JP4498817B2 - 元素濃度測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、電子線を用いた元素濃度測定装置に関する。

試料に含有された元素の当該試料内での濃度を測定する装置として、電子プローブマイクロアナライザ（以下、ＥＰＭＡという）が知られている。このような装置を用いた試料中での元素の濃度測定方法（濃度分析方法）として、特開昭６１−７０４４４号公報（以下、特許文献１という）に記載された濃度測定方法が知られている。以下に、当該特許文献１に記載された濃度測定方法について、図面を用いて説明する。

特許文献１に記載された濃度測定方法では、ＥＰＭＡの構成を有する分析装置（当該特許文献１中では、電子線微小分析装置という）を用いている。この分析装置は、図４に示すように構成されており、電子線１０１は図示しない対物レンズ（コンデンサレンズ）により試料１０２の表面上に集束された状態で照射される。当該試料１０２は、試料ステージ（図示せず）に載置されている。そして、当該試料ステージの移動によって、試料１０２は電子線１０１により２次元的に走査される。なお、試料ステージの移動を止めて、試料１０２の位置を適宜固定することにより、電子線１０１を試料１０２上の所定箇所に固定した状態でスポット照射させることもできる。

電子線１０１が試料１０２を照射した際には、照射された試料１０２上での分析点（測定点）から特性Ｘ線１０４が発生し、この特性Ｘ線１０４は分光結晶１０３により分光される。分光結晶１０３により分光された特性Ｘ線１０４は、Ｘ線検出器１０５によって検出される。

Ｘ線検出器１０５は、検出した特性Ｘ線１０５の特性Ｘ線強度に応じた電気信号（パルス信号）を出力する。当該電気信号は、Ｘ線計測回路１０６により特性Ｘ線強度として計数され、演算制御装置１０７を介して記憶装置１０８における試料１０２上での各分析点に対応した記憶領域に記憶される。これにより、試料１０２上での各分析点の元素濃度を求めることができる。

そして、演算制御装置１０７には表示装置１０９が接続されており、試料１０２上での各分析点の元素濃度を表す濃度マップが表示装置１０９によって表示される。

このような分析装置を用いることにより、試料に含有された元素の当該試料中における濃度を求めることができる。

特開昭６１−７０４４４号公報

上述のＥＰＭＡを用いた試料中での元素の濃度測定において、所定の濃度測定下限値を設定して濃度測定を行うことがある。この場合、電子線の照射電流値が決められているときにおいて、設定された濃度測定下限値に対応する測定時間についての適切な指針が確立されてなく、装置を操作するオペレータの経験によって当該測定時間が決められていた。そのため、測定時間が不足した状態で濃度測定が行われたり、測定時間が不要に長い状態で濃度測定が行われたりすることがあった。

また、測定時間が決められているときにおいて、設定された濃度測定下限値に対応する電子線の照射電流値についての適切な指針が確立されてなく、オペレータの経験によって当該照射電流値が決められていた。そのため、電子線の照射電流が少ない状態で濃度測定が行われたり、当該照射電流が多い状態で濃度測定が行われることがあった。

本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、所定の濃度測定下限値が設定された元素濃度測定を行う際に、適切な測定時間もしくは電子線の照射電流値を演算により求め、これにより精度の高い測定を効率良く行うことができる元素濃度測定装置を提供することを目的とする。

本発明に基づく第１の元素濃度測定装置は、試料に電子線を照射し、試料に含有された元素に対応して発生する特性Ｘ線を検出し、これにより試料中での当該元素の濃度を測定する元素濃度測定装置であって、入力部と、測定条件を算出するとともに測定動作を制御する演算制御部とを備え、該演算制御部が、当該元素の標準試料に関するデータと分析対象試料の元素濃度測定時における電子線の照射電流値に対応するバックグラウンド強度を導出する比例係数とにより求められた演算式に対して、入力部から入力された電子線の照射電流値を適用することにより、所定の濃度測定下限値に応じた測定時間を算出することを特徴とする。

