定电子射线的扫描速度,因此能够辅助设定视场搜索作业中的测定条件(电子射线的扫描速度)。因而,根据该X射线分析装置,能够高效且容易地进行视场搜索作业。
也可以是,控制装置构成为:基于由检测装置检测出的特性X射线来执行定性分析,从定性分析的结果获取在分析对象的各元素的分析中使用的特性X射线的峰强度,基于具有各元素的峰强度中的最低峰强度的特性X射线的强度来决定电子射线的扫描速度。
根据该X射线分析装置,基于具有各元素的峰强度中的最低峰强度的特性X射线的强度来决定电子射线的扫描速度,因此能够得到针对分析对象的所有元素具有足够的强度的X射线像。
X射线分析装置也可以还具备电子射线产生装置,该电子射线产生装置构成为产生电子射线。而且,也可以是,控制装置控制电子射线产生装置,使得在无法使用上述关系决定扫描速度的情况下变更电子射线的束电流的大小。
通过设为这种结构,也能够适当地调整束电流。此外,如上所述,为了避免由照射电子射线引起的试样的损伤,期望束电流不会太大,因此优选束电流最初设定为稍小,在无法使用上述关系决定扫描速度的情况下向变大的方向进行调整。在该情况下,优选事先对束电流设置上限。
也可以是,控制装置在能够实现分析对象区域的分析的扫描速度中选择速度最快的扫描速度。
通过这种结构,一边能够对分析对象区域进行分析一边能够有助于视场搜索作业的时间缩短化。
X射线分析装置也可以还具备多个分光器。多个分光器是按特性X射线的每个波长设置的,按每个波长对特性X射线进行分光。而且,检测装置也可以包括与多个分光器对应地设置的多个检测器。
根据该X射线分析装置,在具备多个分光器的EPMA中,能够辅助设定视场搜索作业中的测定条件(扫描速度)。其结果,能够高效且容易地进行EPMA中的视场搜索作业。
发明的效果
根据本公开,能够提供一种能够辅助设定视场搜索作业中的测定条件的X射线分析装置。
附图说明
图1是作为本公开的实施方式的X射线分析装置的一例的EPMA的整体结构图。
图2是说明图1示出的EPMA中的视场搜索作业的过程的一例的流程图。
图3是表示试样的定性分析结果的一例的图。
图4是表示分析对象的每个元素的分析线和分光晶体的一例的图。
图5是表示X射线强度-扫描速度表的一例的图。
图6是表示X射线强度与电子射线的扫描速度之间的关系的图。
附图标记说明
1:电子枪;2:偏转线圈;3:物镜;4:试样台;5:试样台驱动部;6a、6b:分光器;10:控制部;11:数据处理部;12:偏转线圈控制部;13:操作部;14:显示部;20:CPU;22:存储器;61a、61b:分光晶体;63a、63b:检测器;64a、64b:狭缝;100:EPMA;S:试样。
具体实施方式
以下,参照附图详细说明本公开的实施方式。此外,对图中的相同或相当部分附加相同的附图标记而不重复其说明。
<X射线分析装置的结构>
图1是作为本公开的实施方式的X射线分析装置的一例的EPMA的整体结构图。参照图1,EPMA 100具备电子枪1、偏转线圈2、物镜3、试样台4、试样台驱动部5以及多个分光器6a、6b。另外,EPMA 100还具备控制部10、数据处理部11、偏转线圈控制部12、操作部13以及显示部14。电子枪1、偏转线圈2、物镜3、试样台4以及分光器6a、6b被设置于未图示的测量室内,在X射线的测量中,测量室内被排气而处于接近真空的状态。
电子枪1为产生向试样台4上的试样S照射的电子射线E的激发源,通过控制会聚透镜(未图示),能够调整电子射线E的束电流。偏转线圈2通过从偏转线圈控制部12提供的驱动电流来形成磁场。能够通过由偏转线圈2形成的磁场来使电子射线E偏转。
物镜3设置于偏转线圈2与载置于试样台4上的试样S之间,将通过了偏转线圈2的电子射线E缩小为微小直径。试样台4是用于载置试样S的载置台,试样台4构成为能够通过试样台驱动部5在水平面内移动。
在该EPMA 100中,通过试样台驱动部5对试样台4的驱动和/或偏转线圈控制部12对偏转线圈2的驱动,能够二维地扫描试样S上的电子射线E的照射位置。偏转线圈2和/或试样台4为在试样S上对电子射线E进行操作的“扫描装置”。通常,在扫描范围较小时,进行基于偏转线圈2的扫描,在扫描范围较大时,进行基于试样台4的移动的扫描。
分光器6a、6b为用于检测从被照射了电子射线E的试样S发射的特性X射线的设备。即,分光器6a、6b为用于检测从试样S发射的特性X射线的“检测装置”。此外,在图1中仅示出两个分光器6a、6b,但是实际上在该EPMA 100以包围试样S的方式设置有总共四个分光器。各分光器的结构除了分光晶体以外,其余均相同,以下,有时将各分光器简称为“分光器6”。
