JP7153324B2

JP7153324B2 - 元素分析方法

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Publication number: JP7153324B2
Application number: JP2018200792A
Authority: JP
Inventors: 雄太阿部
Original assignee: Japan Atomic Energy Agency
Current assignee: Japan Atomic Energy Agency
Priority date: 2018-10-25
Filing date: 2018-10-25
Publication date: 2022-10-14
Anticipated expiration: 2038-10-25
Also published as: JP2020067392A

Description

特許法第３０条第２項適用第７８分析化学討論会の案内［刊行物等］第７８分析化学討論会のプログラム（一部）［刊行物等］第７８分析化学討論会の予稿（Ｂ１００１）のコピー［刊行物等］第７８分析化学討論会の予稿（Ｂ１００２）のコピー［刊行物等］ＩＣＯＮＥ２６の案内［刊行物等］ＩＣＯＮＥ２６のプログラム（一部）［刊行物等］ＩＣＯＮＥ２６の予稿のコピー

本発明は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いた元素分析方法、元素分析装置に関する。

真空中で電子線を試料に照射し、試料から発せられる蛍光Ｘ線（特性Ｘ線）を調べることによって、試料中の元素を分析する電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）が広く用いられている。この場合には、電子線顕微鏡（ＳＥＭ）との併用も容易であるために、試料表面における特定の元素の分布を調べること（マッピング）も容易に行うことができる。

この場合、電子線が照射された試料から発せられたＸ線のエネルギー（あるいは波長）毎の強度（カウント数）がＸ線検出器で認識され、Ｘ線スペクトル（縦軸：強度（カウント数）、横軸：波長）が取得される。このＸ線スペクトルにおいて、各元素に対応する特性Ｘ線のピークの位置（波長）は予め判明しているため、各元素に対応するピークの強度を認識することによって、各元素の組成（比）を算出することができる。例えば、特許文献１には、ＥＰＭＡによって金属材料中の酸素の組成分析を行うための手法が記載されている。この場合、Ｘ線スペクトルにおいて、金属元素の特性Ｘ線のピーク（ＡｌのＫ_β線：波長０．８ｎｍ付近）と酸素の特性Ｘ線のピーク（ＯのＫ_α線：波長２．３６ｎｍ付近）は横軸上で離れた位置にある（Ｘ線エネルギーあるいは波長が大きく異なる）ために、金属元素と酸素の組成を容易に算出することができる。

特開２０１４－２２８３０７号公報

一般的に、単一の元素は複数種類の波長で特性Ｘ線を発する。このため、ＥＰＭＡにおいては、測定対象の元素が複数ある場合は、Ｘ線スペクトル中において各元素の発する特性Ｘ線に対応したピークの数は多くなる。このうち、ある元素の特性Ｘ線に対応するピークと他の元素の特性Ｘ線に対応するピークとが横軸の離れた位置に存在すれば、各ピークの強度をそれぞれ認識することができ、各元素の組成を各ピークの強度から認識することができる。しかしながら、実際には、２つの元素の特性Ｘ線に対応するピークの横軸上の位置が近接している場合には、測定の波長分解能によっては、これらのピークが重なるために、各ピークの強度が正確に認識できない場合があった。

例えば、原子炉の廃炉処理等で扱われる対象となる燃料デブリや、各種のセラミックス材料においては、ジルコニウム（Ｚｒ）とホウ素（Ｂ）、酸素（Ｏ）が混在しており、その組成によってこれらの硬度等の物理的特性が大きく異なる。このため、これらの材料においては、Ｚｒ、Ｂの組成分析は重要となる。しかしながら、Ｂの最も強い特性Ｘ線のピーク（ＢのＫ_α１線：波長６．８ｎｍ付近）とＺｒの特性Ｘ線のピーク（ＺｒのＭ_ｚ線：波長６．９ｎｍ付近）とは近接しており、Ｚｒの存在下ではＢの組成をＥＰＭＡによって正確に算出することが困難であった。

このため、ＥＰＭＡで得られるＸ線スペクトルにおいて測定対象元素の特性Ｘ線に対応するピークと干渉元素の特性Ｘ線に対応するピークとが干渉する場合に、測定対象元素の組成を高精度で算出することが求められた。