また、本発明に基づく第２の元素濃度測定装置は、試料に電子線を照射し、試料に含有された元素に対応して発生する特性Ｘ線を検出し、これにより試料中での当該元素の濃度を測定する元素濃度測定装置であって、入力部と、測定条件を算出するとともに測定動作を制御する演算制御部とを備え、該演算制御部が、当該元素の標準試料に関するデータと分析対象試料の元素濃度測定時における電子線の照射電流値に対応するバックグラウンド強度を導出する比例係数とにより求められた演算式に対して、入力部から入力された測定時間を適用することにより、所定の濃度測定下限値に応じた電子線の照射電流値を算出することを特徴とする。

本発明に基づく第１の元素濃度測定装置においては、演算制御部が、所定の濃度測定下限値に応じた測定時間を、当該元素の標準試料に関するデータと分析対象試料の元素濃度測定時における電子線の照射電流値に対応するバックグラウンド強度を導出する比例係数とにより求められた演算式に対して、入力部から入力された電子線の照射電流値を適用することにより算出し、当該測定時間に基づいて測定を実行することとなる。よって、測定時間を当該濃度測定下限値に応じて適切に決めることができ、精度の高い測定を効率良く行うことができる。

また、本発明に基づく第２の元素濃度測定装置は、演算制御部が、所定の濃度測定下限値に応じた電子線の照射電流値を、当該元素の標準試料に関するデータと分析対象試料の元素濃度測定時における電子線の照射電流値に対応するバックグラウンド強度を導出する比例係数とにより求められた演算式に対して、入力部から入力された測定時間を適用することにより算出し、当該照射電流値に基づいて測定を実行することとなる。よって、電子線の照射電流値を当該濃度測定下限値に応じて適切に決めることができ、精度の高い測定を効率良く行うことができる。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。

図１は、本発明に基づく元素濃度測定装置の例を示す概略構成図である。この元素濃度測定装置は、ＥＰＭＡの構成を備えている。

同図において、１は電子銃であり、この電子銃１からは電子線６が加速されて放出される。電子銃１から放出された電子線６は、集束レンズ２及び対物レンズ４により試料７上に細く集束される。これにより、電子線６は、試料７上において電子プローブとなる。このとき、走査コイル３によって電子線６は適宜偏向される。これにより、電子線６は、試料７上の所定領域を分析領域として走査することもできるし、また試料７上の一点を分析点として固定してスポット照射することもできる。

電子線６が照射された試料７からは、試料７に含まれた元素に対応して特性Ｘ線８が発生する。この特性Ｘ線８は、分光結晶９によって分光され、分光後の特性Ｘ線８はＸ線検出器１１により検出される。ここで、分光結晶９は、例えばＴＡＰ等が用いられる。

Ｘ線検出器１１は、検出した特性Ｘ線８の特性Ｘ線強度に応じた検出信号（パルス信号）を出力する。Ｘ線検出器１１からの検出信号は処理部１７において計数され、その計数データは特性Ｘ線強度として演算制御部１８に送られる。

電子銃１、集束レンズ２、走査コイル３、及び対物レンズ４は、元素濃度測定装置を構成する鏡筒１２内に配置されている。また、試料７は、鏡筒１２の下方に位置する試料室１３内に配置された試料ステージ機構５に載置されている。

鏡筒１２と試料室１３は、それぞれ図示しない排気手段によって内部が排気されて真空引きされる。そして、電子ビーム６が試料７に照射される際には、鏡筒１２内及び試料室１３内は、それぞれ所定の真空度に真空引きされる。

鏡筒１２内の集束レンズ２、走査コイル３、及び対物レンズ４によって電子光学系２３が構成されている。そして、電子銃１及び電子光学系２３は、駆動部１４によってそれぞれ駆動される。

分光結晶９とＸ線検出器１１は、駆動機構１０に取り付けられている。この駆動機構１０によって分光結晶９及びＸ線検出器１１は、それぞれ所定の方向に移動することとなる。そして、駆動機構１０は、駆動部１５によって駆動される。

試料７を載置する試料ステージ機構５は、駆動部１６によって駆動される。これにより、試料７は、水平方向、垂直方向、傾斜方向、及び回転方向に移動することとなる。

上記各駆動部１４〜１６及び処理部１７は、演算制御部１８に接続されている。さらに、この演算制御部１８には記憶部１９が接続されている。これら各駆動部１４〜１６、処理部１７、演算制御部１８、及び記憶部１９は、制御システム２０を構成している。

