JP4874697B2 - 電子プローブｘ線分析装置及びその動作方法 - Google Patents

Description

本発明は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、波長分散形Ｘ線分光器（ＷＤＳ）やエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を装備した走査電子顕微鏡（分析ＳＥＭ）などの、特性Ｘ線を用いて元素分析を行う電子プローブＸ線分析装置及びその動作方法に係わり、特に試料の組成を求める分析技術に関する。

加速した電子線を細く絞り試料に照射して発生するＸ線を利用して分析を行う装置としてＥＰＭＡ、分析ＳＥＭなどがあり、これらは総称して電子プローブＸ線分析装置などと呼ばれる。試料から発生するＸ線を分光、検出するために電子プローブＸ線分析装置に装備されるＸ線分光器には大別してＷＤＳ（Wavelength Dispersive Spectrometer） とＥＤＳ（Energy Dispersive Spectrometer）がある。ＷＤＳは分光結晶を用いてブラッグ反射の条件を満たすＸ線のみをＸ線検出器で検出する分光器であり、分光結晶に入射するＸ線の入射角変化に応じて変化する検出Ｘ線強度を測定してＸ線スペクトルを得る。これに対して、ＥＤＳはＰＩＮ型等の半導体検出器に入射するＸ線を電気信号に変換し、入射Ｘ線のエネルギーに比例する高さを持つパルスをマルチチャンネルアナライザに導き、Ｘ線エネルギーに対応させた各チャンネルにパルス個数を積算しＸ線スペクトルを得る方式である。

両分光器の原理的、構造的相違により、ＷＤＳとＥＤＳを用いて行う分析はそれぞれに特徴を有する。例えば、ＷＤＳは高波長分解能、高Ｐ／Ｂ比（ピーク／バックグランド強度比）、高計数率での分析が可能なため低濃度分析、化学結合状態分析に適する。しかし、複数種類の分光結晶を必要とし、複数元素の同時分析のためには対応する数の分光器を備える必要があり、簡易的、短時間分析には限界がある。一方、ＥＤＳは一つの検出器で多元素同時分析が可能であり、ＷＤＳに比較してＸ線分光のために検出器を機械的に動かす必要が無いという優位性を有する。しかし、エネルギー分解能（ＷＤＳの波長分解能に対応する）、Ｐ／Ｂ比が低く、また多元素同時分析であるが故に特定のＸ線の検出効率のみを上げることができないため、低濃度分析、化学結合状態分析には限界がある。

そのため、ＷＤＳとＥＤＳの特徴を勘案し、主としてＷＤＳはＥＰＭＡに、ＥＤＳはＳＥＭに多く装備されているが、それぞれの特徴を生かして全体としての分析性能、操作性向上を図る目的で、ＷＤＳとＥＤＳを同時に装備する装置も多い。これらＷＤＳとＥＤＳを同時に装備する装置には、単にＷＤＳシステムとＥＤＳシステムを同時に備えているだけで各々別個に分析を行わせる装置と、ＷＤＳとＥＤＳを一つの制御システムで相互に制御動作を関連させて分析を行う装置（例えば、特許文献１の特開平２−４７５４２号広報参照）がある。後者に装備されるシステムを、「ＷＤＳ／ＥＤＳコンバインシステム」などと呼ぶことがある。

ところで、ＥＰＭＡ等による試料の定量分析結果から分析点の化合物判定を行う技術が、特許文献２の特開２０００−２６６７００号公報に開示されている。またＥＰＭＡ等による粒子状試料の定量分析において、分析点の化学組成の特徴に基づいてケミカルタイプを判定し、このケミカルタイプと分析点の位置・形状を対応させて表示する技術が、特許文献３の特開２００１−２７６２１号公報に開示されている。