本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、上記問題点を解決する発明を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
本発明の元素分析方法は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で電子線が照射された際に得られるＸ線スペクトル中において、測定対象元素が発する特性Ｘ線のピークである測定対象ピークと干渉する特性Ｘ線を発する干渉元素が存在する下で、試料における測定点での前記測定対象元素の組成を前記測定対象ピークの強度の測定によって算出する元素分析方法であって、前記測定点において、前記干渉元素が発する特性Ｘ線のうち、前記測定対象ピークと干渉しない特性Ｘ線に対応した波長である参照用波長のＸ線強度である補正用強度を測定する補正用強度測定工程と、前記測定点において、前記測定対象ピークに対応する波長のＸ線強度である実測強度を測定する測定対象元素測定工程と、前記補正用強度に補正係数を乗じた値を前記実測強度から減算した補正後強度より前記測定対象元素の組成を認識する補正工程と、を具備し、前記試料中において前記電子線が照射される領域中における前記測定点と重複しない箇所に、前記干渉元素を含有し前記測定対象元素を含有しない標準領域が設定され、前記標準領域が前記電子線に照射された際の、前記測定対象ピークに対応する波長のＸ線強度である補正係数算出用第１強度と、前記参照用波長におけるＸ線強度である補正係数算出用第２強度と、を測定する補正用データ取得工程を具備し、前記補正工程において、前記補正係数算出用第１強度を前記補正係数算出用第２強度で除した値を前記補正係数とし、前記標準領域となる部分を前記試料に付与することを特徴とする。
本発明の元素分析方法は、前記試料において前記測定点が複数設定され、前記測定点の各々における前記補正後強度をマッピングして表示する表示工程を具備することを特徴とする。
本発明の元素分析方法において、前記測定対象元素はホウ素（Ｂ）であり、前記干渉元素は金属元素であることを特徴とする。
本発明の元素分析方法において、前記金属元素はジルコニウム（Ｚｒ）であることを特徴とする。

本発明は以上のように構成されているので、ＥＰＭＡで得られるＸ線スペクトルにおいて測定対象元素の特性Ｘ線に対応するピークと干渉元素の特性Ｘ線に対応するピークとが干渉する場合に、測定対象元素の組成を高精度で算出することができる。

本発明の実施の形態に係る元素分析方法に用いられる元素分析装置の構成を示す図である。ＥＰＭＡを用いた従来の元素分析方法における、試料の（ａ）反射電子像、（ｂ）Ｂの特性Ｘ線の強度のマッピング結果、（ｃ）Ｚｒの特性Ｘ線の強度のマッピング結果、を示す図である。ＢのＫ_α１線（波長６．８ｎｍ）近傍にＺｒのＭ_ｚ線：波長６．９ｎｍ）が存在する場合のＸ線スペクトルの状況を示す図である。本発明の実施の形態に係る元素分析方法において認識されるＸ線スペクトルを模式的に説明する図である。本発明の実施の形態に係る元素分析方法によって得られたＢの補正後強度のマッピング結果である。本発明の実施の形態に係る元素分析方法によって得られたＢの補正後強度と試料のＢ組成の対応関係を調べた結果である。

本発明の実施の形態に係る元素分析方法を実行する元素分析装置１の構成を図１に示す。図１に示された構成は、通常知られるＥＰＭＡ、特にＷＤＳ（波長分散型分光器）を用いた場合の分析装置と共通する。

ここでは、電子源１０から発せられた電子線１００が光学系２０を介して試料Ｓの所望の箇所に照射される。この際に試料Ｓを構成する各原子はこの電子線１００中の電子で励起された後に、原子（元素）の種類毎に定まる特性Ｘ線を放射する。このため、試料Ｓの表面から発せられるＸ線２００には、試料Ｓに含まれる各元素が発する特性Ｘ線が全て含まれ、このＸ線２００は集光型分光素子３０で分光され、分光後のＸ線２１０がＸ線検出器４０で検出される。集光型分光素子３０及びＸ線検出器４０は、試料Ｓの周りでローランド円Ｒ上に存在した状態で移動、回動可能とされ、この移動に伴ってＸ線２００の集光型分光素子３０への入射角が変化する。これによって、Ｘ線検出器４０が検出するＸ線のエネルギー（あるいは波長）は、適宜変化し、Ｘ線検出器４０において、Ｘ線２００のエネルギーあるいは波長毎の検出強度であるＸ線スペクトルを得ることができる。なお、Ｘ線スペクトルにおいては、横軸がＸ線エネルギー又は波長、縦軸がこのＸ線エネルギー又は波長における検出強度（Ｘ線検出器４０におけるカウント数）となるが、以下では横軸を波長として説明する。