分光器6a构成为包括分光晶体61a、检测器63a以及狭缝64a。试样S上的电子射线E的照射位置、分光晶体61a以及检测器63a位于未图示的罗兰圆上,通过未图示的驱动机构使分光晶体61a在直线62a上移动并且倾斜,与分光晶体61a的移动相应地使检测器63a如图示那样进行转动,使得特性X射线相对于分光晶体61a的入射角与衍射X射线相对于分光晶体61a的出射角满足布拉格衍射条件。由此,能够进行从试样S发射的特性X射线的波长扫描。
分光器6b构成为包括分光晶体61b、检测器63b以及狭缝64b。分光器6b、其它未图示的分光器的结构除了分光晶体以外,其余与分光器6a相同,因此不重复进行说明。此外,各分光器的结构并不限定于上述结构,能够采用以往已知的各种结构。
控制部10构成为包括CPU(Central Processing Unit:中央处理器)20、存储器(ROM(Read Only Memory:只读存储器)及RAM(Random Access Memory:随机存取存储器))22以及用于输入输出各种信号的输入输出缓冲器(未图示)。CPU将存储于ROM的程序加载到RAM等而执行。存储于ROM的程序为描述了控制部10的处理过程的程序。在ROM中还存储有用于各种运算的各种表(对应表),在后文中详细说明,用于基于特性X射线的强度决定电子射线E的扫描速度的X射线强度-扫描速度表也存储于ROM。而且,控制部10按照这些程序和表来执行EPMA 100中的各种处理。处理并不限于由软件进行,还能够通过专用硬件(电子电路)执行。在后文中详细说明由控制部10执行的主要处理。
数据处理部11制作与各分光器6对分析对象的X射线的波长扫描相应的X射线谱,基于该X射线谱进行定性分析、定量分析等。另外,数据处理部11根据试样S上的分析对象区域内的电子射线E的位置扫描,来生成分析对象区域内的分析对象元素的分布图像(X射线像)。
偏转线圈控制部12按照来自控制部10的指示,控制提供给偏转线圈2的驱动电流。通过按照预先决定的驱动电流模式(大小和变更速度)控制驱动电流,能够在试样S上以期望的扫描速度对电子射线E的照射位置进行扫描。
操作部13是用于分析者对EPMA 100赋予各种指示的输入设备,例如由鼠标、键盘等构成。显示部14是用于对分析者提供各种信息的输出设备,例如由具备分析者能够操作的触摸面板的显示器构成。此外,也可以将该触摸面板作为操作部13。
<视场搜索作业的说明>
在EPMA 100中,能够对试样S上的微小区域(例如μm等级的区域)内的含有元素的分布状况进行详细分析(映射分析、线分析)。为了得到期望的分析结果,适当的“视场搜索作业”较重要。该视场搜索作业除了包括调整试样台的位置、倍率等并将视场设定于期望的分析位置以外,还包括按分析对象的每个元素(特性X射线的每个波长)设定适当的分光器(分光晶体)、适当地调整电子射线E的扫描速度和/或束电流使得能够观察分析对象元素的分布。
关于按分析对象的每个元素(特性X射线的每个波长)设定分光器(分光晶体)的作业,例如能够采用上述专利文献1所记载的方法。能够通过专利文献1所记载的方法,按分析对象的每个元素(特性X射线的每个波长)分配能够以高灵敏度进行测定的分光晶体。
为了实现适当且快速的视场搜索,电子射线E的扫描速度和/或束电流的调整也变得重要。关于试样S上的与X射线像的某个像素对应的部位,需要在该部位(像素)处检测固定以上的X射线强度,以识别分析对象元素。当该部位处的元素的含有浓度低时,所产生的特性X射线的强度低,另外,当电子射线E的扫描速度快时,对该部位的照射时间短,由此从该部位产生的特性X射线的强度低。因此,需要根据元素的含有浓度来适当地调整电子射线E的扫描速度。
从缩短视场搜索作业的时间的观点出发,期望电子射线E的扫描速度快。然而,当扫描速度过快时,由分光器6检测出的特性X射线的强度下降而有可能无法进行测定。此外,从确保特性X射线的强度的观点出发,期望电子射线E的束电流大,但是为了避免由照射电子射线E引起的试样S的损伤,通常期望束电流不会太大。
因此,在本公开的EPMA 100中,使用预先准备的、从被照射了电子射线E的试样S发射的特性X射线的强度与能够实现分析对象区域的分析的电子射线E的扫描速度之间的关系,基于由分光器6检测出的特性X射线的强度,来决定电子射线E的扫描速度。能够实现分析对象区域的分析的电子射线E的扫描速度是指能够由分光器6检测从试样S产生的特性X射线并且确认该元素的分布的扫描速度。