特開平２−４７５４２号 特開２０００−２６６７００号 特開２００１−２７６２１号 特許第３５４７３１０号 特開平２−２５７８７号

ＥＤＳを単独に用いて定量分析を行う場合、多数の元素が微量に含まれているような試料では、ＥＤＳのエネルギー分解能、Ｐ／Ｂ比に限界があるため正確な定量分析結果を得ることが困難である。そのため、例えば地質・鉱物分野のように比較的低濃度の元素についても極めて高精度の分析結果を必要とする場合は、ＷＤＳとＥＤＳを両方装備する装置であっても、最終的にＷＤＳのみを使用して分析を行うことが多い。

ＷＤＳで比較的低濃度の元素を定量分析する際には、特に「バックグランド強度の測定波長位置」（以下「ＢＧ測定波長」と略記する）に注意しなければならない。即ち、ＢＧ測定波長近傍に他の共存元素の特性Ｘ線（妨害線などと呼ばれる）が存在すると、その影響で正確な特性Ｘ線強度を求めることができず、分析結果の信頼性が低下する。ＷＤＳを単独に用いて複数の分析点の定量分析を行う場合、複数点の主成分が似通っていれば、例えば特許文献４の特許第３５４７３１０号公報に開示されている技術を用いて、妨害線の影響を受けないようにＢＧ測定波長を決めることは困難ではない。また、妨害線が二次以上の高次回折（又は、「高次反射」とも呼ぶ）したＸ線であるときは、Ｘ線計数回路に備えられている波高分析器（ＰＨＡ：Pulse Height Analyzer）により高次回折線を除去することが可能である（例えば、特許文献５の特開平２−２５７８７号公報参照）。

一方、近年のＥＰＭＡ等のような電子プローブＸ線分析装置は、コンピュータ制御による分析機能の自動化が進み、例えば定量分析を所望する多数の分析点を予め記憶させておいて、自動的に測定と定量補正計算などの演算処理を実行することが可能となっている。しかし多数点の中には主成分の異なる複数の相が含まれていることが多く、その場合は妨害線の現れ方も異なる。従来は、こうした多数点の連続分析を実行するとき、各元素のＢＧ測定波長及び妨害線となる高次回折線を除去するための波高分析器設定条件(以下「ＰＨＡ条件」と略記する)などの分析条件は、一種類しか設定できなかった。そのため、予想されるいくつかの分析点を予備測定するなどして、どの分析点においても妨害線の影響を受けないような分析条件を探して決めていた。この作業は、特許文献４の特許第３５４７３１０号公報、特許文献５の特開平２−２５７８７号公報等に開示されている技術を用いたとしても、操作者にとっては大きな負担となるばかりでなく、分析中に予想外の組成を持つ分析点が存在したときは正しく分析出来ない可能性もある。

本発明は、上記の問題点を解決し、複数の組成を含む多数の分析点をＷＤＳで分析する場合、異なる組成の分析点に適した分析条件で分析を行い、未知の化合物が存在したときにも自動的に適した分析条件を設定可能な電子プローブＸ線分析装置及びその動作方法を提供することを目的とする。

上記の問題を解決するために、本発明は、
加速した電子線を細く絞り試料に照射して発生するＸ線を検出して分析を行う電子プローブＸ線分析装置であって、波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とエネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とを備え、
化合物を特徴付ける化学組成情報に基づいて判定された化合物が登録されている化合物データベースと前記エネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段で得られた定量分析結果に基づく組成情報とを照合して分析点の化合物を判定する判定手段と、前記判定手段により判定された化合物の判定結果に基づいて前記分析点の前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う条件を設定する設定手段と、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物と前記設定手段で設定された条件と前記設定手段で設定された条件で波長分散形Ｘ線分光器により測定された前記分析点の測定結果を関係付けて記憶する記憶手段とを備えたことを特徴とする。