この際、Ｘ線の波長を予め定め、これに対応した位置関係で集光型分光素子３０及びＸ線検出器４０を固定し、試料Ｓを移動させて試料Ｓにおける電子線１００の照射位置を変えることにより、この波長におけるＸ線強度の試料Ｓ上のマッピングを行うことができる。この波長を、分析対象となる元素の発する特性Ｘ線の波長とすることにより、この元素の試料Ｓにおける分布を認識することができる。

なお、このように波長毎の検出強度（Ｘ線スペクトル）をＸ線検出器４０で得るために、上記のように集光型分光素子３０が用いられ、Ｘ線検出器４０と共に移動、回動する設定とされる。Ｘ線検出器４０で直接Ｘ線２００を検出することによりＸ線スペクトルが十分な波長分解能（エネルギー分解能）をもって得られる場合には、上記のようなＷＤＳ以外の方式を用いてもよい。この場合、集光型分光素子３０は不要であり、Ｘ線検出器４０の位置を固定して用いることができる。

解析部５０は例えばパーソナルコンピュータであり、このＸ線スペクトルを入手し、試料Ｓに含まれる元素の組成分析を行う。また、解析部５０には、この解析を行う際の各種のデータを記憶する記憶部６０が接続されている。なお、前記のような集光型分光素子３０及びＸ線検出器４０の移動、回動も解析部５０により制御される。

また、前記のようなＸ線強度（特定の元素の組成）のマッピング結果を表示するために、２次元画像を表示可能な表示部７０が用いられている。

また、この元素分析装置１においては、電子線１００が照射されることにより試料Ｓ側から発生した電子（反射電子２２０）を検出するための電子検出器８０も設けられている。これにより、上記の元素のマッピングと同様に、解析部５０は、反射電子のマッピング結果である試料Ｓの反射電子像も得ることができ、これを表示部７０で表示させることもできる。

まず、図１の構成を用い、従来の元素分析方法を用いた結果について説明する。ここでは、試料Ｓとして、原子炉の燃料デブリ、あるいは燃料デブリを想定した模擬試料を使用している。この場合、測定の対象となる元素はホウ素（Ｂ）であり、主成分の一つとして金属元素であるジルコニウム（Ｚｒ）が含まれ、その中にＢが偏析している。このため、得られたＸ線スペクトルにおいてＢの最も強度の高い特性Ｘ線（ＢのＫ_α１線）に対応する波長６．８ｎｍの検出強度のマッピングを前記のように行った。

図２（ａ）は、上記のように得られた試料Ｓの反射電子像、図２（ｂ）は、これに対応した上記のＢ（波長６．８ｎｍの検出強度）のマッピング結果を示す図である。一方、図２（ｃ）は、試料Ｓの主成分となるＺｒの特性Ｘ線（Ｌ_α線：波長０．６１ｎｍ）の同様のマッピング結果である。

この試料Ｓにおいては、主に試料Ｓの表面形状を反映する反射電子像（図２（ａ））と、主成分であるＺｒの分布（図２（ｃ））とは相関があることは明らかであるため、図２（ａ）と図２（ｃ）の結果は類似している。一方、試料Ｓ中においてＢは偏析しているために、Ｚｒの分布とＢの分布とは一致しないが、図２（ｂ）（ｃ）の結果は類似している。

これは、図２（ｂ）の測定において用いられたＢのＫ_α１線（波長６．８ｎｍ）の近傍に、多量に含まれるＺｒのＭ_ｚ線：波長６．９ｎｍ）が存在することに起因し、図２（ｂ）の測定においては同時にＺｒのＭ_ｚ線の影響が存在することによる。図３は、予め組成がＢＮ、Ｚｒ（被覆管）、ＺｒＯ_２（模擬ペレット）としてそれぞれ定まっている試料Ｓに対するこの波長近辺におけるＸ線スペクトルを測定した結果である。ＢＮの測定結果においてはＢのＫ_α１線のピークが見られ、Ｚｒ、ＺｒＯ_２測定結果においては、ＺｒのＭ_ｚ線のピークが波長６．９ｎｍを中心として見られる。Ｘ線検出器４０で検出される各特性Ｘ線のピークには広がりがあるために、ＺｒのＭ_ｚ線のピークの裾がＢのＫ_α１線のピークと重畳する。このため、Ｂの測定結果（図２（ｂ））においては、Ｚｒの影響が無視できない程度に存在する。

ここで、このように測定対象元素（上記の例ではＢ）の特性Ｘ線と近い波長の特性Ｘ線を発する元素（干渉元素：上記の例ではＺｒ）が試料Ｓで混在する場合において、本実施の形態に係る元素分析方法では、以下に説明する手法により、干渉元素の影響を低減して測定対象元素の組成を求めることができる。この処理は解析部５０により行われる。