ここで、演算制御部１８は、元素濃度測定装置の各構成要素の制御を行うことにより測定動作を制御するとともに、当該制御を実行する上で必要となる演算等を行う。また、記憶部１９には、電子光学系２３を駆動するための駆動条件や、後述する演算式（関数）等が記憶されている。

また、演算制御部１８には、表示部２１及び入力部２２が接続されている。表示部２１は、ＬＣＤやＣＲＴ等の表示装置からなり、元素濃度測定実行後の測定結果等を必要に応じて表示する。入力部２２は、マウスやジョイスティック等のポインティングデバイス及びキーボード等を備えている。この元素濃度測定装置を用いて試料７中の元素濃度測定を行うオペレータは、入力部２２を操作することにより、電子線の照射電流値や測定時間等の測定条件を設定することができる。

以上が、本発明における元素濃度測定装置の構成である。次に、本発明における元素濃度測定方法について説明する。

上述したＥＰＭＡの構成を有する元素濃度測定装置を用いて元素濃度測定を行う際、濃度測定下限値をＬ［％］とすると、当該濃度測定下限値Ｌは以下の式（１式）で表される。

この１式において、Ｉは測定対象元素の標準試料での特性Ｘ線の強度（カウント数）［ｃｐｓ］であり、Ｃは当該標準試料における当該元素濃度［％］である。なお、この例では、この標準試料における当該元素濃度は１００［％］とする。また、Ｔは測定時間［秒］、Ｊは電子線の照射電流値［アンペア（Ａ）］である。そして、１式中のＡは所定の係数である。なお、Ｂ＝ＡＪとすると、Ｂはバックグラウンド強度に相当する。

上記１式を変形して、測定時間Ｔを算出する式を導出すると、当該測定時間Ｔは以下の式（２式）で表される。

この２式において、測定対象となる元素の標準試料に関するデータ（上記強度Ｉ及び上記元素濃度Ｃ）及び上記係数Ａが既知であれば、これらの値をこの２式に入れることができる。そのようにすると、上記２式に示すように、測定時間Ｔは、濃度測定下限値Ｌと電子線の照射電流値Ｊとの関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）で表すことができる。

本実施例１においては、測定時間Ｔを表すこの関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）を求めることを行う。そのために、まず予備測定として、分析対象の試料に電子線を照射したときでの、電子線の複数の照射電流値Ｊに対するそれぞれのバックグラウンド強度Ｂを測定する。なお、具体例として、ここでは、分析対象となる試料（未知試料）が、Ｆｅ（鉄）を主成分とするものであるとし、当該試料中に含まれている、例えばＳｉ（シリコン）の濃度を測定する場合を考える。また、当該濃度測定時に使用される分光結晶は、一例としてＴＡＰとする。

予備測定においては、分析対象となる試料を本装置（図１参照）における試料室１３内の試料ステージ機構５に載置し、この状態で所定の駆動条件で電子銃１及び電子光学系２３を駆動制御するとともに、当該試料（試料７）に照射される電子線６の照射電流値Ｊを適宜変えていく。そして、当該照射電流値Ｊの各値に応じて分光結晶９を介して検出されるＸ線のバックグラウンド強度Ｂを測定する。

当該バックグラウンド強度Ｂは、電子線の照射電流値Ｊにほぼ比例することが知られている。よって、この測定結果から、バックグラウンドＢがＢ＝ＡＪと表される際での係数Ａの値を求めることができる。この予備測定によって上記係数Ａの値を求めることができたら、その値を上記２式に入れる。

また、Ｓｉの濃度が１００［％］となっているＳｉの標準試料において、分光結晶としてＴＡＰを使用した際での特性Ｘ線の強度Ｉと、当該標準試料の濃度Ｃ（１００［％］）とを上記２式に入れる。なお、この標準試料についての当該濃度Ｃと当該強度Ｉは既知となっている。