また本発明は、波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とエネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とを備え、加速した電子線を細く絞り試料に照射して発生するＸ線を検出して分析を行う電子プローブＸ線分析装置の動作方法であって、
化合物を特徴付ける化学組成情報に基づいて判定された化合物が登録されている化合物データベースと前記エネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段で得られた定量分析結果に基づく組成情報とを照合して分析点の化合物を判定する判定工程と、前記判定工程により判定された化合物の判定結果に基づいて前記分析点の前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う条件を設定する条件設定工程と、前記判定工程で判定された前記分析点の化合物と前記条件設定工程で設定された条件と前記条件設定工程で設定された条件で波長分散形Ｘ線分光器により測定された前記分析点の測定結果を関係付けて記憶する記憶工程とを有することを特徴とする。

また本発明は、前記判定手段において判定された化合物の判定結果に基づいて、前記記憶手段で記憶された前記設定手段で設定された条件を次の分析点の前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行うための条件として用いることを特徴とする。

また本発明は、前記設定手段で設定された条件は、バックグランド強度測定波長位置と高次回折線を除去するための波高分析器設定条件とピーク波長位置検出により決められたピーク強度測定波長位置の少なくとも一つを含むことを特徴とする。

また本発明は、前記設定手段で設定された条件により測定された前記分析点の測定結果は、少なくとも前記バックグランド強度測定波長位置で測定されたバックグランド強度を含むことを特徴とする。

また本発明は、前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段において、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物の判定情報に基づき、バックグランド強度測定の実行又は省略の判断を行うか否かを決めるようにしたことを特徴とする。

また本発明は、前記バックグランド強度測定の実行又は省略の判断を行う際に、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物が既に前記化合物データベースに登録されているときは、バックグランド強度測定を省略するようにしたことを特徴とする。

本発明によれば、加速した電子線を細く絞り試料に照射して発生するＸ線を検出して分析を行う電子プローブＸ線分析装置であって、波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とエネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とを備え、
化合物を特徴付ける化学組成情報に基づいて判定された化合物が登録されている化合物データベースと前記エネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段で得られた定量分析結果に基づく組成情報とを照合して分析点の化合物を判定する判定手段と、前記判定手段により判定された化合物の判定結果に基づいて前記分析点の前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う条件を設定する設定手段と、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物と前記設定手段で設定された条件と前記設定手段で設定された条件で波長分散形Ｘ線分光器により測定された前記分析点の測定結果を関係付けて記憶する記憶手段とを備えたので、
波長分散形Ｘ線分光器を用いて組成の異なる複数の分析点を分析する場合、それぞれの組成に適する分析条件を自動的に選択して信頼性の高い分析を行うことができる。また、簡易的、短時間分析の特徴を持つエネルギー分散形Ｘ線分光器と過去に蓄積されている化合物データベースを利用して、化合物の効率的な判定作業を行うことができる。

また本発明によれば、前記判定手段において判定された化合物の判定結果に基づいて、該化合物が前記化合物データベースに登録されてない新しい化合物である場合には、前記設定手段が該化合物に適する条件を設定し、該条件が該化合物と関連付けられて前記化合物データベースに格納されるようにしたので、
分析中に新しい化合物があっても、それに適した分析条件を自動的に設定して分析を行うことができ、その条件を記憶しておくことで分析条件の選択効率を高めることができて、簡易的、短時間分析の特徴を持つエネルギー分散形Ｘ線分光器と過去に蓄積されている化合物データベースと連続分析中に新たに蓄積されたデータベースを利用して、波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行うための分析点の化合物に適する分析条件を選ぶことができ、信頼性の高い分析を行うことができる。

また本発明によれば、前記設定手段で設定された条件は、バックグランド強度測定波長位置と高次回折線を除去するための波高分析器設定条件とピーク波長位置検出により決められたピーク強度測定波長位置の少なくとも一つを含むようにしたので、
連続分析中に新たに蓄積された波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行うための分析条件をデータベースに加えることができ、次の分析点の分析条件を効率良く決めることができる。

