CN116606192A - 一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法：玉米浆初沉后的上清液泵入到阴离子交换树脂柱内依次进行吸附、解吸，收集解吸液；将解吸液采用膜浓缩，得到植酸浓缩液；将植酸浓缩液依次进行水解、过滤，滤液浓缩后经色谱分离，得到肌醇相和盐相；盐相依次经陶瓷膜浓缩、纳滤膜浓缩，浓缩液经过降温结晶后过滤，沉淀干燥后即为副产物磷酸二氢钾；肌醇相依次经陶瓷膜浓缩、纳滤膜浓缩，浓缩液经过降温结晶后过滤，沉淀干燥后即为肌醇。上述过程去掉了四效和六效以及MVR浓缩工序，节省了大量蒸汽的消耗，同时也减少了废气的排放以及冷却水塔中冷却水的消耗，大大降低了肌醇和副产物的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，具体涉及一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法。
背景技术
目前肌醇的生产方法是将玉米浸泡水通过弱碱性阴离子树脂柱，用氯化钾将树脂上吸附的植酸解吸下来，得到植酸钾和过量氯化钾的混合物，解吸液经过膜浓缩后进入水解罐进行水解、过滤得到肌醇和磷酸二氢钾的混合液，再经过色谱分离后得到肌醇和磷酸二氢钾两种溶液，但是两种溶液的浓度都较低，现有工艺是经过MVR-四效两重浓缩后再进行结晶，以此得到纯品肌醇和磷酸二氢钾。上述工艺需要消耗大量蒸汽，并需要在真空条件下进行，设备耗能较高，操作较为复杂。
此外，肌醇生产中还以下问题：一、解吸液水解过滤时会消耗大量的洗涤水，洗涤水和滤液一起进行浓缩会大大增加浓缩时的能耗，从而增加了肌醇的生产成本；二、磷酸二氢钾溶液中含有一定的氯化钾，如果不进行处理会降低副产物磷酸二氢钾的浓度；三、肌醇生产中会产生的大量废水得不到有效利用，增加了肌醇的生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，该方法将玉米浆初沉后采用树脂柱吸附处理，之后进行解吸，解吸液进行初步浓缩后再进行水解，初步提高了水解液中植酸和副产物的浓度；水解液过滤后再进行膜浓缩、色谱分离，进一步提高了植酸和副产物的浓度，色谱分离后的盐相和肌醇相分别经陶瓷膜过滤、纳滤膜过滤后再进行结晶，上述过程去掉了四效和六效以及MVR浓缩工序，节省了大量蒸汽的消耗，同时也减少了废气的排放以及冷却水塔中冷却水的消耗，大大降低了肌醇和副产物的生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将玉米浆初沉后的上清液泵入到阴离子交换树脂柱内进行吸附处理，然后采用解吸剂进行解吸处理，收集解吸液；
(2)将解吸液采用膜进行初步浓缩处理，收集透过液以及植酸浓缩液；将植酸浓缩液进行高温高压水解处理，将水解液进行过滤，收集滤液；
(3)将步骤(2)收集的滤液进行膜浓缩并收集浓缩液以及透过液；将浓缩液进行色谱分离，得到肌醇相和盐相；
(4)将步骤(3)收集的盐相经陶瓷膜浓缩处理，收集一次浓缩液和一次透过液，一次浓缩液经纳滤膜浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为副产物磷酸二氢钾，过滤得到的母液回收并与下一批二次浓缩液混合进行降温结晶处理；
(5)将步骤(3)收集的肌醇相首先经陶瓷膜浓缩处理，收集一次浓缩液和一次透过液，将一次浓缩液经纳滤膜浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为肌醇，过滤得到的母液回收并与下一批二次浓缩液混合进行降温结晶处理；
(6)步骤(3)收集的透过液、步骤(5)收集的一次透过液和二次透过液以及步骤(2)水洗时的洗渣水用于石灰水的配制；步骤(2)收集的透过液、步骤(4)收集的一次透过液和二次透过液用于解吸剂的配制。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述吸附处理时，上清液的流速为1.2-1.4Bv/h，上清液的体积为阴离子交换树脂体积的15-16倍。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述解吸剂为质量浓度为10-15％的氯化钾溶液，解吸剂的体积为阴离子交换树脂体积的1-2倍，解吸时解吸剂的流速为0.3-0.6Bv/h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，初步浓缩处理时膜为截留分子量为500-600的纳滤膜，初步浓缩处理时的压力控制在4MPa以下，初步浓缩处理的温度控制在55℃以下。