これにより、上記２式の中のＩ，Ｃ，Ａに数値が代入されたこととなり、当該２式内での変数はＬとＪのみとなる。従って、上記２式に示すごとく、測定時間Ｔは、濃度測定下限値Ｌと電子線の照射電流値Ｊとの関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）で表されることとなる。その後、関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）を表す上記２式は、本装置における記憶部１９に格納される。

上記予備測定を実施し、その結果に基づく関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）が記憶部１９に格納された後、当該試料中での測定対象元素であるＳｉの濃度測定を行う本測定に移行する。

当該本測定においては、まず、オペレータにより所望とする濃度測定下限値Ｌ（所定の濃度測定下限値Ｌ）が設定される。この濃度測定下限値Ｌの設定は、本装置における入力部２２をオペレータが操作して、その設定値を入力することにより行われる。本実施例においては、当該濃度測定下限値を、例えば０．０１［％］に設定する。

このときの入力操作について、図２を参照して説明する。ここで、図２は、当該入力操作を実行する際での表示部２１における入力操作画面の一例を示す図である。

当該入力操作を行う際には、表示部２１の表示画面を、図２に示す入力操作画面５０にする。そして、入力部２２を構成するマウスを操作して、当該画面上でのカーソル５６を移動させてクリックし、濃度測定下限値Ｌの設定用枠５１を選択状態とする。これにより、当該設定用枠５１内に所望とする濃度測定下限値Ｌの数値が入力可能となる。

その後、入力部２２を構成するキーボードを操作して、当該設定用枠５１内に、その所望とする数値を入力する。ここで、図２に示す入力操作画面５０は、当該設定用枠５１内に所望値である「０．０１」を入力した状態である。なお、当該入力操作画面５０の所定箇所にプルダウンメニューを設けておき、マウスを操作することにより、予め設定された複数の設定値の中からカーソルにより所望値を選択して入力するようにしてもよい。

このようにして入力部２２により入力された濃度測定下限値Ｌのデータは、演算制御部１８に送られる。演算制御部１８は、記憶部１９に格納されている上記２式の関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）を読み出し、当該関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）のＬに当該設定値を代入する。

これにより、上記２式に表された測定時間Ｔを算出する関数Ｆ（Ｌ，Ｊ）の中のＬが固定されることとなる。よって、当該設定値Ｌに応じた測定時間Ｔは、電子線の照射電流値Ｊを基にして決まることとなり、Ｔ＝Ｆ_Ｌ（Ｊ）なる関数Ｆ_Ｌ（Ｊ）が導出される。この関数Ｆ_Ｌ（Ｊ）は、本装置における記憶部１９に格納される。

その後、オペレータは、所望とする電子線の照射電流値Ｊを、入力部２２を操作して入力する。このときの入力操作は、図２に示す入力操作画面５０における照射電流値Ｊの設定用枠５２に所望とする数値を入力する。当該入力操作も、上述した操作と同様の手法により行われる。

これにより入力された照射電流値Ｊのデータは、演算制御部１８に送られる。演算制御部１８は、記憶部１９に格納されている上記関数Ｆ_Ｌ（Ｊ）を読み出し、当該関数Ｆ_Ｌ（Ｊ）のＪに当該入力値（照射電流値）を代入する。そして、この関数Ｆ_Ｌ（Ｊ）を演算することにより、測定時間Ｔが算出される。この算出された測定時間Ｔは、表示部２１により表示される。この測定時間Ｔの表示は、図２に示す入力操作画面５０における測定時間Ｔの表示用枠５３内に表示される。

次いで、オペレータは、このようにして表示部２１に表示された測定時間Ｔを目視にて確認し、当該測定時間Ｔの数値が適切であるか否かを判断する。当該判断において、オペレータがその表示された測定時間Ｔの数値が適切であると判断したら、マウスを操作し、カーソル５６により入力操作画面５０中の実行ボタン５４をクリックする。これにより、照射電流値Ｊに応じて算出された測定時間Ｔが本装置に設定されることとなる。本装置は、このようにして設定された測定時間Ｔ及び照射電流値Ｊに基づいて試料の濃度測定を実行する。なお、オペレータが、表示された測定時間Ｔの数値が適切ではないと判断した場合には、マウスを操作して、カーソル５６により入力操作画面５０中の再設定ボタンをクリックする。これにより、照射電流値Ｊの再入力（再設定）が可能となり、異なる照射電流値Ｊの所望値を改めて入力し直すことができる。