また本発明によれば、前記設定手段で設定された条件により測定された前記分析点の測定結果は、少なくとも前記バックグランド強度測定波長位置で測定されたバックグランド強度を含むようにしたので、
波長分散形Ｘ線分光器による多数点の分析中に新たに蓄積されたバックグランド強度のデータをデータベースに加えることができ、同じ化合物であると判定される分析点があればバックグランド強度の測定を省略することが可能となる。

また本発明によれば、前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段において、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物の判定情報に基づき、バックグランド強度測定の実行又は省略の判断を行うか否かを決めるようにしたので、
波長分散形Ｘ線分光器によるバックグランド強度測定の実行又は省略の判断を行うか否かを、簡易的、短時間分析の特徴を持つエネルギー分散形Ｘ線分光器と過去に蓄積されている化合物データベースを利用して、効率的に判断することができる。

また本発明によれば、前記バックグランド強度測定の実行又は省略の判断を行う際に、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物が既に前記化合物データベースに登録されているときは、バックグランド強度測定を省略するようにしたので、
簡易的、短時間分析の特徴を持つエネルギー分散形Ｘ線分光器と過去に蓄積されている化合物データベースを利用して、波長分散形Ｘ線分光器の機械的駆動が必要でピーク強度測定以上に時間のかかるバックグランド測定を省略することが可能となる。そのため、測定のスループット向上のみならず、ＷＤＳの機械的負荷を軽減する効果も得られる。

以下図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。
図１は、ＥＰＭＡを例にとり本発明を実施する概略構成例を示した図である。図１において、鏡体１００の中に配置されている電子銃１から放出された電子線ＥＢは集束レンズ１７、対物レンズ１９により細く絞られて試料２に照射される。走査コイル１８は、電子線を二次元的に走査、電子線の照射位置変更が可能である。試料２から発生したＸ線３は、ＷＤＳ４とＥＤＳ９により分光・検出される。ＷＤＳ４は分光結晶５、検出器６、ＷＤＳ駆動系７を含む構成で、ＷＤＳ測定系８を介して制御と信号取り込みが行われる。ＷＤＳを複数基装着するためには、ＷＤＳ４と同じ構成が複数組必要である。ＥＤＳ９は通常１基のみ装着されている。

試料ステージ１１に載置された試料２上の電子線ＥＢの照射位置（即ち分析点）は、試料ステージ駆動機構１２によりＸ、Ｙ（水平方向）とＺ（高さ方向）に移動可能である。ＷＤＳ測定系８、ＥＤＳ測定系１０、試料ステージ駆動機構１２は測定制御装置１３に接続されており、測定制御装置１３は測定のために必要な制御と信号取り込みを行う。なお、前述のＰＨＡはＷＤＳ測定系８の中に設けられている。測定制御装置１３にはキーボード・マウス等の入力装置１４、液晶モニタ等の表示装置１５、データベース１６が接続されている。データベース１６には、化学組成の特徴に基づいて化合物が登録された化合物データベース（以下「化合物ＤＢ」と略記する）及び、各々の化合物に関連付けられたＢＧ測定波長、ＰＨＡ条件等のＷＤＳにより定量分析を行う条件が格納されている。

なお、実際の装置では、鏡体１００内部を１０^−３Ｐａ程度の高真空に保持するための真空排気系、二次電子・反射電子信号検出器、電源、ＤＡ・ＡＤ変換器等が構成されているが本発明を理解する上で直接関係しないので図示及び説明を省略している。

図２は、本発明を実施する概略の流れを説明するためのフロー図である。以下に、各ステップにおける実行内容を説明する。

ステップＳ１において、操作者は入力装置１４を用いて、加速電圧、照射電流値、電子線径等の電子光学系の分析条件を入力する。ステップＳ２において、操作者は入力装置１４を用いて、測定エネルギーレンジ、時定数、計数時間、Ｘ線入射絞り穴径等のＥＤＳの分析条件を入力する。ステップＳ３において、操作者は入力装置１４を用いて、ＷＤＳの分析条件を入力する。ステップＳ３の詳細は、図３に別途示す。

