CN111423240B - 用于制备陶瓷的两段式烧结方法及陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于制备陶瓷的两段式烧结方法，包括以下步骤：提供陶瓷生坯，将所述陶瓷生坯的两端连接电源；连通所述电源以向所述陶瓷生坯施加电压；升高所述电压至一预定电压值，使所述陶瓷生坯发生沿面放电或内部放电，并切断所述电源，从而进行第一步烧结；以及再次连通所述电源，增大流经所述陶瓷生坯的电流至一预定电流值，维持一预定时间段后切断所述电源，从而进行第二步烧结以得到所述陶瓷。本发明提供的所述用于制备陶瓷的两段式烧结方法能够抑制晶粒的生长。本发明还提供一种应用所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法烧结的陶瓷。

Description

用于制备陶瓷的两段式烧结方法及陶瓷
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种用于制备陶瓷的两段式烧结方法以及应用所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法烧结的陶瓷。
背景技术
陶瓷材料是一种应用范围极广的非金属材料，可用于电子器械、生物医疗、航空航天等科技尖端领域。陶瓷材料的制造通过需要长时间的高温才能将原本较为松散的生坯烧结至完全致密。这也就意味着传统的陶瓷制造工艺需要大量的能耗以及较长的时间。
闪烧技术可以降低陶瓷烧结过程中的能耗，其为一种新型的电场辅助烧结工艺，即通过在陶瓷生坯两端施加适当的交流或直流电压使得陶瓷生坯能够在短短数秒至数分钟内高度致密化，同时大幅降低陶瓷烧结所需的炉温。然而，在闪烧过程中时常会出现陶瓷晶粒过度生长以及晶粒尺寸过大的问题，从而影响了陶瓷材料的使用性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种能够抑制晶粒生长的陶瓷烧结方法，从而解决以上问题。
另，本发明还提供一种应用所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法烧结的陶瓷。
本发明提供一种用于制备陶瓷的两段式烧结方法，包括以下步骤：
提供陶瓷生坯，将所述陶瓷生坯的两端连接电源；
连通所述电源以向所述陶瓷生坯施加电压；
升高所述电压至一预定电压值，使所述陶瓷生坯发生沿面放电或内部放电，并切断所述电源，从而进行第一步烧结；以及
再次连通所述电源，增大流经所述陶瓷生坯的电流至一预定电流值，维持一预定时间段后切断所述电源，从而进行第二步烧结以得到所述陶瓷。
本发明还提供一种应用所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法烧结的陶瓷，所述陶瓷的晶粒粒径为100-500nm。
本发明通过在陶瓷生坯的两端施加高压，首先让陶瓷生坯发生沿面放电或内部放电，在发生放电后切断电源，阻止陶瓷生坯中的晶粒在放电过程中过度生长；之后再接通电源，增大电流并维持一段时间，让陶瓷生坯快速烧结。由上述两步烧结可快速地在室温(0-30℃)下烧结陶瓷，不仅降低了陶瓷烧结所需的温度，同时能够抑制晶粒生长。
附图说明
图1是本发明较佳实施例提供的陶瓷的制备流程图。
图2是本发明较佳实施例提供的烧结陶瓷的装置结构示意图。
图3是本发明实施例1制备的陶瓷的扫描电镜图。
图4是本发明实施例2制备的陶瓷的扫描电镜图。
主要元件符号说明
陶瓷生坯 10
电源 20
导线 30
固定支架 40
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1及图2，本发明较佳实施方式提供一种用于制备陶瓷的两段式烧结方法，包括以下步骤：
步骤S11，提供陶瓷生坯10，将所述陶瓷生坯10的两端连接电源20。
具体地，可采用喷金或者涂抹导电银浆的方法在陶瓷生坯10的两端分别形成电极(图未示)，用导线30分别缠绕在两个所述电极上，并将所述导线30与电源20连接，以使两个所述电极分别与所述电源20相连。其中，所述电极的材质包括金或导电银浆。
其中，所述导线30为熔点较高的金属导线。具体地，所述金属导线可包括铂丝。在本实施方式中，所述电源20为高压电源。所述电源20可为直流电源，也可为交流电源。优选地，所述电源20为交流电源。使用交流电源可使最终烧结得到的陶瓷晶粒具有较好的均匀性。可以理解的，所述电源20还可以为方波、脉冲或其他各种形式的电源。
所述陶瓷生坯10的形状为圆柱体、长方体以及狗骨头形状中的至少一种。可以理解的，所述陶瓷生坯10的形状也可为其他规则的形状。在本实施方式中，所述陶瓷生坯10的形状为狗骨头形状。其中，所述陶瓷生坯10的材质可为氧化锌。
如图2所示，在本实施方式中，当所述陶瓷生坯10连通所述电源20时，所述陶瓷生坯10悬空设置。具体地，所述导线30固定在两个固定支架40的上端以使得所述陶瓷生坯10能够在两个固定支架40之间悬空，所述陶瓷生坯10的两端通过所述导线30与所述电源20连接，且所述陶瓷生坯10与所述电源20通过所述导线30形成一个闭合的回路。在其他实施方式中，所述陶瓷生坯10还可放置于绝缘陶瓷板上。
步骤S12，连通所述电源20以向所述陶瓷生坯10施加电压。
步骤S13，升高所述电压至一预定电压值，使所述陶瓷生坯10发生沿面放电或内部放电，并切断所述电源20，从而进行第一步烧结。
具体地，以0.1-1kV/s的速率升高所述电压至所述预定电压值。其中，所述预定电压值为一个变化值，所述预定电压值与所述陶瓷生胚10的长度有关。升高所述电压至所述预定电压值后，所述陶瓷生坯10的场强大致为5kV/cm。
当流经所述陶瓷生坯10的电流突然增大以及所述陶瓷生坯10两端的电压陡降时，即可判断所述陶瓷生坯10发生沿面放电或内部放电。
其中，所述第一步烧结的温度小于或等于30℃。
步骤S14，再次连通所述电源20，增大流经所述陶瓷生坯10的电流至一预定电流值，维持一预定时间段后切断所述电源20，从而进行第二步烧结以得到所述陶瓷。
其中，所述预定电流值为10-150mA/mm2，所述预定时间段可为1min。
其中，所述第二步烧结的温度小于或等于30℃。
本发明通过在陶瓷生坯的两端施加高压，首先让陶瓷生坯发生沿面放电或内部放电，在发生放电后切断电源，阻止陶瓷生坯中的晶粒在放电过程中过度生长；之后再接通电源，增大电流并维持一段时间，让陶瓷生坯快速烧结。由上述两步烧结可快速地在室温(0-30℃)下烧结陶瓷，不仅降低了陶瓷烧结所需的温度，同时能够抑制晶粒生长。
本发明还提供一种应用所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法烧结的陶瓷，所述陶瓷的晶粒粒径为100-500nm，所述陶瓷的致密度不小于90％。
下面通过实施例对本发明进行具体说明。
实施例1
第一步、将一形状为狗骨头形状的氧化锌陶瓷生坯两端缠绕上导线，并将导线与电源相连，将导线固定在固定支架上以使陶瓷生坯悬空。其中，狗骨头形状陶瓷生坯的中间部分厚度为2mm，长度为20mm，宽度为3.5mm，晶粒尺寸为100nm。
第二步、采用交流电源，接通电源，之后以0.5kV/s的速率升高电压，直到陶瓷生坯两端的电压突然下降、通过的电流突然上升，立即断开电源。
第三步、重新接通电源，增大电流至600mA，维持1分钟后断开电源，完成烧结。
实施例2
与实施例1不同的是：第一步中陶瓷生坯的形状为圆柱体，其中，直径为4mm，长度为20mm；第二步中采用直流电源；第三步中增大电流至1A。
请参阅图3及图4，对实施例1-2烧结的陶瓷分别进行扫描电镜测试以及利用阿基米德排水法进行致密度测试。结果显示实施例1烧结的陶瓷的晶粒粒径大致为300nm，致密度为92％；实施例2烧结的陶瓷的晶粒粒径大致为230nm，致密度为95％。
通过本发明提供的所述用于制备陶瓷的两段式烧结方法烧结的陶瓷致密度可高达90％以上，并未出现裂纹等缺陷，且陶瓷平均晶粒粒径能控制在500nm以下，可有效的抑制晶粒的生长。
本发明通过在室温下烧结陶瓷，大幅降低了烧结陶瓷所需的环境温度，从而减少了大量的能耗。同时，本发明中的所述用于制备陶瓷的两段式烧结方法工艺流程简单，与一般闪烧工艺相比，不需要额外的加热装置。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种用于制备陶瓷的两段式烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供陶瓷生坯，将所述陶瓷生坯的两端连接电源；
连通所述电源以向所述陶瓷生坯施加电压；
升高所述电压至一预定电压值，使所述陶瓷生坯发生沿面放电或内部放电，并切断所述电源，从而进行第一步烧结；以及
再次连通所述电源，增大流经所述陶瓷生坯的电流至一预定电流值，维持一预定时间段后切断所述电源，从而进行第二步烧结以得到所述陶瓷，其中，所述第一步烧结和所述第二步烧结的温度均小于或等于30℃。
2.如权利要求1所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法，其特征在于，升高所述电压至所述预定电压值的速率为0.1-1kV/s。
3.如权利要求1所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法，其特征在于，所述预定电流值为10-150mA/mm2。
4.如权利要求1所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法，其特征在于，将所述陶瓷生坯的两端连接所述电源包括：
在所述陶瓷生坯的两端分别形成电极；以及
使用导线将两个所述电极分别与所述电源相连。
5.如权利要求4所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法，其特征在于，所述电极的材质包括金或导电银浆。
6.如权利要求4所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法，其特征在于，所述导线包括铂丝。
7.如权利要求1所述的用于制备陶瓷的两段式烧结方法，其特征在于，所述电源为直流电源或交流电源。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112683062B (zh) * 2020-12-08 2022-09-02 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 一种陶瓷材料超快烧结方法和烧结装置
CN113405362A (zh) * 2021-06-23 2021-09-17 清华大学深圳国际研究生院 陶瓷烧结装置和陶瓷烧结方法
CN115650736B (zh) * 2022-10-10 2023-06-16 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 一种基于介质阻挡放电排胶处理的陶瓷室温超快烧结方法
CN115974560B (zh) * 2022-10-10 2024-03-12 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 一种陶瓷室温烧结方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103708817A (zh) * 2013-12-19 2014-04-09 桂林电子科技大学 一种高耐压无铅高温铁电陶瓷及其制备方法
CN108558398A (zh) * 2018-05-08 2018-09-21 北京科技大学 一种脉冲放电室温闪速烧结纳米陶瓷材料的方法
CN109357528A (zh) * 2018-08-14 2019-02-19 长安大学 一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉及其控制方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103708817A (zh) * 2013-12-19 2014-04-09 桂林电子科技大学 一种高耐压无铅高温铁电陶瓷及其制备方法
CN108558398A (zh) * 2018-05-08 2018-09-21 北京科技大学 一种脉冲放电室温闪速烧结纳米陶瓷材料的方法
CN109357528A (zh) * 2018-08-14 2019-02-19 长安大学 一种利用电场辅助的陶瓷材料烧结炉及其控制方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Alternating current field flash sintering 99% relative density ZnO ceramics at room temperature"，JiemingLiu，《Scripta Materialia》，Volume 176，Pages 28-31;JiemingLiu;《Scripta Materialia》;20191001;第176卷;Pages 28-31 *
"Two-step flash sintering of ZnO: Fast densification with suppressed grain growth"， Jiuyuan Nie，《Scripta Materialia》，第414卷，第6-9页;Jiuyuan Nie;<Scripta Materialia》;20170620;第414卷;第6-9页 *
Jiuyuan Nie."Two-step flash sintering of ZnO: Fast densification with suppressed grain growth"， Jiuyuan Nie，《Scripta Materialia》，第414卷，第6-9页.<Scripta Materialia》.2017,第414卷 *

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