当該濃度測定時においては、試料室１３内の試料ステージ機構５に載置されている試料７に電子線６が照射される。そして、試料９に含有されている元素（Ｓｉ）に対応して発生する特性Ｘ線を検出し、これにより試料９中での当該元素の濃度を測定する。このときの測定時間及び電子線の照射電流値は、それぞれ上述の各設定値Ｔ及びＪに設定されている。

このように、本実施例においては、所定の濃度測定下限値Ｌに応じた測定時間Ｔを、電子線の照射電流値Ｊを基にして算出して表示し、表示された測定時間Ｔに基づいて測定を実行することとなる。よって、測定時間Ｔを当該濃度測定下限値Ｌに応じて適切に決めることができ、精度の高い測定を効率良く行うことができる。

なお、照射電流値Ｊのデータに基づいて演算制御部１８により算出された測定時間Ｔを表示部２１により表示した後、オペレータによる当該測定時間Ｔの適否の判断を行わずに、演算制御部１８内で自動的にこの算出された測定時間Ｔを設定し、設定された測定時間Ｔ及び照射電流値Ｊに基づいて試料の濃度測定を実行するようにしてもよい。

上記実施例１と同様に、ＥＰＭＡの構成を有する元素濃度測定装置を用いて元素濃度測定を行う際、濃度測定下限値をＬ［％］とすると、当該濃度測定下限値Ｌは上記１式で表される。

そして、上記１式を変形して、電子線の照射電流値Ｊを算出する式を導出すると、当該照射電流値Ｊは以下の式（３式）で表される。

この３式においても、測定対象となる元素の標準試料に関するデータ（上記強度Ｉ及び上記元素濃度Ｃ）及び上記係数Ａが既知であれば、これらの値をこの３式に入れることができる。そのようにすると、上記３式に示すように、電子線の照射電流値Ｊは、濃度測定下限値Ｌと測定時間Ｔとの関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）で表すことができる。

本実施例２においては、電子線の照射電流値Ｊを表すこの関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）を求めることを行う。そのために、上記実施例１と同様に、まず予備測定として、分析対象の試料に電子線を照射したときでの、電子線の複数の照射電流値Ｊに対するそれぞれのバックグラウンド強度Ｂを測定する。ここでの具体例も、分析対象となる試料（未知試料）が、Ｆｅ（鉄）を主成分とするものであるとし、当該試料中に含まれている、例えばＳｉ（シリコン）の濃度を測定する場合を考える。また、当該濃度測定時に使用される分光結晶も、一例としてＴＡＰとする。

上記実施例１と同様に、予備測定においては、分析対象となる試料を本装置（図１参照）における試料室１３内の試料ステージ機構５に載置し、この状態で所定の駆動条件で電子銃１及び電子光学系２３を駆動制御するとともに、当該試料（試料７）に照射される電子線６の照射電流値Ｊを適宜変えていく。そして、当該照射電流値Ｊの各値に応じて分光結晶９を介して検出されるＸ線のバックグラウンド強度Ｂを測定する。

当該バックグラウンド強度Ｂは、電子線の照射電流値Ｊにほぼ比例することが知られている。よって、この測定結果から、バックグラウンドＢがＢ＝ＡＪと表される際での係数Ａの値を求めることができる。この予備測定によって上記係数Ａの値を求めることができたら、その値を上記３式に入れる。

また、Ｓｉの濃度が１００［％］となっているＳｉの標準試料において、分光結晶としてＴＡＰを使用した際での特性Ｘ線の強度Ｉと、当該標準試料の濃度Ｃ（１００［％］）とを上記３式に入れる。なお、上記実施例１と同様に、この標準試料についての当該濃度Ｃと当該強度Ｉは既知となっている。

これにより、上記３式の中のＩ，Ｃ，Ａに数値が代入されたこととなり、当該３式内での変数はＬとＴのみとなる。従って、上記３式に示すごとく、電子線の照射電流値Ｊは、濃度測定下限値Ｌと測定時間Ｔとの関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）で表されることとなる。その後、関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）を表す上記３式は、本装置における記憶部１９に格納される。

上記予備測定を実施し、その結果に基づく関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）が記憶部１９に格納された後、当該試料中での測定対象元素であるＳｉの濃度測定を行う本測定に移行する。

当該本測定においても、まず、オペレータにより所望とする濃度測定下限値Ｌ（所定の濃度測定下限値Ｌ）が設定される。この濃度測定下限値Ｌの設定は、本装置における入力部２２をオペレータが操作して、その設定値を入力することにより行われる。本実施例においても、当該濃度測定下限値を、例えば０．０１［％］に設定する。

このときの入力操作について、図３を参照して説明する。ここで、図３は、当該入力操作を実行する際での表示部２１における入力操作画面の他の例を示す図である。

当該入力操作を行う際には、表示部２１の表示画面を、図３に示す入力操作画面６０にする。そして、入力部２２を構成するマウスを操作して、当該画面上でのカーソル６６を移動させてクリックし、濃度測定下限値Ｌの設定用枠６１を選択状態とする。これにより、当該設定用枠６１内に所望とする濃度測定下限値Ｌの数値を入力が入力可能となる。

その後、入力部を構成するキーボードを操作して、当該設定用枠６１内にその所望とする数値を入力する。ここで、図２に示す入力操作画面６０は、当該設定用枠６１内に所望値である「０．０１」を入力した状態である。なお、当該入力操作画面６０の所定箇所にプルダウンメニューを設けておき、マウスを操作することにより、予め設定された複数の設定値の中からカーソルにより所望値を選択して入力するようにしてもよい。

このようにして入力部２２に入力された濃度測定下限値Ｌのデータは、演算制御部１８に送られる。演算制御部１８は、記憶部１９に格納されている上記３式の関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）を読み出し、当該関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）のＬに当該設定値を代入する。

これにより、上記３式に表された照射電流値Ｊを算出する関数Ｇ（Ｌ，Ｔ）の中のＬが固定されることとなる。よって、当該設定値Ｌに応じた照射電流値Ｊは、測定時間Ｔを基にして決まることとなり、Ｊ＝Ｇ_Ｌ（Ｔ）なる関数Ｇ_Ｌ（Ｔ）が導出される。この関数Ｇ_Ｌ（Ｔ）は、本装置における記憶部１９に格納される。

その後、オペレータは、所望とする測定時間Ｔを、入力部２２を操作して入力する。このときの入力操作は、図３に示す入力操作画面６０における測定時間Ｔの設定用枠６３に所望とする数値を入力する。当該入力操作も、上述した操作と同様の手法により行われる。

これにより入力された測定時間Ｔのデータは、演算制御部１８に送られる。演算制御部１８は、記憶部１９に格納されている上記関数Ｇ_Ｌ（Ｔ）を読み出し、当該関数Ｇ_Ｌ（Ｔ）のＴに当該入力値（測定時間）を代入する。そして、この関数Ｇ_Ｌ（Ｔ）を演算することにより、照射電流値Ｊが算出される。この算出された照射電流値Ｊは、表示部２１により表示される。この照射電流値Ｊの表示は、図３に示す入力操作画面６０における照射電流値Ｊの表示用枠６２内に表示される。

次いで、オペレータは、このようにして表示部２１に表示された照射電流値Ｊを目視にて確認し、当該照射電流値Ｊの数値が適切であるか否かを判断する。当該判断において、オペレータがその表示された照射電流値Ｊの数値が適切であると判断したら、マウスを操作し、カーソル６６により入力操作画面６０中の実行ボタン６４をクリックする。これにより、測定時間Ｔに応じて算出された電子線の照射電流値Ｊが本装置に設定されることとなる。本装置は、このようにして設定された測定時間Ｔ及び照射電流値Ｊに基づいて試料の濃度測定を実行する。なお、オペレータが、表示された照射電流値Ｊの数値が適切ではないと判断した場合には、マウスを操作して、カーソル６６により入力操作画面６０中の再設定ボタンをクリックする。これにより、測定時間Ｔの再入力（再設定）が可能となり、異なる測定時間Ｔの所望値を改めて入力し直すことができる。

当該濃度測定時においては、試料室１３内の試料ステージ機構５に載置されている試料７に電子線６が照射される。そして、試料９に含有されている元素（Ｓｉ）に対応して発生する特性Ｘ線を検出し、これにより試料９中での当該元素の濃度を測定する。このときの測定時間及び電子線の照射電流値は、それぞれ上述の各設定値Ｔ及びＪに設定されている。

このように、本実施例においては、所定の濃度測定下限値Ｌに応じた電子線の照射電流値Ｊを、測定時間Ｔを基にして算出して表示し、表示された照射電流値Ｊに基づいて測定を実行することとなる。よって、電子線の照射電流値Ｊを当該濃度測定下限値Ｌに応じて適切に決めることができ、精度の高い測定を効率良く行うことができる。

なお、測定時間Ｔのデータに基づいて演算制御部１８により算出された電子線の照射電流値Ｊを表示部２１により表示した後、オペレータによる当該照射電流値Ｊの適否の判断を行わずに、演算制御部１８内で自動的にこの算出された当該照射電流値Ｊを設定し、設定された測定時間Ｔ及び照射電流値Ｊに基づいて試料の濃度測定を実行するようにしてもよい。

上記実施例１及び実施例２においては、濃度測定下限値Ｌ、照射電流値Ｊ、及び測定時間Ｔが同一の画面内において表示部２１により表示されることとなる。よって、オペレータは、濃度測定下限値Ｌ、照射電流値Ｊ、及び測定時間Ｔの各数値を同時に確認することができ、測定条件の適否の判断を効率良く行うことができる。

また、これら実施例１及び実施例２においては、当該画面内に、測定を実行するための実行ボタンと条件の再設定を行うための再設定ボタンとが表示されている。よって、表示された測定条件が適切である場合には、当該実行ボタンをクリックすればよいので、測定の実行を速やかに行うことができる。また、表示された測定条件が適切ではない場合には、当該再設定ボタンをクリックすることにより、条件の再設定を速やかに行うことができる。

本発明における元素濃度測定装置を示す概略構成図である。 表示部における入力操作画面の一例を示す図である。 表示部における入力操作画面の他の例を示す図である。 ＥＰＭＡの構成を有する装置を示す概略構成図である。

符号の説明

１…電子銃、２…集束レンズ、３…走査コイル、４…対物レンズ、５…試料ステージ機構、６…電子線、７…試料、８…特性Ｘ線、９…分光結晶、１０…駆動機構、１１…Ｘ線検出器、１７…処理部、１８…演算制御部、１９…記憶部、２１…表示部、２２…入力部

Claims (4)

1. 試料に電子線を照射し、試料に含有された元素に対応して発生する特性Ｘ線を検出し、これにより試料中での当該元素の濃度を測定する元素濃度測定装置において、入力部と、測定条件を算出するとともに測定動作を制御する演算制御部とを備え、該演算制御部が、当該元素の標準試料に関するデータと分析対象試料の元素濃度測定時における電子線の照射電流値に対応するバックグラウンド強度を導出する比例係数とにより求められた演算式に対して、入力部から入力された電子線の照射電流値を適用することにより、所定の濃度測定下限値に応じた測定時間を算出することを特徴とする元素濃度測定装置。
2. 試料に電子線を照射し、試料に含有された元素に対応して発生する特性Ｘ線を検出し、これにより試料中での当該元素の濃度を測定する元素濃度測定装置において、入力部と、測定条件を算出するとともに測定動作を制御する演算制御部とを備え、該演算制御部が、当該元素の標準試料に関するデータと分析対象試料の元素濃度測定時における電子線の照射電流値に対応するバックグラウンド強度を導出する比例係数とにより求められた演算式に対して、入力部から入力された測定時間を適用することにより、所定の濃度測定下限値に応じた電子線の照射電流値を算出することを特徴とする元素濃度測定装置。
3. 前記標準試料に関するデータは、前記元素の当該標準試料における特性Ｘ線の強度データ及び濃度データであることを特徴とする請求項１若しくは２記載の元素濃度測定装置。
4. 前記濃度データは１００％であることを特徴とする請求項３記載の元素濃度測定装置。

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