CN110129589A - 一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软锰矿还原焙烧‑浸出制备硫酸锰溶液的方法。按下述步骤进行制备;a、对软锰矿进行破碎,得A品;b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品;c、向B品加入硫酸溶液,得C品;d、向C品中加入碳粉后,搅拌反应,得D品;e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,得E品;f、将E品运送到浸出罐中,加入硫酸溶液和废电解液混合溶液后,再加入水调节液固重量比,搅拌反应,得f品;g、将f品进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,可用于电解锰生产或应用于其它锰系材料的制备。本发明具有工艺设备简单,处理成本低,投资运行成本较低,锰回收率高,对软锰矿的开发利用提供参考的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硫酸锰溶液的方法,特别是一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法。
背景技术
锰矿资源主要为碳酸锰矿和软锰矿,前者和硫酸易反应,目前电解锰行业主要利用此矿种,随着锰业生产的不断进行,锰生产企业所使用的碳酸锰矿品位普遍地已由原先的含锰18%~20%下降到仅为13%~15%,反观储量巨大的含锰为30%~45%的软锰矿,由于二氧化锰的反应惰性,导致其还原成本较高,致使业内利用率低。因此,开发和利用软锰矿将是未来的发展方向。
针对软锰矿的浸出,国内外研究者进行了很多研究,主要有如下方法:两矿法、SO2直接浸出法、连二硫酸钙浸出法、硫酸亚铁浸出法、金属铁直接浸出法、金属铁直接浸出法、农林副产物直接浸出法、微生物浸取法、草酸直接浸出法、甲醇直接浸出法、电解还原浸出法、苯胺还原浸出法、苯醇还原浸出法、葡萄糖还原浸出法、糖蜜还原浸出法、中药渣还原浸出法、高温碳还原-浸出法。目前比较成熟、已工业化的方法是高温碳还原-浸出法,其它方法存在或多或少的缺点和问题仍处于实验研究阶段,尽管如此,高温碳还原-浸出法仍存在能耗高、矿石还原浸出时间长、环保压力大等问题。
因此,本发明提出了一种软锰矿低温还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,为软锰矿的开发利用奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法。本发明具有工艺设备简单,处理成本低,投资运行成本较低,锰回收率高,对软锰矿的开发利用提供参考。
本发明的技术方案:一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对软锰矿进行破碎,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品;
c、向B品加入硫酸溶液,得C品;
d、向C品中加入碳粉后,搅拌反应,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,加入硫酸溶液和废电解液混合溶液后,再加入水调节液固重量比,搅拌反应,得f品;
g、将f品进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤a中,对软锰矿进行破碎至90-200目。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤b中,B品的液固重量比为0.2-0.5。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤c中,是每100gB品中加入10-20ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为4-6mol/L。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤d中,是每100gC品中加入10-20g碳粉;所述碳粉材料为碳、煤、活性碳或/和竹碳中其中一种,或其中几种混合物。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤d中,搅拌反应的时间为20-50min。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤e中,焙烧反应的温度为300-600℃,焙烧反应的时间为90-150min。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤f中,每100gE品中加入8-12ml硫酸溶液和废电解液混合溶液;所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为4-6mol/L。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤f中,加入水调节液固重量比至5-8。
前述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法中,所述步骤f中,搅拌反应的温度为80-95℃,搅拌反应的时间为5-8h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明针对软锰矿中的二氧化锰比较惰性,其利用率不高的现状,提出了一种软锰矿低温还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,该方法主要包括软锰矿的低温焙烧、浸出两个主要步骤,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率>90%,进行不同程度的除杂后即可作为制备不同锰系材料的原料,或应用于其它锰系材料的制备。
2、软锰矿主要成分为二氧化锰,锰含量为45-50%,锰含量高,属于高品质的锰矿,但由于二氧化锰具有很强的惰性,酸碱都不溶,因此处理难度较大,工业应用很少。本发明是针对二氧化锰的难处理,提出了低温预处理,然后直接浸出的方法,降低处理成本,提高技术的创新性。
3、传统的含二氧化锰的矿石是采用高温(900℃左右)焙烧,然后酸浸很长时间(8-10)小时,而本发明则解决了高温和长反应时间的技术难点。
4、目前传统软锰矿采用焙烧(900℃)—浸出(8-10小时),而本发明采用低温(300-600℃)-浸出(5-8小时),按金属吨算,处理含金属锰1吨的矿石,传统方法成分约为7500元,而本发明能控制在6600元左右。
5、本发明的焙烧反应的温度为300-600℃,焙烧反应的时间为90-150min,低温焙烧,装备选型或供热方式、设备材质选择面广,设备维修费用低,烟气量没有高温的多,相应处理费用也低,浸出时间短,相应设备的腐蚀维护周期可延长。
6、本发明的锰的浸出率>90%,而现有技术软锰矿的锰回收率为80%左右。
7、本发明反应原理为:2MnO2 + C + 2H2SO4 = 2MnSO4 + CO2(g) + 2H2O,将传统的浸出过程提前到焙烧工序,将传统的还原焙烧变成了硫酸化焙烧,且成本低,设备要求低,能耗降低,解决软锰矿未大批量应用的现状,取缔传统高能耗回转窑的使用。
综上所述,本发明具有工艺设备简单,处理成本低,投资运行成本较低,锰回收率高,对软锰矿的开发利用提供参考的有益效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对200kg软锰矿进行破碎至90目,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品,B品的液固重量比为0.2;
c、向每100gB品中加入10ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为4mol/L,得C品;
d、向每100gC品中加入10g碳粉,所述碳粉材料为碳,搅拌反应20min,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,焙烧反应的温度为300℃,焙烧反应的时间为90min,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,每100gE品中加入8ml硫酸溶液和废电解液混合溶液,所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为4mol/L,再加入水调节液固重量比至5,机械搅拌反应,搅拌反应的温度为80℃,搅拌反应的时间为5h得f品;
g、将f品经过滤进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率为91%。
实施例2。一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对200kg软锰矿进行破碎至100目,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品,B品的液固重量比为0.3;
c、向每100gB品中加入13ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为4.5mol/L,得C品;
d、向每100gC品中加入14g碳粉,所述碳粉材料为煤,搅拌反应30min,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,焙烧反应的温度为350℃,焙烧反应的时间为100min,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,每100gE品中加入9ml硫酸溶液和废电解液混合溶液,所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为5mol/L,再加入水调节液固重量比至6,搅拌反应,搅拌反应的温度为85℃,搅拌反应的时间为6h得f品;