ここで、解析部５０は、測定点における図３のようなＢの発する特性Ｘ線の一つのピーク（測定対象ピーク：ＢのＫ_α１線のピーク）の強度をＸ線検出器４０で測定する（測定対象元素測定工程）。ここで測定される強度（実測強度）においては、前記のように、ＢのＫ_α１線に起因する強度に対して、Ｚｒ（干渉元素）のＭ_ｚ線に起因する強度、すなわち、ＺｒのＭ_ｚ線のピークの裾の強度が重畳しており、後者の強度は前者の強度に対して無視できない程度となっている。

このため、解析部５０は、Ｚｒ（干渉元素）の発する特性Ｘ線のうち、Ｂに起因する測定対象ピークと干渉しない（Ｘ線スペクトルにおけるピークの重畳が無視できる）ものに対応する波長（参照用波長）を設定し、上記の測定点におけるこの参照用波長での強度（補正用強度）を、前記のように集光型分光素子３０、Ｘ線検出器４０を移動させ、Ｘ線検出器４０で測定する（補正用強度測定工程）。測定対象元素測定工程、補正用強度測定工程については、どちらを先に行ってもよい。その後に補正用強度を用いて実測強度を補正した補正後強度を算出し、この補正後強度より測定対象元素の組成を認識する（補正工程）。また、例えば測定対象元素のマッピングを行う場合には、全ての測定点で測定対象元素測定工程を行いその結果を記憶部６０に記憶させ、同様に全ての測定点で補正用強度測定工程を行いその結果を記憶部６０に記憶させ、最後に補正工程として各測定点毎に前記の補正後強度を算出してもよい。

図４上段は、このような測定対象元素測定工程、補正用強度測定工程でＸ線検出器４０で認識される測定点でのＸ線スペクトル上で模式的に示す図である。ここでは、検出される強度の関わるピークが模式的に示されている。まず、測定対象ピーク（ＢのＫ_α１線）に対応する波長λ_１周囲においては、ピーク強度Ｉ_１１である測定対象ピークＰ_１１があり、測定対象ピークＰ_１１の波長λ_１における強度がそのピーク強度Ｉ_１１と一致する。一方、この測定対象ピークＰ_１１に近接して、ピーク強度Ｉ_２１をもつＺｒのＭ_ｚ線のピーク（干渉ピーク）Ｐ_２１が存在する。干渉ピークＰ_２１において、そのピークはλ_１よりも波長の大きな側で得られるため、測定対象ピークＰ_１１と干渉ピークＰ_２１は部分的に重複する。しかしながら、ピーク強度Ｉ_２１が大きいため、波長λ_１における干渉ピークＰ_２１の裾の強度Ｉ_２１１は、Ｉ_１１と比べて無視できない値となっている。測定対象元素測定工程においてＸ線検出器４０で実際に検出されるＸ線スペクトルにおける実際のピークは、上記の測定対象ピークＰ_１１と干渉ピークＰ_２１が重畳した実測ピークＰ_３１となり、図２（ｂ）は、この実測ピークＰ_３１のピーク強度（実測強度）Ｉ_３１のマッピング結果となる。ここで、実測強度Ｉ_３１はＩ_１１＋Ｉ_２１１で近似できる。ここでは、Ｂ組成のみに対応したＩ_１１を得ることが必要となるが、実測されるのは上記のＩ_３１であり、Ｉ_１１を算出するためにはＩ_２１１を認識することが必要となる。

一方、補正用強度測定工程においては、Ｚｒ（干渉元素）の発する特性Ｘ線のピークのうち、Ｂ（測定対象元素）の発する特性Ｘ線のピークとの間の干渉がないピークに対応した波長が上記の参照用波長として選択される。図４上段において、この参照用波長λ_２としては、ＺｒのＬ_α線のピーク（参照用ピーク）に対応する波長である０．６１ｎｍが設定される。参照用波長λ_２周囲においては、Ｚｒに起因するピーク強度Ｉ_４１の参照用ピークＰ_４１のみが存在し、参照用ピークＰ_４１の波長λ_２における強度がそのピーク強度Ｉ_４１と一致するようにλ_２は定められる。このピーク強度Ｉ_４１が補正用強度測定工程においてＸ線検出器４０で検出される補正用強度となる。

