CN110707301A - 一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有核壳结构的三氧化二矾/碳纳米球及其制备方法和应用。分别以五氧化二钒与葡萄糖作为钒源与碳源，以二氧化硅作为模板，水和乙醇为溶剂，使用水热法制备了形状规整的碳球，然后再与以五氧化二钒和草酸加热制备得到的草酸钒溶液经过高温煅烧退火得到核壳结构的三氧化二矾/碳纳米球。本发明合成的纳米复合材料形貌规则、分散性良好、比表面积大、且具有纳米球结构。另外，本发明具有工艺简单，反应可控性强，易于放大实验和大规模生产。

Description

一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳复合材料及其制备方 法和应用
【技术领域】
本发明属于锂离子电池负极材料制备技术领域，尤其涉及一种具有纳米结构的三氧化二钒/碳的复合材料及其制备方法和在锂离子电池中的应用。
【背景技术】
随着社会的发展，汽车的尾气排放也越来越严重，锂离子电池因其存在着能量密度高、无记忆性、环境友好无污染等优点，已经被应用于越来越多的领域，并且渐渐成为主要的能源动力支持产品。锂离子电池由于其高能量密度和良好的循环稳定性能而被广泛应用于便携式电子设备，如电动车辆(EV)和混合动力电动车辆(HEV)。石墨虽然是目前用作阳极材料的商业化材料，但是由于其具有差的安全性而越来越难以满足下一代锂离子电池的需求。
近些年来，三氧化二钒(V2O3)作为锂离子电池的负极材料，由于其低成本、存储中丰富的钒资源和较高的理论容量(作为锂电池的1070mAh g-1)，已经引起了很多关注。与其他过渡金属氧化物类似，也在充电/放电过程中V2O3遭受了较大的体积变化，这就导致电极材料的容量衰减，除了上述的缺点之外，V2O3的电子传导率较低也影响了其电化学性能。而在本发明中，通过碳包覆来提高其导电性；同时减小了尺寸的颗粒，合成了纳米尺寸的材料，这些缩短了电子传导距离也优化了材料的电化学性能。纳米球这种独特的结构提高了材料的扩散速率，使得锂能够更容易进行脱嵌的同时有效的避免了材料的团聚现象还有副反应等问题。这种方法合成的材料分散均匀，具有良好的循环性能和优越的倍率性能。本发明通过简单的水热法合成了材料，具有操作简单、合成过程易放大复制、材料尺寸均匀等优点，具有较强的应用前景。
【发明内容】
本发明主要的目的是提供了制备纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，将所需的原料简单方便的得到了前驱体，再通过在保护气氛下的煅烧退火操作得到纳米尺寸均匀的，直径在100-200左右的纳米球结构的纳米复合材料。当将其应用在锂离子电池上的时候，这种材料展示了优越的循环性能和倍率性能。
本发明首先采用两步合成了三氧化二钒-碳的前驱体，清洗、干燥并在氩气中煅烧后即得目标产物。
一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅球超声均匀后分散在水和有机溶剂的混合溶液中；
(2)向步骤(1)中的溶液加入表面活性剂，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中加入葡萄糖并充分混合，移入水热釜中进行水热反应，冷却；所得到的产物洗涤干燥后用氢氧化钠腐蚀二氧化硅得到空心碳球，将按照摩尔比配置的五氧化二钒与草酸的混合溶液加热搅拌均匀后将得到的粉末搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中所得产物洗涤、干燥，后在保护气氛中煅烧，冷却后，既得。
作为进一步的改进，步骤(1)中所述的有机溶剂为醇有机溶剂，包括异丙醇、正丁醇、乙二醇、乙醇、甲醇中的一种或几种，优选乙醇。
作为进一步的改进，步骤(2)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，优选十六烷基三甲基溴化铵。
作为进一步的改进，步骤(2)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，与金属盐的质量比为1:1～10:1，优选1:1～5:1，进一步优选为5:1。
作为进一步的改进，步骤(3)中五氧化二钒、草酸的摩尔比为1:1～9:1，优选1:1～5:1，进一步优选为4:1；配置得到的草酸盐溶液中钒的离子浓度为0.01～5mol/L，优选0.10～3mol/L，进一步优选为0.01mol/L。
作为进一步的改进，步骤(3)中所述的步骤(2)得到的澄清溶液与有机溶剂的体积比为1:1～1:20，优选1:1～1:10，进一步优选为1:1。
作为进一步的改进，步骤(3)中所述水热反应的温度为80～220℃，优选180℃，时间为1～40h，优选6h，升温速率为1℃/min～10℃/min，优选1℃/min。
作为进一步的改进，步骤(4)中所述煅烧的温度为100～700℃，优选600℃，煅烧的时间为1～10h，优选4h。
本发明的第二个目的是提供一种由上述方法制备得到的具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的复合材料。
本发明的第三个目的是提供上述具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的复合材料在锂离子电池上的应用。将其用作锂离子电池负极材料，这种特殊的结构有利于改善锂离子电池的循环性能和倍率性能。
本发明具有以下优点：
1.本发明以五氧化二钒与葡萄糖作为钒源与碳源，以二氧化硅作为模板，水和乙醇为溶剂，使用水热法制备了形状规整的碳球，然后再与以五氧化二钒和草酸加热制备得到的草酸钒溶液经过高温煅烧退火得到核壳结构的三氧化二矾/碳纳米球。本发明合成的纳米复合材料形貌规则、分散性良好、比表面积大、且具有纳米球结构。另外，本发明具有工艺简单，反应可控性强，易于放大实验和大规模生产。
2.本发明以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，廉价易得、环境友好、携带杂质少。
3.本发明采用水热法合成，过程简单易行，得到的产物形貌可控。
4.本发明合成的产物结构特殊，得到了均匀的纳米球结构的复合材料，以纳米球为骨架支撑了整体结构，这种具有高的比表面积的纳米材料中可以有效的缓冲材料在充放电过程中的体积变化。
5本发明合成的产物粒径分布均一，用作锂离子电池负极材料时，有利于增强锂离子电池的比容量和循环稳定性。
【附图说明】
图1是本发明制得三氧化二钒/碳的XRD图；
图2是实例1的三氧化二钒/碳的扫描电镜图片；
图3是实例1的五氧化二铌/碳双量子点在100mA g-1电流密度下的循环容量图片；
图4是实例2的五氧化二铌/碳双量子点的扫描电镜图片
【具体实施方式】
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实例1：
将二氧化硅球超声均匀后分散在水和乙醇的混合溶液中。然后向步骤(1)中的溶液加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀。
(3)步骤(2)中的混合溶液中加入葡萄糖并充分混合，移入水热釜中进行水热反应，冷却；所得到的产物洗涤干燥后用后用氢氧化钠腐蚀二氧化硅得到空心碳球，将按照摩尔比配置的五氧化二钒与草酸的混合溶液加热搅拌均匀后将步骤(3)得到的粉末搅拌均匀。
(4)将步骤(3)中所得产物洗涤、干燥，后在保护气氛中煅烧，冷却后得到三氧化二钒/碳纳米球复合材料。
将二氧化硅球超声均匀后分散在水和乙醇的混合溶液中，将十六烷基三甲基溴化铵与钒按照质量比为5:1的比例加入上述溶液中，加热搅拌至澄清。再加入适量的葡萄糖搅拌均匀后转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热6h。所得产物离心分离并用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥。然后使用适当浓度的氢氧化钠溶液腐蚀掉二氧化硅模版得到空心碳球，洗涤后冷冻干燥。然后将三氧化二钒、草酸按4:1的摩尔比加入10mL去离子水中，铌离子浓度为0.01mol/L，常温下搅拌至澄清，再加入上面所得空心碳球，搅拌均匀适当离心洗涤后得到产物。将所得前驱物置于管式炉中以1℃/min的升温速率升至600℃，保护气氛为氩气，保温4h后得到三氧化二钒/碳纳米复合材料。采用日本理学D/max-2500型X射线衍射分析仪分析所得样品，所得结果如图1所示。使用美国FEI公司Nova NanoSEM 230扫描电镜观察样品，发现纳米颗粒分布均匀，如图2所示。将制得的材料按照活性材料80wt.％、乙炔黑10wt.％和PVDF10wt.％混合均匀，制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，循环性能测试电压范围为0.01～3V，电流密度为100mA g-1，循环250次后其比容量仍可达606mAh g-1以上,如图3所示。
实施例2：
将二氧化硅球超声均匀后分散在水和乙醇的混合溶液中，将十六烷基三甲基溴化铵与钒按照质量比为5:1的比例加入上述溶液中，加热搅拌至澄清。再加入适量的蔗糖搅拌均匀后转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热3h。所得产物离心分离并用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥。然后使用适当浓度的氢氧化钠溶液腐蚀掉二氧化硅模版得到空心碳球，洗涤后冷冻干燥。然后将三氧化二钒、草酸按2:1的摩尔比加入10mL去离子水中，铌离子浓度为0.01mol/L，常温下搅拌至澄清，再加入上面所得空心碳球，搅拌均匀适当离心洗涤后得到产物。将所得前驱物置于管式炉中以1℃/min的升温速率升至600℃，保护气氛为氩气，保温4h后得到三氧化二钒/碳纳米复合材料。使用美国FEI公司Nova NanoSEM230扫描电镜观察样品，发现纳米球分布均匀，如图4所示。
实施例3：
将二氧化硅球超声均匀后分散在水和乙醇的混合溶液中，将聚乙烯吡络烷酮与钒按照质量比为10:1的比例加入上述溶液中，加热搅拌至澄清。再加入适量的葡萄糖搅拌均匀后转移至50mL水热反应釜中，在180℃条件下水热12h。所得产物离心分离并用水和乙醇清洗数次，然后在70℃下干燥。然后使用适当浓度的氢氧化钠溶液腐蚀掉二氧化硅模版得到空心碳球，洗涤后冷冻干燥。然后将三氧化二钒、草酸按5:1的摩尔比加入10mL去离子水中，钒离子浓度为0.01mol/L，常温下搅拌至澄清，再加入上面所得空心碳球，搅拌均匀适当离心洗涤后得到产物。将所得前驱物置于管式炉中以1℃/min的升温速率升至500℃，保护气氛为氩气，保温2h后得到三氧化二钒/碳纳米复合材料。
本发明以五氧化二钒与葡萄糖作为钒源与碳源，以二氧化硅作为模板，水和乙醇为溶剂，使用水热法制备了形状规整的碳球，然后再与以五氧化二钒和草酸加热制备得到的草酸钒溶液经过高温煅烧退火得到核壳结构的三氧化二矾/碳纳米球。本发明合成的纳米复合材料形貌规则、分散性良好、比表面积大、且具有纳米球结构。另外，本发明具有工艺简单，反应可控性强，易于放大实验和大规模生产。
本发明以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，廉价易得、环境友好、携带杂质少。本发明采用水热法合成，过程简单易行，得到的产物形貌可控。本发明合成的产物结构特殊，得到了均匀的纳米球结构的复合材料，以纳米球为骨架支撑了整体结构，这种具有高的比表面积的纳米材料中可以有效的缓冲材料在充放电过程中的体积变化。本发明合成的产物粒径分布均一，用作锂离子电池负极材料时，有利于增强锂离子电池的比容量和循环稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅球超声均匀后分散在水和有机溶剂的混合溶液中；
(2)向步骤(1)中的混合溶液加入表面活性剂，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中的混合溶液中加入葡萄糖并充分混合，移入水热釜中进行水热反应，冷却，所得到的产物洗涤干燥后用氢氧化钠腐蚀二氧化硅得到空心碳球，将按照摩尔比配置的五氧化二钒与草酸的混合溶液加热搅拌均匀后将得到的粉末搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中所得产物洗涤、干燥后，在保护气氛中煅烧，冷却，既得。
2.根据权利要求1所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，步骤(3)中五氧化二钒、草酸的摩尔比为1:1～9:1；配置的五氧化二钒与草酸的混合溶液中钒的离子浓度为0.01～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的表面活性剂与金属盐的质量比为1:1～10:1。
5.根据权利要求1所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为醇有机溶剂，包括异丙醇、正丁醇、乙二醇、乙醇、甲醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的步骤(2)得到的澄清溶液与有机溶剂的体积比为1:1～1:20。
7.根据权利要求1所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述水热反应的温度为80～220℃，时间为1～40h，升温速率为1℃/min～10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述煅烧的温度为100～700℃，煅烧的时间为1～10h。
9.具有纳米结构的三氧化二钒/碳纳米球复合材料，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所述的一种具有纳米球结构的三氧化二钒/碳的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的具有纳米结构的三氧化二钒/碳纳米球复合材料在锂离子电池负极材料的应用。
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