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述高温高压水解处理的温度为160-180℃，压力为0.6-1MPa，时间为9-12h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述膜浓缩时膜的截留分子量为100-150，浓缩时的压力不超过3.5MPa，温度不超过55℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，陶瓷膜浓缩时采用的陶瓷膜的孔径大小为40-60nm，浓缩时的温度不超过80℃；纳滤膜浓缩时采用的纳滤膜的截留分子量为150-200，膜压力≤3.0MPa，膜温度≤50℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，陶瓷膜浓缩时采用的陶瓷膜的孔径大小为50nm；纳滤膜浓缩时采用的纳滤膜的截留分子量为100-150，膜压力≤4.0MPa，膜温度≤50℃。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明以玉米浆为原料，初沉后经阴离子交换树脂进行植酸吸附，然后对树脂柱进行解吸处理，得到含有植酸的解吸液，之后将解吸液初步进行浓缩处理，浓缩液进行水解后过滤，滤液经膜浓缩后进行色谱分离，制得肌醇相和盐相；得到的肌醇相和盐相分别经陶瓷膜过滤、纳滤膜过滤后再进行结晶。上述方法中去掉了四效和六效及MVR浓缩工序，节省了大量蒸汽的消耗，同时也减少了废气的排放和冷却水塔的消耗。而且浓缩后的肌醇浓度可达20％-30％，磷酸二氢钾在膜浓缩过程中还可以去除部分残留的氯化钾，提高了磷酸二氢钾的纯度。此外，上述方法中浓缩时的透过液可用于石灰水的配制或者解吸剂的配制，实现了水资源的循环利用，降低了肌醇和副产物的生产成本，而且还降低了解吸剂氯化钾溶液的投入量，上述工艺过程安全环保，无废弃物和污染物产生。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将玉米浆进行初步沉降处理，沉降后的上清液逆流泵入到阴离子交换树脂柱内进行植酸吸附处理，吸附处理时控制上清液的流速为1.2Bv/h，上清液的体积为阴离子交换树脂体积的15.5倍，然后采用质量浓度为12％的氯化钾溶液进行解吸处理，收集解吸液；解吸处理时氯化钾溶液的体积为阴离子交换树脂体积的1.6倍，氯化钾溶液的流速控制为0.5Bv/h；
(2)将解吸液采用截留分子量为500-600的纳滤膜在＜4MPa的压力、＜55℃的温度下进行初步浓缩处理，收集透过液以及植酸浓缩液；将植酸浓缩液泵入到水解罐内，在温度为160℃，压力为0.7MPa的条件下进行水解处理10.5h，之后将水解液过滤，收集滤液；
(3)将步骤(2)收集的滤液进行截留分子量为的100-150的纳滤膜在不超过3.5MPa的浓缩压力、不超过55℃的温度下进行浓缩，收集浓缩液以及透过液；将浓缩液进行色谱分离，得到肌醇相和盐相；
(4)将步骤(3)收集的盐相首先经孔径为50nm的陶瓷膜进行浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，一次浓缩液经截留分子量为150-200的纳滤膜在压力≤3.0MPa、温度≤50℃的条件下进行浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为副产物磷酸二氢钾，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(5)将步骤(3)收集的肌醇相首先经孔径大小为50nm陶瓷膜浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，得到的一次浓缩液采用截留分子量为100-150的纳滤膜在压力≤4.0MPa，温度≤50℃的条件下浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液进行降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为肌醇，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(6)步骤(3)收集的透过液、步骤(5)收集的一次透过液和二次透过液以及步骤(2)水洗时的洗渣水用于石灰水的配制；步骤(2)收集的透过液、步骤(4)收集的一次透过液和二次透过液用于解吸剂的配制。
实施例2
(1)将玉米浆进行初步沉降处理，沉降后的上清液逆流泵入到阴离子交换树脂柱内进行植酸吸附处理，吸附处理时控制上清液的流速为1.3Bv/h，上清液的体积为阴离子交换树脂体积的15.4倍，然后采用质量浓度为12％的氯化钾溶液进行解吸处理，收集解吸液；解吸处理时氯化钾溶液的体积为阴离子交换树脂体积的1.7倍，氯化钾溶液的流速控制为0.5Bv/h；
(2)将解吸液采用截留分子量为500-600的纳滤膜在＜4MPa的压力、＜55℃的温度下进行初步浓缩处理，收集透过液以及植酸浓缩液；将植酸浓缩液泵入到水解罐内，在温度为165℃，压力为0.75MPa的条件下进行水解处理10.5h，之后将水解液过滤，收集滤液；
(3)将步骤(2)收集的滤液进行截留分子量为的100-150的纳滤膜在不超过3.5MPa的浓缩压力、不超过55℃的温度下进行浓缩，收集浓缩液以及透过液；将浓缩液进行色谱分离，得到肌醇相和盐相；
