CN110790635A - 一种季戊四醇多效蒸发节能方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种季戊四醇多效蒸发节能方法，包括以下步骤，脱醛塔混合液出口依次串联多效蒸发器的三效蒸发器、二效蒸发器及一效蒸发器；脱醛塔顶二次蒸汽进入一效蒸发器，一效蒸发器出口气相进入二效蒸发器，二效蒸发器出口气相进入三效蒸发器，三效蒸发器出口气相进入冷却器，冷却器的冷凝水送回收水槽***回用，通过三、二、一效蒸发器对混合液进行浓缩蒸发，浓缩液由一效蒸发器进入中间缓冲槽再进入后续结晶流程。本发明的有益效果：利用脱醛塔顶的二次蒸汽采用多效蒸发对脱醛液进行蒸发浓缩，通过DCS控制循环流量和采出流量控制蒸发速度连续生产。由于蒸发***不再使用新鲜蒸汽，脱醛塔产生的二次汽就够使用节约大量蒸汽。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂生产技术领域，特别涉及一种季戊四醇生产中多效蒸发浓缩节能的方法。
背景技术
现有技术中的季戊四醇生产方法以为甲醛、乙醛、氢氧化钠原料，根据反应机理控制反应温度，通过DCS程序控制甲醛、乙醛、氢氧化钠的配比进行反应，反应完后用甲酸进行中和，再经精馏脱醛，脱醛顶部二次汽用循环水冷凝，对脱醛液进行蒸发浓缩采用单效蒸发热源为一次蒸汽，在脱醛浪费大量冷却水造成电耗高，后面蒸发又造成蒸汽消耗高、浓度不稳、间断操作。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种季戊四醇多效蒸发节能生产的方法，通过利用脱醛塔顶部产生的二次作为热源，采用多效蒸发技术对缩合液进行浓缩蒸发。由于采用多效连续蒸发技术蒸发效率高、浓度稳定、结晶效果好的同时节约大量蒸汽。
本发明的技术方案如下：
一种季戊四醇多效蒸发节能方法，包括现有的缩合反应以及脱醛步骤，脱醛步骤后经过蒸发浓缩步骤以及后续结晶步骤，其特征在于将现有的蒸发浓缩步骤替换为多效蒸发步骤，具体为脱醛塔混合液出口依次串联多效蒸发器的三效蒸发器、二效蒸发器及一效蒸发器；脱醛塔顶部二次蒸汽通过管道连接一效蒸发器，一效蒸发器通过管道依次连接二效蒸发器、三效蒸发器，三效蒸发器出口气体连接冷却器；
脱醛塔塔顶的二次蒸汽通过管道进入多效蒸发器的一效蒸发器，一效蒸发器气相温度110℃真空-0.01MPA，一效蒸发器出口气相进入二效蒸发器，二效蒸发器气相温度95℃真空-0.035mpa，二效蒸发器出口气相进入三效蒸发器，三效蒸发器气相温度65℃三效真空-0.065mpa，三效蒸发器出口气相进入冷却器，冷却器的冷凝水送回收水槽***回用，通过三、二、一效蒸发器对混合液进行浓缩蒸发，浓缩液由一效蒸发器进入中间缓冲槽再进入后续结晶流程。
在上述技术发的基础上，有以下进一步的技术方案：在后续结晶流程中，将季戊四醇洗水、季戊四醇母液滤饼溶解液和***全部回收水送入多效蒸发器的三效蒸发器，与脱醛塔的混合液共同进行多效蒸发。
上述技术方案中，所述的多效蒸发器可以选用公知的多效蒸发器，如三效蒸发器。
本发明的有益效果：利用脱醛塔顶部产生的二次蒸汽采用多效蒸发对脱醛液进行蒸发浓缩，在规定的温度下分别结晶过滤分离出单季戊四醇和粗品双季戊四醇，粗品双季戊四醇经过溶解、加压水解、脱色过滤、结晶、离心得到精品双季戊四醇。本发明工艺简单，通过DCS控制多效蒸发泵的循环流量和采出流量。严格控制蒸发速度连续生产。由于蒸发***不再使用新鲜蒸汽，脱醛塔产生的二次汽就够使用节约大量蒸汽。
图1是本发明提供的工艺流程简图。
具体实施方式：
如图1所示，本发明的现有工艺流程中，包括依次连接的管式反应器、缩合釜、季戊四醇甲酸钠 水 甲醛 甲醇混合液储槽、板式换热器、脱醛塔；脱醛塔出口连接多效蒸发器（三、二、一效蒸发器依次串联），即脱醛塔混合液出口依次连接三效蒸发器、二效蒸发器及一效蒸发器，脱醛塔顶部二次蒸汽通过管道连接一效蒸发器，一效蒸发器通过管道依次连接二效蒸发器、三效蒸发器，三效蒸发器出口气体连接冷却器。
实例一
如图1所示，本发明提供的一种季戊四醇多效蒸发节能方法，包括以下步骤：
1、将17%-18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氢氧化钠溶液按照4.3:1:1.1的摩尔比在管式反应器内反应，反应出的缩合液去中和釜用甲酸中和到PH值在６.５左右，中和后的混合液去混合液储槽。
2、将混合液液储槽中的季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的混合液12m3/h，送到脱醛塔中，通过加新鲜蒸汽，控制脱醛塔顶温度121℃，经脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后的混合液进入季戊四醇多效蒸发器的三效蒸发器。