根据该EPMA 100,使用预先准备的上述关系来决定电子射线E的扫描速度,因此能够辅助设定视场搜索作业中的测定条件(扫描速度)。因而,根据该EPMA 100,能够高效且容易地进行视场搜索作业。
图2是说明图1示出的EPMA 100中的视场搜索作业的过程的一例的流程图。参照图2,当指示开始载置于试样台4上的试样S的X射线分析时,控制部10执行试样S的定性分析(步骤S10)。具体地说,来自电子枪1的电子射线E的束电流被设定为固定的I0(例如50nA),在各分光器6中使分光晶体和检测器进行移动而进行波长扫描,由此收集每个分光器6的X射线谱。而且,使用按每个分光器6预先准备的、存储于ROM的表示特性X射线的波长(能量)与元素的关系的表(对应表),针对每个分光器6,基于收集到的X射线谱来进行试样S内的含有元素的鉴定。
图3是表示试样S的定性分析结果的一例的图。图3的(a)示出基于具有LiF的分光晶体的分光器(CH4(通道4))的X射线检测结果的X射线谱,图3的(b)示出基于具有PET的分光晶体的分光器(CH3)的X射线检测结果的X射线谱。另外,图3的(c)示出基于具有RAP的分光晶体的分光器(CH1)的X射线检测结果的X射线谱,图3的(d)示出基于具有PbST的分光晶体的分光器(CH2)的X射线检测结果的X射线谱。
在该定性分析中,主要鉴定6个元素(Mg、Al、Si、Ca、Ti、Fe),以下,对鉴定出的元素中的Mg、Si、Ca、Ti这4个元素进行映射分析。
此外,与定性分析一起进行简单的定量分析。具体地说,根据图3示出的与各元素对应的X射线的峰强度,计算出试样S中的各元素的大致的浓度(mass%)。
再次参照图2,当执行定性分析时,控制部10使用上述专利文献1所记载的方法,针对进行详细分析(映射分析)的4个元素(Mg、Si、Ca、Ti),决定适当的分析线和分光晶体(步骤S15)。
图4是表示分析对象的每个元素的分析线和分光晶体的一例的图。参照图4,使用专利文献1所记载的方法,首先针对浓度(质量%、mass%)最低的元素Ti,分别选择Ti-Kα线(一次线)和PET(CH3),作为能够进行灵敏度最好的测定的分析线和分光晶体。
接着,针对浓度与Ti相比次一级低的Mg,分别选择Mg-Kα线(一次线)和RAP(CH1)作为能够进行灵敏度最好的测定的分析线和分光晶体。接着,针对浓度次一级低的Ca,根据图3可知,能够进行灵敏度最好的测定的分光晶体为PET(CH3),但是PET(CH3)已经被分配给Ti,因此分别选择Ca-Kα线(一次线)和LiF(CH4),作为能够进行灵敏度与PET(CH3)相比次一级良好的测定的分光晶体。
而且,最后针对Si,根据图3可知,能够进行灵敏度最好的测定的分光晶体为PET(CH3),但是,如上所述那样PET(CH3)已经被分配给Ti,因此选择Si-Kα线(五次线)和PbST(CH2),作为能够进行灵敏度与PET(CH3)相比次一级良好的测定的分光晶体。
再次参照图2,当按分析对象的每个元素决定分光晶体时,控制部10根据在步骤S10中执行的定性分析的结果,获取与在步骤S15中决定的分析对象的各元素的分析线对应的X射线的峰强度(步骤S20)。然后,控制部10将获取到的与各元素对应的峰强度(定性分析时的束电流:I0)中的最低峰强度换算为在后述的步骤S50中执行的X射线测定时的束电流I1下的强度(步骤S25)。
此外,以下,将该换算后的峰强度称为“换算强度”。即,在将束电流I1的电子射线E照射到试样S的情况下,该换算强度相当于与分析对象的各元素的分析线对应的X射线的峰强度中的最低的峰强度。束电流I1为在后述的步骤S50中执行的用于映射分析的X射线测定时的束电流,设定为比定性分析时的束电流I0小的电流。
在定性分析时,为了鉴定试样S中的含有元素,将束电流I0设定得较高。另一方面,在决定分析对象元素并按每个元素决定适当的分光晶体之后进行的用于映射分析的X射线测定时,设定比定性分析时低的束电流I1。因此,在后述的步骤S30中,为了决定以束电流I1进行测定时的电子射线E的扫描速度,需要进行上述那样的换算。此外,之所以使用最低的峰强度是由于:如果设定为能够测定与最低的峰强度对应的元素的特性X射线的扫描速度,则能够充分地测定具有比该最低峰强度大的峰强度的其它元素的特性X射线。