g、将f品经过滤进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率为90%。
实施例3。一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对200kg软锰矿进行破碎至150目,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品,B品的液固重量比为0.4;
c、向每100gB品中加入15ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为5mol/L,得C品;
d、向每100gC品中加入16g碳粉,所述碳粉材料为活性碳搅拌反应30min,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,焙烧反应的温度为400℃,焙烧反应的时间为110min,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,每100gE品中加入10ml硫酸溶液和废电解液混合溶液,所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为6mol/L,再加入水调节液固重量比至7,搅拌反应,搅拌反应的温度为90℃,搅拌反应的时间为7h得f品;
g、将f品经过滤进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率为92%。
实施例4。一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对200kg软锰矿进行破碎至200目,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品,B品的液固重量比为0.4;
c、向每100gB品中加入18ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为5.5mol/L,得C品;
d、向每100gC品中加入16g碳粉,所述碳粉材料为竹碳,搅拌反应40min,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,焙烧反应的温度为450℃,焙烧反应的时间为120min,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,每100gE品中加入11ml硫酸溶液和废电解液混合溶液,所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为4mol/L,再加入水调节液固重量比至8,搅拌反应,搅拌反应的温度为95℃,搅拌反应的时间为6h得f品;
g、将f品经过滤进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率为93%。
实施例5。一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对200kg软锰矿进行破碎至150目,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品,B品的液固重量比为0.4;
c、向每100gB品中加入16ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为6mol/L,得C品;
d、向每100gC品中加入18g碳粉,所述碳粉材料为碳粉和煤的混合物,搅拌反应50min,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,焙烧反应的温度为500℃,焙烧反应的时间为130min,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,每100gE品中加入12ml硫酸溶液和废电解液混合溶液,所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为6mol/L,再加入水调节液固重量比至5,搅拌反应,搅拌反应的温度为90℃,搅拌反应的时间为6h得f品;
g、将f品经过滤进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率为92%。
实施例6。一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对200kg软锰矿进行破碎至90目,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品,B品的液固重量比为0.4;
c、向每100gB品中加入19ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为6mol/L,得C品;
d、向每100gC品中加入15g碳粉,所述碳粉材料为碳粉、煤和活性碳的混合物,搅拌反应45min,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,焙烧反应的温度为600℃,焙烧反应的时间为90min,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,每100gE品中加入12ml硫酸溶液和废电解液混合溶液,所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为5mol/L,再加入水调节液固重量比至7,搅拌反应,搅拌反应的温度为90℃,搅拌反应的时间为5h得f品;
g、将f品经过滤进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率为90%。
实施例7。一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,按下述步骤进行制备;
a、对200kg软锰矿进行破碎至200目,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品,B品的液固重量比为0.5;
c、向每100gB品中加入20ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为6mol/L,得C品;
d、向每100gC品中加入20g碳粉,所述碳粉材料为碳粉、煤、活性碳和竹碳中的混合物,搅拌反应50min,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,焙烧反应的温度为600℃,焙烧反应的时间为150min,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,每100gE品中加入12ml硫酸溶液和废电解液混合溶液,所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为6mol/L,再加入水调节液固重量比至8,搅拌反应,搅拌反应的温度为95℃,搅拌反应的时间为8h得f品;
g、将f品经过滤进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液,锰的浸出率为95%。
Claims (10)
1.一种软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:按下述步骤进行制备;
a、对软锰矿进行破碎,得A品;
b、向A品中加入水,搅拌混合,得B品;
c、向B品加入硫酸溶液,得C品;
d、向C品中加入碳粉后,搅拌反应,得D品;
e、将D品送入焙烧炉中,进行焙烧反应,得E品;
f、将E品运送到浸出罐中,加入硫酸溶液和废电解液混合溶液后,再加入水调节液固重量比,搅拌反应,得f品;
g、将f品进行液固分离,取液体,即可获得硫酸锰溶液。
2.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤a中,对软锰矿进行破碎至90-200目。
3.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤b中,B品的液固重量比为0.2-0.5。
4.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤c中,是每100gB品中加入10-20ml硫酸溶液,硫酸溶液的浓度为4-6mol/L。
5.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤d中,是每100gC品中加入10-20g碳粉;所述碳粉材料为碳、煤、活性碳或/和竹碳中其中一种,或其中几种混合物。
6.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤d中,搅拌反应的时间为20-50min。
7.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤e中,焙烧反应的温度为300-600℃,焙烧反应的时间为90-150min。
8.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤f中,每100gE品中加入8-12ml硫酸溶液和废电解液混合溶液;所述硫酸溶液和废电解液混合溶液的硫酸浓度为4-6mol/L。
9.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤f中,加入水调节液固重量比至5-8。
10.根据权利要求1所述的软锰矿还原焙烧-浸出制备硫酸锰溶液的方法,其特征在于:所述步骤f中,搅拌反应的温度为80-95℃,搅拌反应的时间为5-8h。
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