(4)将步骤(3)收集的盐相首先经孔径为50nm的陶瓷膜进行浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，一次浓缩液经截留分子量为150-200的纳滤膜在压力≤3.0MPa、温度≤50℃的条件下进行浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为副产物磷酸二氢钾，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(5)将步骤(3)收集的肌醇相首先经孔径大小为50nm陶瓷膜浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，得到的一次浓缩液采用截留分子量为100-150的纳滤膜在压力≤4.0MPa，温度≤50℃的条件下浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液进行降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为肌醇，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(6)步骤(3)收集的透过液、步骤(5)收集的一次透过液和二次透过液以及步骤(2)水洗时的洗渣水用于石灰水的配制；步骤(2)收集的透过液、步骤(4)收集的一次透过液和二次透过液用于解吸剂的配制。
实施例3
(1)将玉米浆进行初步沉降处理，沉降后的上清液逆流泵入到阴离子交换树脂柱内进行植酸吸附处理，吸附处理时控制上清液的流速为1.4Bv/h，上清液的体积为阴离子交换树脂体积的15.6倍，然后采用质量浓度为12％的氯化钾溶液进行解吸处理，收集解吸液；解吸处理时氯化钾溶液的体积为阴离子交换树脂体积的1.6倍，氯化钾溶液的流速控制为0.5Bv/h；
(2)将解吸液采用截留分子量为500-600的纳滤膜在＜4MPa的压力、＜55℃的温度下进行初步浓缩处理，收集透过液以及植酸浓缩液；将植酸浓缩液泵入到水解罐内，在温度为170℃，压力为0.65MPa的条件下进行水解处理10.5h，之后将水解液过滤，收集滤液；
(3)将步骤(2)收集的滤液进行截留分子量为的100-150的纳滤膜在不超过3.5MPa的浓缩压力、不超过55℃的温度下进行浓缩，收集浓缩液以及透过液；将浓缩液进行色谱分离，得到肌醇相和盐相；
(4)将步骤(3)收集的盐相首先经孔径为50nm的陶瓷膜进行浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，一次浓缩液经截留分子量为150-200的纳滤膜在压力≤3.0MPa、温度≤50℃的条件下进行浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为副产物磷酸二氢钾，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(5)将步骤(3)收集的肌醇相首先经孔径大小为50nm陶瓷膜浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，得到的一次浓缩液采用截留分子量为100-150的纳滤膜在压力≤4.0MPa，温度≤50℃的条件下浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液进行降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为肌醇，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(6)步骤(3)收集的透过液、步骤(5)收集的一次透过液和二次透过液以及步骤(2)水洗时的洗渣水用于石灰水的配制；步骤(2)收集的透过液、步骤(4)收集的一次透过液和二次透过液用于解吸剂的配制。
实施例4
(1)将玉米浆进行初步沉降处理，沉降后的上清液逆流泵入到阴离子交换树脂柱内进行植酸吸附处理，吸附处理时控制上清液的流速为1.3Bv/h，上清液的体积为阴离子交换树脂体积的15.6倍，然后采用质量浓度为12％的氯化钾溶液进行解吸处理，收集解吸液；解吸处理时氯化钾溶液的体积为阴离子交换树脂体积的1.7倍，氯化钾溶液的流速控制为0.5Bv/h；
(2)将解吸液采用截留分子量为500-600的纳滤膜在＜4MPa的压力、＜55℃的温度下进行初步浓缩处理，收集透过液以及植酸浓缩液；将植酸浓缩液泵入到水解罐内，在温度为180℃，压力为0.8MPa的条件下进行水解处理10.5h，之后将水解液过滤，收集滤液；
(3)将步骤(2)收集的滤液进行截留分子量为的100-150的纳滤膜在不超过3.5MPa的浓缩压力、不超过55℃的温度下进行浓缩，收集浓缩液以及透过液；将浓缩液进行色谱分离，得到肌醇相和盐相；