在本例中,根据图3示出的定性分析的结果,与分析对象的四个元素的分析线对应的特性X射线的峰强度中的最低峰强度为图3的(d)示出的Si的Kα线(五次线)的峰强度(大约4600cps)。因而,例如当束电流I0、I1分别为50nA、10nA时,换算强度为4600cps×10nA/50nA=920cps。
接着,控制部10决定能够实现试样S上的分析对象区域的分析的、电子射线E的扫描速度。具体地说,控制部10使用存储于ROM的X射线强度-扫描速度表(对应表),基于在步骤S25中计算出的换算强度,选择电子射线E的扫描速度(步骤S30)。X射线强度-扫描速度表为表示从被照射了电子射线E的试样发射的特性X射线的强度与在分析对象区域中能够观察元素的分布的电子射线E的扫描速度之间的关系的表(对应表),通过事先评价、仿真等来预先求出X射线强度-扫描速度表,并将X射线强度-扫描速度表存储于控制部10的ROM。
图5是表示X射线强度-扫描速度表的一例的图。参照图5,在该表中示出X射线强度、电子射线E的扫描速度以及是否在分析对象区域中得到足以确认元素分布的X射线强度之间的关系。
X射线强度表示从被照射了电子射线E的试样S发射的特性X射线的强度,例如以每单位时间的检测器输出脉冲数(cps)表示。在本例中,XI1为强度最低,XI8为强度最高。该X射线强度并非在电子射线E的扫描中由检测器检测出的X射线强度,纯粹是与试样中的元素的浓度对应的X射线强度,基于定性分析的结果的换算强度为这种X射线强度。
扫描速度表示分析对象区域中的电子射线E的扫描速度,例如通过每扫描一行(例如像素640点)的扫描时间(ms)来定义。在本例中,SPD1为最高速度,SPD6为最低速度。
例如在对试样S照射电子射线E的情况下从试样S发射的特性X射线的强度为XI1时,在电子射线E的扫描速度为SPD3以上的情况下,由于扫描速度过快,因此判定为无法用检测器检测出每个像素的足够的X射线强度(×标记)。另一方面,如果电子射线E的扫描速度为SPD4以下,则判定为能够按每个像素得到足以确认元素分布的X射线强度(○标记)。
在上述的例子的情况下,电子射线E的扫描速度能够选择SPD4~SPD6。从缩短视场搜索作业的时间的观点出发,期望电子射线E的扫描速度快,因此在本例中,选择SPD4~SPD6中的最快的SPD4作为电子射线E的扫描速度。这样,在存在多个能够选择的扫描速度的情况下,从缩短视场搜索作业的时间的观点出发,期望选择能够选择的扫描速度中的最快的扫描速度。
此外,图5示出的表值(○/×)是根据事先评价、仿真等的结果来适当地设计的,表值并不限定于图5示出的值(○/×)。
再次参照图2,当执行步骤S30时,控制部10判定在X射线强度-扫描速度表中是否存在能够选择的扫描速度(步骤S35)。在判定为不存在能够选择的扫描速度的情况下(步骤S35:“否”),控制部10使电子射线E的束电流I1的设定增加规定量(步骤S40)。此外,关于不存在能够选择的扫描速度的情况,与图5的例示不同,但是包括在相应的X射线强度下即使选择最低的扫描速度(例如SPD6)也无法用检测器检测出足以确认元素分布的X射线强度的情况(对于所有扫描速度均为×标记)、换算强度比表中的X射线强度的最低值(例如XI1)低的情况等。在执行步骤S40之后,控制部10使处理返回至步骤S25。
此外,期望事先对电子射线E的束电流I1设置上限。这是由于,当束电流I1过大时,有可能由于电子射线E而试样S损伤。
在步骤S35中,当判定为在X射线强度-扫描速度表中存在能够选择的扫描速度时(步骤S35:“是”),控制部10按每个元素设定各分光器6(分光晶体和检测器)(步骤S45)。具体地说,控制部10针对按每个元素决定的各分光器6,使分光晶体和检测器移动至检测与分析对象的元素的分析线对应的波长(能量)的X射线的位置。
接着,控制部10控制电子枪1以将束电流I1的电子射线E照射到试样S,并且控制偏转线圈控制部12使得以在步骤S30中选择的扫描速度进行电子射线E的扫描(步骤S50)。由此,在数据处理部11中,生成每个分析对象元素的X射线像,使所生成的X射线像显示在显示部14。
分析者一边观察显示在显示部14上的X射线像一边通过操作部13使试样台4进行移动或进行倍率调整,由此能够进行分析对象区域的视场搜索。控制部10按照由分析者通过操作部13进行的指示,使试样台4移动并进行倍率调整(步骤S55)。然后,当试样台4和倍率的调整结束时(步骤S60:“是”),控制部10使处理转移到结束并结束一系列处理。