ステップＳ４において、測定制御装置１３は分析点の測定位置の指定方法に従いステップＳ５又はステップＳ６に進むかを判断する。分析点毎に測定位置を指定する場合はステップＳ５に進む。ステップＳ５において操作者は、分析点毎に測定位置を指定する。分析点の測定位置を指定する方法は当業者にとって技術常識であるため具体的説明は省略する。ステップＳ７において測定制御装置１３は、指定した分析点の分析を実行し、別の分析点の分析を続ける場合はステップＳ８からステップＳ５に戻る。全分析点の測定位置を予め指定しておく場合はステップＳ６に進む。ステップＳ６において操作者は、全分析点の測定位置を指定する。ステップＳ７において測定制御装置１３は分析を実行し、全ての分析点の分析が終了するまでステップＳ７を繰り返す。ステップＳ７の詳細は図４に別途示す。

なお、本発明を特許文献３の特開２００１−２７６２１号公報（段落０００２）に記載されている粒子分析に応用する場合は、ステップＳ５における分析点の測定位置の指定を操作者が行うのではなく、試料表面の粒子解析によって検出された粒子の位置が自動的にステップＳ７において分析実行する測定位置となる。

次に、図３に基づいてステップＳ３の詳細を説明する。
ステップＳ３１において、操作者は入力装置１４を用いて、分析する元素と特性Ｘ線種を指定する。ステップＳ３２において測定制御装置１３は、指定された元素と特性Ｘ線種に基づいて、分析に使用する分光結晶、分光波長位置、検出器高圧、計数時間、ＢＧ測定の有無等の推奨値を設定する。ＢＧ測定の有無の指定は後述する図４のステップＳ７８において参照される。ステップＳ３３において操作者は、ステップＳ３２で設定された推奨設定値を確認し、必要ならば再入力を行う。ステップＳ３４において操作者は、各分析点の測定位置の指定方法を入力する。ステップＳ３５において測定制御装置１３は、全ての元素について入力が終わったかを判断し、終わるまでステップＳ３１に戻る。なお、分析点の測定位置の指定方法が必ずしもステップＳ３にある必要は無く、ステップＳ３が終了するまでのいずれかの手段にあれば良い。

次に、図４に基づいてステップＳ７の詳細を説明する。ステップＳ７には本発明に関わる主要な手段が含まれている。なお、ステップＳ７において操作者が手動介入する動作は無く、測定制御装置１３が全ての動作を実行する。

ステップＳ７１において、図２のステップＳ２で入力されたＥＤＳの分析条件に従って、ＥＤＳによる定量分析を実行する。

次に、ステップＳ７２において、ステップＳ７１で求められた組成から分析点の化合物を判定する。この判定を行うにあたって、予めデータベース１６ (図４中は「ＤＢ」と略記されている)に準備されている化合物ＤＢと特許文献２の特開２０００−２６６７００号に開示されている技術を用いることができる。

次に、ステップＳ７３において、ステップＳ７２で判定された化合物が既にデータベース１６に登録されているものか否かを判断する。新しい化合物である場合は、ステップＳ７４に進み新しい化合物としてデータベース１６の中の化合物ＤＢに登録する。次いでステップＳ７５に進み、妨害線を考慮したＢＧ測定波長及とＰＨＡ条件を決める。このＢＧ測定波長とＰＨＡ条件を決めるにあたって、特許文献４の特許第３５４７３１０号公報、特許文献５の特開平２−２５７８７号公報に開示されている技術を用いて、操作者の代わりに測定制御装置１３によって新しい化合物に適する条件を設定する。ステップＳ７５で決められた条件は、ステップＳ７４で登録した化合物と関連付けられてデータベース１６に格納される。判定された化合物が既に登録されている場合は、ステップＳ７６に進み、その化合物と関連付けられて格納されている分析条件をデータベース１６から読み出す。

