CN110157904A - 一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法 - Google Patents

一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锰结核还原焙烧‑浸出制备硫酸锰溶液的方法。按下述步骤进行制备；a、对锰结核进行破碎，得A品；b、向A品中加入新生碳混合，得混合矿，将混合矿加入硫酸溶液中进行搅拌，得B品；c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品；d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，得D品；e、将D品转移到浸出罐中，加入硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比，搅拌反应，得E品；f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液，硫酸锰溶液可用于电解锰生产，也可用于高纯硫酸锰的产品的制备。本发明具有工艺设备简单，处理成本低，投资运行成本较低，锰回收率高，对锰结核的开发利用提供参考的有益效果。

Description

一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法
技术领域
本发明涉及一种制备硫酸锰溶液的方法，特别是一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法。
背景技术
锰结核是一种含有锰、镍、钴、铜等多种有色金属的团块状海底矿石，又称为多金属结核。深海锰结核广泛的分布于4000-6000m的海底。深海海底每平方公里约有锰结核4400t，海底总储量估计达3-3.5万亿t。仅太平洋的锰结核储量就有1.7万亿t，而且它们还在以每年约1000-1600万t的速率生长。结核中含有70多种元素，其中锰含量达17.4%-28.07%，在最富的锰结核中锰含量可达57%，中国是世界上最大的锰产品消耗国，由于中国锰矿贫矿多，富矿严重短缺，对锰结核的开发利用具有理论和现实意义。
大洋锰结核属难利用锰矿资源，锰主要以δ-MnO2形式存在，晶体结构稳定，难溶于酸碱液中，一般引入还原剂将其还原成Mn2+后溶出。现今常用的方法有火法还原、湿法还原和生物浸出。火法还原锰不仅工序多能耗高，而且会对环境产生严重污染。生物浸出虽然克服火法还原的一些不足，但周期较长。湿法还原浸出锰条件温和，节能低耗污染小，是现今锰矿冶炼的重要途径。湿法还原浸锰的关键性问题是寻找一种经济、实效的还原剂，已报道的还原剂有SO2、废纸、生物质等。有机物湿法还原软锰矿的动力学研究集中在小分子物质和生物质，如VEGLIO等人分别用球形颗粒收缩芯模型研究了乳糖、蔗糖、焦糖色素、燕麦秸秆等还原浸出软锰矿的动力学。
尽管进行了上述研究，但目前鲜有工业应用的报道。因此，本发明提出了一种锰结核低温还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，为锰结核的开发利用奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法。本发明具有工艺设备简单，处理成本低，投资运行成本较低，锰回收率高，对锰结核的开发利用提供参考的特点。
本发明的技术方案：一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，按下述步骤进行制备；
a、对锰结核进行破碎，得A品；
b、向A品中加入新生碳混合，得混合矿，将混合矿加入硫酸溶液中进行搅拌，得B品；
c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品；
d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，得D品；
e、将D品转移到浸出罐中，加入硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比，搅拌反应，得E品；
f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤a中，对锰结核进行破碎至300-400目。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤b中，所述新生碳为葡萄糖或白糖加入浓硫酸反应得到固体。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤b中，按下述比例，向100gA品中加入5-15g新生碳混合，得混合矿。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤b中，按下述比例，将100g混合矿加入40-80ml的硫酸溶液中进行搅拌，得B品；所述硫酸溶液的体积分数为40-60%。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤c中，C品的液固质量比为0.5-0.7。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤d中，焙烧反应的温度为400-800℃，反应的时间为90-180min。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤e中，按下述比例，100gD品中，加入5-10ml硫酸溶液或废电解液，硫酸溶液或废电解液中硫酸的质量分数为40-60%。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤e中，再加入水调节液固质量比为3-5。
前述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中，所述步骤e中，反应温度为80-95℃，反应时间为7-10小时。
与现有技术相比，本发明通过具有以下有益效果：
1、本发明针对锰结核中的二氧化锰比较惰性，其利用率不高的现状，提出了一种锰结核低温还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，该方法主要包括锰结核的低温焙烧、浸出两个主要步骤，即可获得硫酸锰溶液，锰的浸出率＞85%，进行不同程度的除杂后即可作为制备不同锰系材料的原料,且硫酸锰溶液可用于电解锰生产，也可用于高纯硫酸锰的产品的制备。
2、本发明焙烧反应的温度为400-800℃，反应的时间为90-180min，比传统碳还原（800℃左右）的焙烧温度低，相应的装备投资运行费用降低；本发明的反应原理为：2MnO2 +C + 2H2SO4 = 2MnSO4 + CO2(g) + 2H2O，将传统的浸出过程提前到焙烧工序，将传统的还原焙烧变成了硫酸化焙烧。
3、锰结核沉积于深海，含有多种金属元素，其中最有商业开发价值的是锰、钴、镍等，它的主要成分也是MnO2，Mn含量高达55%，目前开发利用较少，属于高品质的锰矿，但由于二氧化锰具有很强的惰性，酸碱都不溶，因此处理难度较大，工业应用很少现有锰结核研究报道较少，集中研究矿物成因和矿相结构方面，对其浸出研究极少，是一种潜在的锰矿资源，本发明针对锰结核，提出了一种锰结核低温还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，对锰结核的开发利用提供参考；
4、现有硫酸锰溶液的制备，一般采用菱锰矿酸浸出制备，少量采用软锰矿碳还原焙烧后浸出获得。前者矿石品位低、渣量大，后者矿石品位高，能耗高，但渣量小。但工业化现状90%采用前者，本发明研究的锰结核的锰含量可以和软锰矿媲美，渣量少，且采用了比软锰矿传统方法更低的能耗，因此具有潜在的优势。
综上所述，本发明具有工艺设备简单，处理成本低，投资运行成本较低，锰回收率高，对锰结核的开发利用提供参考的有益效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，按下述步骤进行制备；
a、对100kg锰结核进行破碎至300目，得A品；
b、向每100gA品中加入5g新生碳混合，得混合矿，将每100g混合矿加入40ml硫酸溶液中进行搅拌，得B品；所述新生碳为葡萄糖或白糖加入浓硫酸反应得到固体；所述硫酸溶液的体积分数为40%；
c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品，C品的液固质量比为0.5；
d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，焙烧反应的温度为400℃，反应的时间为90min，得D品；
e、将D品转移到浸出罐中，每100gD品中，加入5ml硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比为3，搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为7小时，得E品；所述硫酸溶液或废电解液中硫酸的质量分数为40%；
f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液，锰的浸出率为86%。
实施例2。一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，按下述步骤进行制备；
a、对100kg锰结核进行破碎至350目，得A品；
b、向每100gA品中加入8g新生碳混合，得混合矿，将每100g混合矿加入50ml硫酸溶液中进行搅拌，得B品；所述新生碳为葡萄糖或白糖加入浓硫酸反应得到固体；所述硫酸溶液的体积分数为45%；
c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品，C品的液固质量比为0.6；
d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，焙烧反应的温度为500℃，反应的时间为110min，得D品；
e、将D品转移到浸出罐中，每100gD品中，加入6ml硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比为4，搅拌反应，反应温度为85℃，反应时间为8小时，得E品；所述硫酸溶液或废电解液中硫酸的质量分数为45%；
f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液，锰的浸出率为90%。
实施例3。一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，按下述步骤进行制备；
a、对100kg锰结核进行破碎至400目，得A品；
b、向每100gA品中加入10g新生碳混合，得混合矿，将每100g混合矿加入60ml硫酸溶液中进行搅拌，得B品；所述新生碳为葡萄糖或白糖加入浓硫酸反应得到固体；所述硫酸溶液的体积分数为50%；
c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品，C品的液固质量比为0.7；
d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，焙烧反应的温度为600℃，反应的时间为130min，得D品；
e、将D品转移到浸出罐中，每100gD品中，加入7ml硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比为5，搅拌反应，反应温度为90℃，反应时间为9小时，得E品；所述硫酸溶液或废电解液中硫酸的质量分数为55%；
f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液，锰的浸出率为92%。
实施例4。一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，按下述步骤进行制备；
a、对100kg锰结核进行破碎至350目，得A品，b、向每100gA品中加入13g新生碳混合，得混合矿，将每100g混合矿加入70ml硫酸溶液中进行搅拌，得B品；所述新生碳为葡萄糖或白糖加入浓硫酸反应得到固体；所述硫酸溶液的体积分数为55%；
c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品，C品的液固质量比为0.6；
d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，焙烧反应的温度为700℃，反应的时间为160min，得D品；
e、将D品转移到浸出罐中，每100gD品中，加入8ml硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比为4，搅拌反应，反应温度为95℃，反应时间为9小时，得E品；所述硫酸溶液或废电解液中硫酸的质量分数为55%；
f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液，锰的浸出率为88%。
实施例5。一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，按下述步骤进行制备；
a、对100kg锰结核进行破碎至400目，得A品，
b、向每100gA品中加入15g新生碳混合，得混合矿，将每100g混合矿加入80ml硫酸溶液中进行搅拌，得B品；所述新生碳为葡萄糖或白糖加入浓硫酸反应得到固体；所述硫酸溶液的体积分数为60%；
c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品，C品的液固质量比为0.7；
d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，焙烧反应的温度为800℃，反应的时间为180min，得D品；
e、将D品转移到浸出罐中，每100gD品中，加入10ml硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比为5，搅拌反应，反应温度为95℃，反应时间为10小时，得E品；所述硫酸溶液或废电解液中硫酸的质量分数为60%；
f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液，锰的浸出率为95%。

Claims (10)

1.一种锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：按下述步骤进行制备；
a、对锰结核进行破碎，得A品；
b、向A品中加入新生碳混合，得混合矿，将混合矿加入硫酸溶液中进行搅拌，得B品；
c、向B品中加入水，搅拌均匀，得C品；
d、将C品送入焙烧炉中，进行焙烧反应，得D品；
e、将D品转移到浸出罐中，加入硫酸溶液或废电解液后，再加入水调节液固质量比，搅拌反应，得E品；
f、将E品进行液固分离，即可获得硫酸锰溶液。
2.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤a中，对锰结核进行破碎至300-400目。
3.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤b中，所述新生碳为葡萄糖或白糖加入浓硫酸反应得到固体。
4.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤b中，按下述比例，向100gA品中加入5-15g新生碳混合，得混合矿。
5.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤b中，按下述比例，将100g混合矿加入40-80ml的硫酸溶液中进行搅拌，得B品；所述硫酸溶液的体积分数为40-60%。
6.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤c中，C品的液固质量比为0.5-0.7。
7.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤d中，焙烧反应的温度为400-800℃，反应的时间为90-180min。
8.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤e中，按下述比例，100gD品中，加入5-10ml硫酸溶液或废电解液，硫酸溶液或废电解液中硫酸的体积分数为40-60%。
9.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤e中，再加入水调节液固质量比为3-5。
10.根据权利要求1所述的锰结核还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于：所述步骤e中，反应温度为80-95℃，反应时间为7-10小时。
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