如上所述,在本实施方式中,使用预先准备的X射线强度-扫描速度表来决定电子射线E的扫描速度,因此能够辅助设定视场搜索作业中的测定条件(电子射线E的扫描速度)。因而,根据本实施方式,能够高效且容易地进行视场搜索作业。
另外,根据本实施方式,从定性分析的结果获取与分析对象的各元素的分析线对应的特性X射线的峰强度,基于具有各元素的峰强度中的最低的峰强度的特性X射线的强度来决定电子射线E的扫描速度,因此能够针对分析对象的所有元素得到具有足够的强度的特性X射线。
另外,在本实施方式中,在无法使用X射线强度-扫描速度表决定电子射线E的扫描速度的情况下,控制电子枪1使得变更电子射线E的束电流的大小(增加规定量)。因而,根据本实施方式,也能够适当地调整束电流。
另外,在本实施方式中,在X射线强度-扫描速度表中,在能够从多个扫描速度中选择扫描速度的情况下,选择速度最快的扫描速度。因而,根据本实施方式,能够对分析对象区域进行分析,并且能够有助于缩短视场搜索作业的时间。
此外,在上述实施方式中,说明了EPMA,但是本公开的内容还能够应用于具备EDS的SEM。
另外,在上文中,设为使用X射线强度-扫描速度表(或元素浓度-扫描速度表)来决定电子射线E的扫描速度,但是,也可以使用如图6所示的关系式来代替这种表(或对应表)。例如也可以设为将计算出的换算强度代入到上述关系式并且选择比计算出的扫描速度低的速度。此外,关于这种关系式,也能够通过事先评价、仿真等预先求出,并存储到控制部10的ROM。
应该认为,本次公开的实施方式在所有点上是例示的而并非限制性的。本发明的范围由权利要求书示出而并非上述实施方式的说明,意味着包含与权利要求书均等的意思和范围内的所有变更。

Claims (4)

1.一种X射线分析装置,通过对从被照射了电子射线的试样产生的特性X射线进行测量,来对所述试样进行分析,所述X射线分析装置具备:
扫描装置,其构成为使所述电子射线在所述试样上的分析对象区域内以规定的扫描速度进行扫描;
检测装置,其构成为检测所述特性X射线;以及
控制装置,其构成为基于由所述检测装置检测出的所述特性X射线来对所述分析对象区域进行分析,
其中,所述控制装置构成为:
基于由所述检测装置检测出的特性X射线来执行定性分析,
从所述定性分析的结果获取在分析对象的各元素的分析中使用的特性X射线的峰强度,
使用预先准备的、从被照射了电子射线的所述试样产生的特性X射线的强度与能够实现所述分析对象区域的分析的所述扫描速度之间的关系,基于具有所述各元素的峰强度中的最低峰强度的特性X射线的强度,来决定所述扫描速度,
构成为通过所述扫描装置以所决定的扫描速度进行所述电子射线的扫描,针对通过所述定性分析鉴定出的含有元素执行详细分析,
所述定性分析包括鉴定所述含有元素和鉴定出的含有元素的峰强度的检测,
所述控制装置在执行所述定性分析时将用于照射所述电子射线的束电流设定为第一束电流,
所述控制装置在执行所述详细分析时将所述束电流设定为比所述第一束电流小的第二束电流,
所述控制装置将通过所述定性分析检测的峰强度中的最低的峰强度换算为所述第二束电流下的强度,基于换算得到的该强度来决定所述详细分析时的扫描速度。
2.根据权利要求1所述的X射线分析装置,其特征在于,
还具备电子射线产生装置,该电子射线产生装置构成为产生所述电子射线,
所述控制装置控制所述电子射线产生装置,使得在无法使用所述关系决定所述扫描速度的情况下变更所述电子射线的束电流的大小。
3.根据权利要求1或2所述的X射线分析装置,其特征在于,
所述控制装置在能够实现所述分析对象区域的分析的所述扫描速度中选择速度最快的扫描速度。
4.根据权利要求1或2所述的X射线分析装置,其特征在于,
还具备多个分光器,所述多个分光器是按所述特性X射线的每个波长设置的,按每个波长对所述特性X射线进行分光,
所述检测装置包括与所述多个分光器对应地设置的多个检测器。
CN201910817032.3A 2018-08-30 2019-08-30 X射线分析装置 Active CN110873725B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018-161218 2018-08-30
JP2018161218A JP7159700B2 (ja) 2018-08-30 2018-08-30 X線分析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110873725A CN110873725A (zh) 2020-03-10