次に、ステップＳ３で入力された分析条件に従って、ステップＳ７７において各元素の特性Ｘ線についてピーク強度を測定し、ステップＳ７９においてバックグランド強度（図４中は「ＢＧ強度」と略記されている）を測定する。分析点のＢＧ強度が既に測定され、そのデータが記憶されている場合、図３のステップＳ３２における「ＢＧ測定の有無」の指定に従いＢＧ測定を行うか否かを判断する。ＢＧ測定が有りの場合はステップＳ７９に進み、無しの場合はステップＳ８０に進む。ステップＳ８０においては、既に記憶されているＢＧ強度を呼び出し、ＢＧ強度の測定を行わずステップＳ８１に進む。既に記憶されているＢＧ強度があっても分析点毎にＢＧ強度の測定を選択する場合としては、例えば試料の粒子形状、表面形状が良好でないためＢＧ強度のばらつきを考慮する場合などが考えられる。なお、当然ながら、新しい化合物と判定された分析点では、必ずステップＳ７９に進みＢＧ強度を測定する。ステップＳ８１において、ピーク強度からＢＧ強度を減算し、相対強度算出と定量補正計算を行う。なお、ステップＳ８１の実行内容は当業者にとって技術常識なので具体的説明は省略する。

次に、ステップＳ８２において、分析条件と測定したＢＧ強度を化合物と関連付けて記憶する。ステップＳ８２で記憶された分析条件はステップＳ７６で、測定したＢＧ強度はステップＳ８０で使用される。なお、測定したＢＧ強度を記憶する手段は、データベース１６であっても良いし、測定制御装置１３の中に通常備えられている記憶部を利用しても良い。

以上本発明の実施の形態について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、上記実施例では、化合物の判定結果によってＷＤＳの分析条件の中でＢＧ測定波長とＰＨＡ条件を二つとも決めるようにしたが、少なくともその中の一つを決めるようにしてあっても良い。

また、例えば、上記の説明では、ピーク強度の測定波長位置（以下「ピーク測定波長」と略記する）は分析中変えないようにしているが、化合物の判定結果に基づいて、もし新しい化合物が判定されたら、設定手段においてピーク位置検出を行ってピーク測定波長を変えるようにしても良い。なお、「ピーク位置検出機能」は「ピークサーチ」などとも呼ばれ、コンピュータ制御される電子プローブＸ線分析装置は標準的に備えている機能である。ピーク測定波長を変える理由は、同じ元素が含まれている物質でも、それらの元素の化学結合状態が異なると、その元素の特性Ｘ線のピーク波長位置が変化する（ケミカルシフトと呼ばれる）場合があるからである。

即ち、化合物の判定結果によって、ＷＤＳの分析条件の中でＢＧ測定波長、ＰＨＡ条件、ピーク測定波長の少なくとも一つを決めるようにしても良い。このとき、記憶手段で記憶されるべき測定結果は、少なくともＢＧ測定強度が必要である。

以上説明したように、複数の化合物が入り混じった多数の分析点をＷＤＳで定量分析する場合、それぞれの分析点毎に簡易的、短時間分析の特徴を持つＥＤＳを用いた定量分析結果から化合物判定を行い、その判定結果に基づいてそれぞれの化合物に適した分析条件を選択してＷＤＳの定量分析を行うようにすれば、操作者にとって負担の大きいＢＧ測定波長、ＰＨＡ条件の指定作業を軽減し、妨害線影響を受けないＢＧ測定波長を化合物毎に正しく設定して自動的に定量分析を行うことができる。また、ＢＧ強度の測定を省略して測定時間の短縮を図り、ＷＤＳの機械的負荷を軽減するという効果を得ることもできる。