脱醛塔塔顶的二次蒸汽通过管道进入多效蒸发器的一效蒸发器，一效蒸发器气相温度110℃真空-0.01MPA，一效蒸发器出口气相进入二效蒸发器，二效蒸发器气相温度95℃真空-0.035mpa，二效蒸发器出口气相进入三效蒸发器，三效蒸发器气相温度65℃三效真空-0.065mpa，三效蒸发器出口气相进入冷却器，冷却器的冷凝水送回收水槽***回用，通过三、二、一效蒸发器对混合液进行浓缩蒸发，浓缩液由一效蒸发器出口进入中间缓冲槽再进入结晶釜等现有的后续流程，多效蒸发流程中蒸汽用量4T/h，相比现有单效蒸发节约蒸汽4.2T/h。
3、后续结晶流程中，将季戊四醇洗水、季戊四醇母液滤饼溶解液和***全部回收的水送入多效蒸发器的三效蒸发器，与脱醛塔的混合液共同进行多效蒸发。
实例2
将季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的混合液18m3/h，送到脱醛塔中，通过加新鲜蒸汽，控制主脱醛塔顶温度123℃，塔顶二次蒸汽进入多效蒸发一效再沸器，一效蒸发器气相温度112℃真空-0.01MPA，一效蒸发器气相进入二效再沸器，二效蒸发器气相温度98℃真空-0.035mpa，二效蒸发器气相进入三效再沸器，三效蒸发器气相温度67℃三效真空-0.065mpa，三效蒸发器气相进入冷却器，冷却器气相经过真空泵抽出。蒸汽用量6T/h，相比原始节约蒸汽6.3T/h。
实例3
将季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的混合液25m3/h，送到脱醛塔中，通过加新鲜蒸汽，控制主脱醛塔顶温度123℃，塔顶二次蒸汽进入多效蒸发一效再沸器，一效蒸发器气相温度112℃真空-0.01MPA，一效蒸发器气相进入二效再沸器，二效蒸发器气相温度98℃真空-0.035mpa，二效蒸发器气相进入三效再沸器，三效蒸发器气相温度67℃三效真空-0.065mpa，三效蒸发器气相进入冷却器，冷却器气相经过真空泵抽出。蒸汽用量8T/h，相比原始节约蒸汽8.5T/h。
表1 单效、多效蒸汽消耗对照表
Claims (2)
1.一种季戊四醇多效蒸发节能方法，包括现有的缩合反应以及脱醛步骤，脱醛步骤后经过蒸发浓缩步骤以及后续结晶步骤，其特征在于将现有的蒸发浓缩步骤替换为多效蒸发步骤，具体为脱醛塔混合液出口依次串联多效蒸发器的三效蒸发器、二效蒸发器及一效蒸发器；脱醛塔顶部二次蒸汽通过管道连接一效蒸发器，一效蒸发器通过管道依次连接二效蒸发器、三效蒸发器，三效蒸发器出口气体连接冷却器；
脱醛塔塔顶的二次蒸汽通过管道进入多效蒸发器的一效蒸发器，一效蒸发器气相温度110℃真空-0.01MPA，一效蒸发器出口气相进入二效蒸发器，二效蒸发器气相温度95℃真空-0.035mpa，二效蒸发器出口气相进入三效蒸发器，三效蒸发器气相温度65℃三效真空-0.065mpa，三效蒸发器出口气相进入冷却器，冷却器的冷凝水送回收水槽***回用，通过三、二、一效蒸发器对混合液进行浓缩蒸发，浓缩液由一效蒸发器进入中间缓冲槽再进入后续结晶流程。
2.根据权利要求1所述的一种季戊四醇多效蒸发节能方法，其特征在于后续结晶流程中，将季戊四醇洗水、季戊四醇母液滤饼溶解液和***全部回收水送入多效蒸发器的三效蒸发器，与脱醛塔的混合液共同进行多效蒸发。
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| CN104230660A (zh) * | 2014-09-27 | 2014-12-24 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种95级季戊四醇的制备方法 |
| CN105111047A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-02 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种99级季戊四醇的生产方法 |
| CN105130765A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-09 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种90级双季戊四醇的生产方法 |
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