(4)将步骤(3)收集的盐相首先经孔径为50nm的陶瓷膜进行浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，一次浓缩液经截留分子量为150-200的纳滤膜在压力≤3.0MPa、温度≤50℃的条件下进行浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为副产物磷酸二氢钾，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(5)将步骤(3)收集的肌醇相首先经孔径大小为50nm陶瓷膜浓缩处理，收集一次透过液和一次浓缩液，得到的一次浓缩液采用截留分子量为100-150的纳滤膜在压力≤4.0MPa，温度≤50℃的条件下浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液进行降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为肌醇，过滤得到的母液回收并与下一批浓缩液混合进行降温结晶处理；
(6)步骤(3)收集的透过液、步骤(5)收集的一次透过液和二次透过液以及步骤(2)水洗时的洗渣水用于石灰水的配制；步骤(2)收集的透过液、步骤(4)收集的一次透过液和二次透过液用于解吸剂的配制。
经检测，上述实施例中，肌醇相浓缩后的溶液中肌醇浓度可达20％-30％,降温冷却结晶后肌醇结晶回收率高达51％；盐相通过膜分离使得氯化钾的去除率高达96％，保证了磷酸二氢钾的高纯度，副产物磷酸二氢钾回收率高达55.5％。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玉米浆初沉后的上清液泵入到阴离子交换树脂柱内进行吸附处理，然后采用解吸剂进行解吸处理，收集解吸液；
(2)将解吸液采用膜进行初步浓缩处理，收集透过液以及植酸浓缩液；将植酸浓缩液进行高温高压水解处理，得到的水解液过滤，收集滤液；
(3)将步骤(2)收集的滤液进行膜浓缩并收集浓缩液以及透过液；将浓缩液进行色谱分离，得到肌醇相和盐相；
(4)将步骤(3)收集的盐相首先经陶瓷膜浓缩处理，收集一次浓缩液和一次透过液，将一次浓缩液经纳滤膜浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为副产物磷酸二氢钾，过滤得到的母液回收并与下一批二次浓缩液混合进行降温结晶处理；
(5)将步骤(3)收集的肌醇相首先经陶瓷膜浓缩处理，收集一次浓缩液和一次透过液，将一次浓缩液经纳滤膜浓缩处理，收集二次浓缩液和二次透过液，二次浓缩液经过降温结晶处理，之后过滤，过滤得到的沉淀干燥后即为肌醇，过滤得到的母液回收并与下一批二次浓缩液混合进行降温结晶处理；
(6)步骤(3)收集的透过液、步骤(5)收集的一次透过液和二次透过液以及步骤(2)水洗时的洗渣水用于石灰水的配制；步骤(2)收集的透过液、步骤(4)收集的一次透过液和二次透过液用于解吸剂的配制。
2.根据权利要求1所述的一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(1)中，所述吸附处理时，上清液的流速为1.2-1.4Bv/h，上清液的体积为阴离子交换树脂体积的15-16倍。
3.根据权利要求1所述的一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(1)中，所述解吸剂为质量浓度为10-15％的氯化钾溶液，解吸剂的体积为阴离子交换树脂体积的1-2倍，解吸时解吸剂的流速为0.3-0.6Bv/h。
4.根据权利要求1所述的一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(2)中，初步浓缩处理时膜为截留分子量为500-600的纳滤膜，初步浓缩处理时的压力控制在4MPa以下，初步浓缩处理的温度控制在55℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(2)中，所述高温高压水解处理的温度为160-180℃，压力为0.6-1MPa，时间为9-12h。
6.根据权利要求1所述的一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(3)中，所述膜浓缩时膜的截留分子量为100-150，浓缩时的压力不超过3.5MPa，温度不超过55℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(4)中，陶瓷膜浓缩时采用的陶瓷膜的孔径大小为40-60nm，浓缩时的温度不超过80℃；纳滤膜浓缩时采用的纳滤膜的截留分子量为150-200，膜压力≤3.0MPa，膜温度≤50℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(5)中，陶瓷膜浓缩时采用的陶瓷膜的孔径大小为50nm；纳滤膜浓缩时采用的纳滤膜的截留分子量为100-150，膜压力≤4.0MPa，膜温度≤50℃。
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| CN116969431B (zh) * | 2023-09-22 | 2023-12-26 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种利用玉米浸泡水生产高酸度磷酸二氢钾的工艺方法 |
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