ＥＰＭＡを例にとり、本発明を実施する概略構成例を示す図。 本発明を実施する概略の流れを説明するためのフロー図。 図２中のステップＳ３（ＷＤＳの分析条件入力）の詳細手順を説明するためのフロー図。 図２中のステップＳ７（分析実行）の詳細手順を説明するためのフロー図。

符号の説明

（同一または類似の動作を行うものには共通の符号を付す。）
ＥＢ 電子線
１ 電子銃 ２ 試料
３ Ｘ線 ４ ＷＤＳ
５ ＥＤＳ ６ 検出器
７ ＷＤＳ駆動系 ８ ＷＤＳ測定系
９ ＥＤＳ １０ ＥＤＳ測定系
１１ 試料ステージ １２ 試料ステージ駆動機構
１３ 測定制御装置 １４ 入力装置
１５ 表示装置 １６ データベース
１００ 鏡体

Claims (7)

1. 加速した電子線を細く絞り試料に照射して発生するＸ線を検出して分析を行う電子プローブＸ線分析装置であって、波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とエネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とを備え、
   化合物を特徴付ける化学組成情報に基づいて判定された化合物が登録されている化合物データベースと前記エネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段で得られた定量分析結果に基づく組成情報とを照合して分析点の化合物を判定する判定手段と、前記判定手段により判定された化合物の判定結果に基づいて前記分析点の前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う条件を設定する設定手段と、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物と前記設定手段で設定された条件と前記設定手段で設定された条件で波長分散形Ｘ線分光器により測定された前記分析点の測定結果を関係付けて記憶する記憶手段とを備えたことを特徴とする電子プローブＸ線分析装置。
2. 波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とエネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段とを備え、加速した電子線を細く絞り試料に照射して発生するＸ線を検出して分析を行う電子プローブＸ線分析装置の動作方法であって、
   化合物を特徴付ける化学組成情報に基づいて判定された化合物が登録されている化合物データベースと前記エネルギー分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段で得られた定量分析結果に基づく組成情報とを照合して分析点の化合物を判定する判定工程と、前記判定工程により判定された化合物の判定結果に基づいて前記分析点の前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う条件を設定する条件設定工程と、前記判定工程で判定された前記分析点の化合物と前記条件設定工程で設定された条件と前記条件設定工程で設定された条件で波長分散形Ｘ線分光器により測定された前記分析点の測定結果を関係付けて記憶する記憶工程とを有することを特徴とする電子プローブＸ線分析装置の動作方法。
3. 前記判定手段において判定された化合物の判定結果に基づいて、該化合物が前記化合物データベースに登録されてない新しい化合物である場合には、前記設定手段が該化合物に適する条件を設定し、該条件が該化合物と関連付けられて前記化合物データベースに格納されることを特徴とする請求項１に記載の電子プローブＸ線分析装置。
4. 前記設定手段で設定された条件は、バックグランド強度測定波長位置と高次回折線を除去するための波高分析器設定条件とピーク波長位置検出により決められたピーク強度測定波長位置の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１又は３に記載の電子プローブＸ線分析装置。
5. 前記設定手段で設定された条件により測定された前記分析点の測定結果は、少なくとも前記バックグランド強度測定波長位置で測定されたバックグランド強度を含むことを特徴とする請求項４に記載の電子プローブＸ線分析装置。
6. 前記波長分散形Ｘ線分光器により定量分析を行う手段において、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物の判定情報に基づき、バックグランド強度測定の実行又は省略の判断を行うか否かを決めるようにしたことを特徴とする請求項４又は５に記載の電子プローブＸ線分析装置。
7. 前記バックグランド強度測定の実行又は省略の判断を行う際に、前記判定手段で判定された前記分析点の化合物が既に前記化合物データベースに登録されているときは、バックグランド強度測定を省略するようにしたことを特徴とする請求項６に記載の電子プローブＸ線分析装置。

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