CN110873725B true CN110873725B (zh) 2022-11-25

Family

ID=69667809

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910817032.3A Active CN110873725B (zh) 2018-08-30 2019-08-30 X射线分析装置

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP7159700B2 (zh)
CN (1) CN110873725B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7268620B2 (ja) * 2020-02-28 2023-05-08 株式会社三洋物産 遊技機
JP7268625B2 (ja) * 2020-02-28 2023-05-08 株式会社三洋物産 遊技機
JP7268623B2 (ja) * 2020-02-28 2023-05-08 株式会社三洋物産 遊技機
JP7268624B2 (ja) * 2020-02-28 2023-05-08 株式会社三洋物産 遊技機
JP7268621B2 (ja) * 2020-02-28 2023-05-08 株式会社三洋物産 遊技機
JP7200193B2 (ja) * 2020-11-09 2023-01-06 日本電子株式会社 X線測定装置、x線測定方法及び機械学習方法
CN112730495A (zh) * 2020-12-04 2021-04-30 中国地质大学(武汉) 一种提高特征x射线强度值的测试方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6386233A (ja) * 1986-09-29 1988-04-16 Shimadzu Corp 電子線照射装置
JP2006105792A (ja) * 2004-10-05 2006-04-20 Niigata Tlo:Kk 生体組織中の微量元素分析装置、試料台及びこれを用いた分析方法
JP2008026251A (ja) * 2006-07-25 2008-02-07 Shimadzu Corp X線分析装置

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5224585A (en) * 1975-08-20 1977-02-24 Hitachi Ltd X-ray analysis apparatus
JPH03154855A (ja) * 1989-11-13 1991-07-02 Shimadzu Corp X線回折装置
JPH0712762A (ja) * 1993-06-25 1995-01-17 Shimadzu Corp 電子線照射による試料表面の面分析法
JPH10189414A (ja) * 1996-12-26 1998-07-21 Nikon Corp X線投影露光装置及びx線投影露光方法
JP2000214111A (ja) 1999-01-21 2000-08-04 Jeol Ltd 電子プロ―ブマイクロアナライザ
JP3759524B2 (ja) * 2003-10-17 2006-03-29 株式会社リガク X線分析装置
JP4498817B2 (ja) 2004-05-14 2010-07-07 日本電子株式会社 元素濃度測定装置
EP2198783B1 (en) * 2008-12-19 2016-10-12 Cefla S.C. Apparatus and method for digital X-ray scanning
CN102651998B (zh) * 2009-12-10 2015-08-05 皇家飞利浦电子股份有限公司 用于微分相衬成像的扫描***
US8989348B2 (en) * 2011-11-18 2015-03-24 Visuum, Llc Multi-linear X-ray scanning systems and methods for X-ray scanning
DE112015000841T5 (de) * 2014-02-18 2016-11-03 Horiba, Ltd. Röntgenanalysegerät und Computerprogramm