一方、図４下段は、図３におけるＺｒ、ＺｒＯ_２のように、Ｂを含まずＺｒのみを含有することが予め判明している試料（標準試料）に対して図４上段と同様の測定（補正用データ取得工程）を行った場合におけるＸ線スペクトルを示す。ここでは、前記の干渉ピークＰ_２１と対応するＺｒのＭ_ｚ線のピークである第１ピークＰ_２０と、前記の参照用ピークＰ_４１に対応するＺｒのＬ_α線のピークである第２ピークＰ_４０とが検出され、前者のピーク強度はＩ_２０、後者のピーク強度はＩ_４０となる。前記の通り、標準試料におけるＢ組成が無視でき、かつＢ以外で存在する元素の特性Ｘ線が第２ピークＰ_４０に及ぼす影響が無視できる場合には、Ｉ_４０は波長λ_２におけるＸ線検出器４０の検出強度と等しい。また、Ｂ以外で存在する元素の特性Ｘ線が第１ピークＰ_２０に及ぼす影響が無視できる場合には、前記の干渉ピークＰ_２１の裾の強度Ｉ_２１１に対応した強度である、第１ピークＰ_２０の裾の強度Ｉ_２０１が波長λ_１において測定される。

この場合、ＺｒのＭ_ｚ線のピークにおける、波長λ_１での強度（裾の強度）とピーク強度との比率は、測定点においてＩ_２１１／Ｉ_２１、標準試料においてＩ_２０１／Ｉ_２０となるが、これらは等しいと考えられる。また、Ｚｒの発する異なる特性Ｘ線（Ｍ_ｚ線、Ｌ_α線）のピーク強度比は、測定点においてＩ_４１／Ｉ_２１、標準試料においてＩ_４０／Ｉ_２０となり、これらも等しいと考えられる。このため、測定点におけるＢ組成のみを反映するＩ_１１（補正後強度）は、実測強度Ｉ_３１から補正用強度Ｉ_４１に補正係数Ｃを乗じた値を減じた、以下の（１）式で表すことができ、この中の補正係数Ｃは、上記の標準試料を用いた測定（図４下段）のみによって得られたＩ_２０１（補正係数算出用第１強度）、Ｉ_４０（補正係数算出用第２強度）を用いて、（２）式で定められる。

上記のように複数の測定点において測定を行う場合には、各測定点でＩ_３１、Ｉ_４１を測定することが必要になるが、Ｉ_４０、Ｉ_２０１の測定による補正係数Ｃの算出は、１回のみ行えばよく、各測定点において（１）式による補正でＩ_１１を算出する際には、全ての測定点で共通のＣを用いればよい。更に、試料Ｓ毎にＣを算出する（補正用データ取得工程を行う）必要はなく、予め求められたＣの値を記憶部６０に記憶させ、これを全ての測定で用いてもよい。その後、各測定点で算出された補正後強度Ｉ１１を前記の図２（ｂ）等と同様に、２次元分布として表示部７０で表示させることができる（表示工程）。図５は、このように定められた一定値（＝０．５１）のＣを用いて算出されたＩ_１１のマッピング結果である。この結果では、Ｚｒの影響が排除されたために、Ｚｒのマッピング結果（図２（ｃ））とは異なり、局所的なＢの分布が現れている。

すなわち、上記の元素分析方法により、ＥＰＭＡで用いられるＸ線スペクトルにおいて、測定対象元素（Ｂ）の特性Ｘ線に対応するピークと干渉元素（Ｚｒ）の特性Ｘ線に対応するピークとが近接する場合に、測定対象元素（Ｂ）の組成を高精度で算出することができる。

上記の例では、測定対象元素の組成（測定対象ピークのピーク強度）のマッピングが行われるものとしたが、マッピングを行わず、ある一点での測定対象元素の組成の定量分析を行う場合においても、上記の元素分析方法を適用することができる。この場合には、予め測定対象元素の組成の判明している複数の試料Ｓについて上記の手法により算出されたＩ_１１（補正後強度）を調べてた検量線を作成し、これを後の測定において用いればよい。

図６は、このようにＢ組成が予めＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ（レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析）によって判明している複数の試料について、Ｂ組成と上記の補正後強度Ｉ１１との間の関係を調べた結果（検量線）である。この結果より、補正後強度をＢ組成との間には一次の関係があり、これによって前記の補正後強度のＢ組成への換算が可能となる。

上記の例では、Ｂを測定対象元素、Ｚｒを干渉元素とした場合について説明したが、同様に、Ｘ線検出器で認識されるＸ線スペクトルにおいて、測定対象元素の特性Ｘ線のピークに近接する特性Ｘ線を発する干渉元素が測定対象元素と同時に存在する場合には、上記の元素分析方法は有効である。すなわち、上記の測定対象元素、干渉元素を上記の例以外としても、同様に上記の元素分析方法を適用することができる。

また、上記の例では、図１に示された構成の元素分析装置が用いられたが、認識されるＸ線スペクトルにおける特性Ｘ線のピークの広がり（エネルギあるいは波長分解能）はこの測定装置に依存する。この際、測定対象元素を定めた場合に、エネルギー（波長）分解能が高い場合には上記の干渉元素とはならなかった元素が、エネルギー（波長）分解能が低い他の装置においては干渉元素となる場合もある。すなわち、干渉元素は、測定対象元素を定めた場合において、装置構成に応じて設定される。

また、上記の例では、一つの測定対象元素（Ｂ）に対して一つの干渉元素（Ｚｒ）が設定されたが、場合によっては、干渉元素が複数存在する（図４上段において干渉ピークが複数存在する）場合もある。こうした場合においては、上記の補正用強度測定工程を干渉元素毎に行い、図４下段の測定（補正係数の設定）を各干渉元素毎に行い、干渉元素毎の補正係数を算出し、実測強度から各干渉元素の補正用強度に補正係数を乗じた値を累積して減算すればよい。

また、上記の例では、試料Ｓは燃料デブリ、あるいはこれに関連した模擬試料であるものとしたが、他の物質においても、上記の元素分析方法が適用できることは明らかである。特に、燃料デブリ以外でも、金属材料や、金属元素（Ｚｒ、Ｆｅ等）とＯ、Ｂとが混在しているセラミックス材料に対して、上記の組成分析方法は同様に有効である。この際、金属の析出物が存在している場合には、この析出物を前記の標準試料として用いることもできる。このため、上記の補正用データ取得工程を行う場合においても、このように標準試料として使用可能な領域（標準領域）が存在すれば、標準試料を新たに設けることは不要である。

１元素分析装置
１０電子源
２０光学系
３０集光型分光素子
４０Ｘ線検出器
５０解析部
６０記憶部
７０表示部
８０電子検出器
１００電子線
２００、２１０Ｘ線
２２０反射電子
Ｐ_１１測定対象ピーク
Ｐ_２１干渉ピーク
Ｐ_３１実測ピーク
Ｐ_４１参照用ピーク
Ｐ_２０第１ピーク
Ｐ_４０第２ピーク
Ｒローランド円
Ｓ試料

Claims

電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で電子線が照射された際に得られるＸ線スペクトル中において、測定対象元素が発する特性Ｘ線のピークである測定対象ピークと干渉する特性Ｘ線を発する干渉元素が存在する下で、試料における測定点での前記測定対象元素の組成を前記測定対象ピークの強度の測定によって算出する元素分析方法であって、
前記測定点において、前記干渉元素が発する特性Ｘ線のうち、前記測定対象ピークと干渉しない特性Ｘ線に対応した波長である参照用波長のＸ線強度である補正用強度を測定する補正用強度測定工程と、
前記測定点において、前記測定対象ピークに対応する波長のＸ線強度である実測強度を測定する測定対象元素測定工程と、
前記補正用強度に補正係数を乗じた値を前記実測強度から減算した補正後強度より前記測定対象元素の組成を認識する補正工程と、
を具備し、
前記試料中において前記電子線が照射される領域中における前記測定点と重複しない箇所に、前記干渉元素を含有し前記測定対象元素を含有しない標準領域が設定され、
前記標準領域が前記電子線に照射された際の、前記測定対象ピークに対応する波長のＸ線強度である補正係数算出用第１強度と、前記参照用波長におけるＸ線強度である補正係数算出用第２強度と、を測定する補正用データ取得工程を具備し、
前記補正工程において、前記補正係数算出用第１強度を前記補正係数算出用第２強度で除した値を前記補正係数とし、
前記標準領域となる部分を前記試料に付与することを特徴とする元素分析方法。
前記試料において前記測定点が複数設定され、
前記測定点の各々における前記補正後強度をマッピングして表示する表示工程を具備することを特徴とする請求項１に記載の元素分析方法。
前記測定対象元素はホウ素（Ｂ）であり、前記干渉元素は金属元素であることを特徴とする請求項１又は２に記載の元素分析方法。
前記金属元素はジルコニウム（Ｚｒ）であることを特徴とする請求項３に記載の元素分析方法。