CN110395996A - 提高电场辅助烧结能力的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高电场辅助烧结能力的制备方法，包括以下步骤：提供一陶瓷生坯；在所述陶瓷生坯的外表面设置绝缘层，所述绝缘层与所述陶瓷生坯贴合，形成一烧结前驱体；对所述烧结前驱体施加电场和加热处理，得到陶瓷。本发明实施例所提供的提高电场辅助烧结能力的制备方法，通过在陶瓷生坯的表面设置绝缘层，可抑制沿面放电的产生，增加了施加于陶瓷生坯上的电场产生的电场强度，增加了陶瓷生坯产生沿面放电的阈值；所述制备方法能对各种尺寸的陶瓷生坯进行电场辅助烧结；且所述制备方法工艺流程简单。

Description

提高电场辅助烧结能力的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种提高电场辅助烧结能力的制备方法。
背景技术
电场辅助烧结是一种近十几年新兴的烧结技术，用于烧结致密金属粉末或者陶瓷粉末。在电场辅助烧结过程中，不仅需要对陶瓷生坯或者金属生坯进行升温及保温，还得使一定强度的电场尽量均匀地通过生坯。相对于传统烧结技术，电场辅助烧结具有烧结致密温度低、烧结时间短和烧结成品晶粒较小等优点。
已有报道的陶瓷材料的电场辅助烧结研究中，对坯体所施加的电场强度普遍不高，这是由于将高强度的电场应用于陶瓷电场辅助烧结时，坯体表面有可能因电压过高而产生沿面闪络，即生坯表面发生了空气击穿，而电流没有流过生坯，导致烧结失败，实验或应用无法进行。例如，在进行YSZ闪烧研究时，当生坯两端电压达到7kV并且生坯温度超过300℃时，生坯表面击穿。另外，目前利用电场辅助烧结技术，只能加工轴对称形状的陶瓷生坯。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种抑制沿面放电，从而提高电场辅助烧结能力的制备方法。
一种提高电场辅助烧结能力的制备方法，包括以下步骤：
提供一陶瓷生坯；
在所述陶瓷生坯的外表面设置绝缘层，所述绝缘层与所述陶瓷生坯贴合，形成一烧结前驱体；以及
对所述烧结前驱体施加电场和加热处理，得到陶瓷。
进一步地，设置所述绝缘层包括在所述陶瓷生坯的表面涂覆绝缘涂料。
进一步地，对所述烧结前驱体进行加热处理的温度低于300℃。
进一步地，设置所述绝缘层包括将所述陶瓷生坯埋入绝缘粉末中并进行压片，使所述陶瓷生坯不显露于所述绝缘粉末。
进一步地，所述绝缘粉末的化学成分与所述陶瓷生坯的化学成分相同。
进一步地，所述陶瓷生坯的形状为轴对称的立方体结构。
进一步地，在对所述陶瓷生坯的表面设置绝缘层前，还包括对所述陶瓷生坯设置电极的步骤。
进一步地，所述设置电极的步骤包括：
在所述陶瓷生坯的两端涂上金属浆料；
固化所述金属浆料形成电极。
进一步地，所述设置电极的步骤包括在所述陶瓷生坯的两端贴附金属薄片，所述金属薄片紧密贴附于所述陶瓷生坯上。
本发明实施例所提供的提高电场辅助烧结能力的制备方法，通过在陶瓷生坯的表面设置绝缘层，可抑制沿面放电的产生，增加了施加于陶瓷生坯上的电场产生的电场强度，增加了陶瓷生坯产生沿面放电的阈值；所述制备方法能对各种尺寸的陶瓷生坯进行电场辅助烧结；且所述制备方法工艺流程简单。
附图说明
图1为本发明实施例提供的提高电场辅助烧结能力的制备方法流程图。
图2为本发明实施例制备的陶瓷的扫描电镜测试图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
请参阅图1，为本发明实施例提供的一种提高电场辅助烧结能力的制备方法流程图，包括以下步骤：
步骤S1：提供一陶瓷生坯；
步骤S2：在所述陶瓷生坯的外表面设置绝缘层，所述绝缘层与所述陶瓷生坯紧密贴合，形成一烧结前驱体；
步骤S3：对所述烧结前驱体进行施加电场和加热处理，得到陶瓷。
通过在陶瓷生坯的表面设置绝缘层，对所述陶瓷生坯进行施加电场处理时，所述绝缘层避免所述陶瓷生坯与空气接触，使所述放电产生的电流沿陶瓷生坯流过，防止所述电流从生坯表面流过击穿空气而产生沿面放电。
在步骤S1中，所述陶瓷生坯的形状为任意形状。优选地，所述陶瓷生坯为轴对称的立方体形状，例如长方体、正方体、棱柱体、圆柱体及球体等。
所述陶瓷生坯是通过陶瓷粉末经过压制工艺压片而成，所述陶瓷生坯的压制工艺、陶瓷粉末的化学成分、粒径以及压片后的排胶工艺可任意选择。
在步骤S2中，所述绝缘层的设置包括在所述陶瓷生坯的表面涂覆绝缘涂料、将所述陶瓷生坯埋入绝缘粉末中并压片等方式中的至少一种。通过绝缘层的设置，减小或消除所述陶瓷生坯与空气接触的沿面，从而有效抑制对所述陶瓷生坯进行放电时产生沿面放电。
在一具体实施例中，在陶瓷生坯的表面涂覆硫化硅橡胶涂料，待所述硫化硅橡胶涂料固化后，硫化硅橡胶涂料在所述陶瓷生坯的表面形成了所述绝缘层，所述绝缘层能够增加闪络电压的阈值，有效地抑制陶瓷生坯的沿面放电，并能够提高施加于烧结前驱体的电场强度。
进一步地，所述绝缘涂料在常温或者施加电场时不与所述陶瓷生坯发生化学反应。
进一步地，在本实施方式中，陶瓷烧结的温度低于300℃，如果温度太高会导致硫化硅橡胶涂料在烧结开始之前就烧焦，影响其表面绝缘性能。
在另一具体实施例中，将所述陶瓷生坯埋入与陶瓷生坯化学成分相同的绝缘粉末中，所述陶瓷生坯不显露于所述绝缘粉末，施加压力于所述绝缘粉末及所述陶瓷生坯，使所述绝缘粉末紧密负载于所述陶瓷生坯上，并使所述绝缘粉末与所述陶瓷生坯充分接触，减少或消除所述陶瓷生坯与空气的接触，从而抑制沿面放电。采用本实施例中在所述陶瓷生坯设置绝缘层的方法，可以满足所述烧结前驱体在较宽的范围内进行加热保温，例如超过300℃。
所述压力的大小为0.1MPa-10MPa。
进一步地，在本实施方式中，所述陶瓷生坯的结构优选为长方体、正方体、圆柱体以及球体等轴对称结构，防止在施加压力时所述陶瓷生坯因压力过大而断裂或粉碎。
在对所述陶瓷生坯的表面设置绝缘层前，还包括对所述陶瓷生坯进行设置电极的步骤，即在所述陶瓷生坯的两端设置金属导电层，所述陶瓷生坯通过所述金属导电层与导线连接至电源的两端，从而可以通过所述导线对所述烧结前驱体施加电场。
在一具体实施例中，所述设置电极的步骤包括在所述陶瓷生坯的两端涂上金属浆料，例如金浆、银浆及铂浆等金属材料，然后将涂上金属浆料的陶瓷生坯进行热处理，使所述金属浆料固化在陶瓷生坯的两端。
在另一具体实施例中，所述设置电极的步骤包括在所述陶瓷生坯的两端贴附金属薄片，所述金属薄片与所述陶瓷生坯之间需紧密贴合，否则会影响陶瓷的烧结质量。
在步骤S3中，施加电场于所述烧结前驱体所采用的电压包括直流电压、交流电压、脉冲电压等多种形式，所述电压形成的电场强度越高越好。
下面通过实施例来对本发明进行具体说明。
实施例
提供一氧化锆陶瓷粉末，所述氧化锆陶瓷粉末的平均粒径为100nm，将氧化锆陶瓷粉末进行压片形成一陶瓷生坯；然后在陶瓷生坯的两端涂覆银浆，经过热处理后，所述银浆负载在陶瓷生坯的两端形成银电极；将具有银电极的陶瓷生坯埋入一绝缘粉末中并施加压力，使所述绝缘粉末负载于所述陶瓷生坯上得到烧结前驱体；最后通过所述电极对所述烧结前驱体施加电场得到烧结后的陶瓷，所述电压产生的电场强度最高为6kV/cm，施加电场的时间为30s。
对比例
与实施例不同的是：所述陶瓷生坯的表面未包覆所述绝缘粉末。
其他步骤与实施例相同，这里不再赘述。
实施例所制得的陶瓷在短时间内快速烧结致密化，所述陶瓷的致密度为93％，请参阅图2，图2为实施例所制备的陶瓷的扫描电镜测试图，从图2中可与看出，经过电场辅助烧结后制备的陶瓷的致密结构。对比例所烧结的陶瓷在电场强度为5.5kV/cm就会发生沿面闪络，导致无法实现电场辅助烧结所述陶瓷生坯。
本发明实施例所提供的提高电场辅助烧结能力的制备方法，通过在陶瓷生坯的表面设置绝缘层，可抑制沿面放电的产生，增加了施加于陶瓷生坯上的电场产生的电场强度，增加了陶瓷生坯产生沿面放电的阈值；所述制备方法能对各种尺寸的陶瓷生坯进行电场辅助烧结；且所述制备方法工艺流程简单。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一陶瓷生坯；
在所述陶瓷生坯的外表面设置绝缘层，所述绝缘层与所述陶瓷生坯贴合，形成一烧结前驱体；以及
对所述烧结前驱体施加电场和加热处理，得到陶瓷。
2.根据权利要求1所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，设置所述绝缘层包括在所述陶瓷生坯的表面涂覆绝缘涂料。
3.根据权利要求2所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，对所述烧结前驱体进行加热处理的温度低于300℃。
4.根据权利要求1所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，设置所述绝缘层包括将所述陶瓷生坯埋入绝缘粉末中并进行压片，使所述陶瓷生坯不显露于所述绝缘粉末。
5.根据权利要求4所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，所述绝缘粉末的化学成分与所述陶瓷生坯的化学成分相同。
6.根据权利要求4所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，所述陶瓷生坯的形状为轴对称的立方体结构。
7.根据权利要求1所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，在对所述陶瓷生坯的表面设置绝缘层前，还包括对所述陶瓷生坯设置电极的步骤。
8.根据权利要求7所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，所述设置电极的步骤包括：
在所述陶瓷生坯的两端涂上金属浆料；
固化所述金属浆料形成电极。
9.根据权利要求7所述的提高电场辅助烧结能力的制备方法，其特征在于，所述设置电极的步骤包括在所述陶瓷生坯的两端贴附金属薄片，所述金属薄片紧密贴附于所述陶瓷生坯上。
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