JP6709377B2 (ja) * 2016-03-30 2020-06-17 株式会社リガク 蛍光x線分析装置および蛍光x線分析方法
US9972474B2 (en) 2016-07-31 2018-05-15 Fei Company Electron microscope with multiple types of integrated x-ray detectors arranged in an array

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6386233A (ja) * 1986-09-29 1988-04-16 Shimadzu Corp 電子線照射装置
JP2006105792A (ja) * 2004-10-05 2006-04-20 Niigata Tlo:Kk 生体組織中の微量元素分析装置、試料台及びこれを用いた分析方法
JP2008026251A (ja) * 2006-07-25 2008-02-07 Shimadzu Corp X線分析装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP7159700B2 (ja) 2022-10-25
JP2020034420A (ja) 2020-03-05
CN110873725A (zh) 2020-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110873725B (zh) X射线分析装置
JP5269521B2 (ja) X線分析装置及びx線分析方法
JP4874697B2 (ja) 電子プローブx線分析装置及びその動作方法
WO2011070704A1 (ja) 電子顕微鏡
US6794648B2 (en) Ultimate analyzer, scanning transmission electron microscope and ultimate analysis method
JP2008122267A (ja) 試料分析方法及び試料分析装置
US4885465A (en) Spectrum display device for x-ray microanalyzer or the like
US8279225B2 (en) Element mapping apparatus and element mapping image display method
JP6851283B2 (ja) 画像処理装置、分析装置、および画像処理方法
EP3770589B1 (en) Analyzer
JP2007178445A (ja) 試料分析装置における定量分析方法
US20200111197A1 (en) Method of Generating Elemental Map and Surface Analyzer
US20030085350A1 (en) Ultimate analyzer, scanning transmission electron microscope and ultimate analysis method
CN112394079A (zh) 电子束微区分析仪
CN113655083A (zh) X射线分析装置和峰搜索方法
JP7153324B2 (ja) 元素分析方法
JP4349146B2 (ja) X線分析装置
JP4788512B2 (ja) X線分析装置
JP3950626B2 (ja) 試料分析装置における定量分析方法
JP7472512B2 (ja) 分析装置および分析装置の制御方法
US20240142395A1 (en) Analyzing Method and Analyzer
JPH09178680A (ja) X線マイクロアナライザ等におけるスペクトル表示装置
WO2023223777A1 (ja) 補正方法、分析装置およびプログラム
US20230083479A1 (en) Scatter Diagram Display Device, Scatter Diagram Display Method, and Analyzer
JP5359681B2 (ja) X線スペクトル表示処理装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant