CN110141542B - 一种含太子参的舒敏剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含太子参的舒敏剂及其制备方法，主要成分为太子参功效成分15～35%、透明质酸钠10～20%、1，2‑戊二醇4～8%、去离子水40~71%。太子参功效成分由太子参，沙棘果，甘草提取所得。本发明提供的含太子参的舒敏剂，具有很好的舒敏效果，对磷酸组胺所致的皮肤瘙痒反应有极显著的抑制作用，与现有的祛痘产品相比安全系数更高，而且制作工艺简单，制作成本较低，对药材利用率高。本发明成分采用独特的中药太子参，沙棘果，甘草提取物，含有天然解毒消炎因子，有很好的抗菌抗炎作用，生物活性高。

Description

一种含太子参的舒敏剂及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品原料的技术领域，具体涉及一种含太子参的舒敏剂及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的不断提高，人们对生活的追求不仅仅停留在温饱层面上。在满足基础生活条件情况下，人们越来越重视肌肤的健康问题，对敏感皮肤的关注度也在逐年上升。

敏感性皮肤特指皮肤在生理或者病理条件下发生的高反应状态，临床表现为皮肤表面干燥、发红、起斑点、眼肿、脱皮或生暗疮等。敏感性皮肤是多因素共同作用的结果。可分为内源性因素如种族、年龄、性别、遗传、内分泌因素、某些疾病等，以及外源性因素如化学物质刺激、环境因素、生活方式、心理因素等。随着环境污染的日益加重和精神压力增大，敏感性皮肤的发生率逐渐提高，针对敏感肌的化妆品也被摆在了越来越重要的位置。

随着人们生活质量的提高，对日化产品功能、安全和健康的期望与现实之间的差距变得越来越大。环境的恶化，竞争的加剧，更加重了人们心中对现代工业化生活的不信任和不确定性。目前市场上的舒敏产品主要以红没药醇，甘草酸二钾等为主，但具有溶解性不好或舒敏作用缓慢等缺点。更有一些无良商家为了产品效果更加突出，在产品中添加糖皮质等激素类成分，其见效快，但是长期使用会使人体对其产生依赖性，一旦停止使用添加激素的化妆护肤品，便会出现严重的过敏症状，对使用者的皮肤带来不可逆的伤害。

目前的中草药舒敏剂一般都是源于医院验方，常见的药方有：苍耳子、地肤子、川弓、红花、白英、蛇床子、苦参、白鲜皮、蛇蜕、蝉蜕，但是提取方法大部分采用传统水提法等，其产物有明显效果，但药材损耗大，产品提取率小，非舒敏效果的杂质多，且颜色大多较深，难以应用于化妆品的制作中。

公开号CN105287280A(申请号CN201510684956.2)的中国专利文献公开了一种植物舒敏剂及其制备方法，其采用扩张床与固定床相结合提取的方法对植物进行有效成分的提取，但其内构建复杂，对操作的要求较高。

公开号CN 102988242A(申请号201210519947.4)的中国专利文献公开了绿豆萌芽提取液的制备方法及其用途，其中使用绿豆萌芽提取物制作舒敏剂，但其绿豆萌芽提取物使用乙醇进行提取，具有一定的致敏风险。

褚书豪、汪小彩、冯良所发表的《太子参化学成分及其药理作用研究进展》提出，太子参中含有多种化学成分，包括微量元素、氨基酸、糖类、核苷类、磷脂类、环肽类、脂肪酸类、油脂类、挥发性成分等其中，且通过分光光度法测定发现，太子参多糖可以有效的抑制MDA的生成，从而达到舒敏的效果。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种含太子参的舒敏剂及其制备方法。其成分绿色安全，舒敏效果显著，提取配制过程简单安全，药材利用率高，产物杂质少，适用于化妆品生产中.采用太子参多糖应用于舒敏剂中，再配合沙棘果和甘草，使其舒敏效果更加显著。太子参本身作为一种优良的天然产物，其功效显著，产量高，分布广，价格较为低廉，提取工艺操作较为简单，生产成本低。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：

一种含太子参的舒敏剂，由以下重量百分比的原料制成：太子参功效成分15～35％、透明质酸钠10～20％、1，2-戊二醇4～8％、去离子水40～71％，各组分重量百分比之和为100％。

上述太子参功效成分是以太子参，沙棘果，甘草为原料提取所得。

具体由以下重量百分比原料制成：太子参功效成分23％、透明质酸钠16％、1，2-戊二醇6％、去离子水55％。

进一步的，所述太子参功效成分提取原料太子参，沙棘果，甘草的质量比为3～4：1～2：1。

更进一步的，所述太子参功效成分提取原料太子参，沙棘果，甘草的质量比为3.6：1.4：1。

本发明还提供了太子参功效成分的制备方法

(1)将太子参加入中药粉碎机进行粉碎，过60目筛得太子参粉末，用去离子水物料质量比1：8-10的比例，90℃回流提取3次，提取时间分别为3h、2h和1h；减压过滤后，将滤液混合，浓缩至0.5g/mL；

(2)将步骤(1)获得的滤液加入Sevag试剂(正丁醇∶三氯甲烷＝1∶4)，质量比为滤液：Sevag试剂＝5：1，振摇5min，使蛋白质析出。以3000r/min离心20min，除去下层蛋白乳化层，取上清液重复以上操作，直至两相间无乳白色絮状物；将上清液浓缩至0.15g/mL，冷冻干燥，得到太子参粗多糖粉末。

(3)将除蛋白后的太子参粗多糖粉末溶于蒸馏水中，质量比为1：40，放入透析袋，4℃下蒸馏水透析48h后，每6h换一次蒸馏水；加入透析液3倍体积的无水乙醇，减压过滤，沉淀冷冻干燥，得精制太子参多糖粉末。

(4)将沙棘果和甘草混合进中药粉碎机进行粉碎，过60目筛，用去离子水物料比1：14的比例，采用超声波辅助提取法，设定提取温度70℃，功率130W，提取2次，每次提取时间为45min，减压过滤，得滤液；将滤液混合旋蒸，旋蒸温度60℃，得沙棘果、甘草提取液。

(5)将30～40重量份步骤(3)制备的精制太子参多糖粉末与步骤(4)所得10～20份沙棘果、10重量份甘草提取液混合。

本发明还提供一种含太子参的舒敏剂制法，步骤为：

S1：将透明质酸钠、去离子水均匀混合。

S2：在步骤S1所得物中加入1，2-戊二醇均匀混合。

S3：在步骤S2所得物中加入太子参功效成分均匀混合，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为5～15min，搅拌温度≤25℃。

S4：将步骤S3所得物于80～100℃灭菌20～40分钟，即得舒敏剂。

本发明的有益效果：

1、太子参含有多种化学成分，包括微量元素、氨基酸、糖类、核苷类等，太子参的药理活性主要有增加免疫、抗氧化、抗应激、抗疲劳等作用，太子参多糖在可以提高SOD活力消除生物体在新陈代谢过程中产生的有害物质，以达到舒敏止痒的作用。

2、沙棘果中含有维生素E、油酸、亚油酸、棕榈酸、不饱和脂肪酸等，沙棘果的根、茎、叶、花、果、特别是沙棘果中含有丰富的营养物质和生物活性物质，沙棘果中有效成分超氧化物歧化酶(SOD)具有去除人体内的自由基的作用，延缓人体的衰老有显著的作用。

3、甘草主要成分为三萜类和黄酮类化合物。其对皮肤有营养补湿的作用，并对损伤的皮肤、毛发有修护作用，甘草对酪氨酸酶有抑制作用，具有快速亮白的效能，与过氧化歧化酶有相似的防氧能力。

4、本发明配方合理，添加的太子参功效成分具有良好的舒敏及修复皮肤屏障效果。同时还具有一定的抗衰老，美白功效。

5、本发明采用太子参功效成分相较于激素类舒敏剂，没有停用后病症现象，不会对皮肤进行二次损伤。适合长期使用，且使用剂量小。

6、本发明利用蛋白质在三氯乙烷等有机溶剂中变性的特点，将太子参提取液与Sevage试剂混合，振荡，离心，变性后的蛋白质介于提取液与Sevage试剂交界处，使多糖不沉淀而使蛋白质沉淀反应条件温和，不会引起多糖的变性。

7、本发明使用透析法对粗太子参多糖粉末进行精制，得率及多糖含量更高，方法简单，耗时短、成本低，满足大生产的需要。

8、本发明成分采用独特的中草药太子参，沙棘果，甘草提取物，含有天然解毒消炎因子，制作工艺难度小，太子参功效成分的提取步骤简单，药材利用率高，经济成本少，但同样可以达到良好的舒敏效果。适合添加到化妆品生产中。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。

实施例1

一种含太子参的舒敏剂，成分及其重量百分比为：太子参功效成分23％、透明质酸钠16％、1，2-戊二醇6％、去离子水55％。所述太子参功效成分提取原料太子参，沙棘果，甘草的质量比具体为3.6：1.4：1。

其中所述太子参功效成分的制备方法为

(1)将太子参进中药粉碎机进行粉碎，过60目筛，用去离子水物料比1：10的比例，90℃回流提取3次，提取时间分别为3h、2h和1h；减压过滤后，将滤液混合，浓缩至0.5g/mL，

(2)将步骤(1)获得的滤液加入Sevag试剂(正丁醇∶三氯甲烷＝1∶4)，质量比为滤液：Sevag试剂＝5：1，振摇5min，使蛋白质析出。以3000r/min离心20min，除去下层蛋白乳化层，取上清液重复以上操作，直至两相间无乳白色絮状物；将上清液浓缩至0.15g/mL，冷冻干燥，得到太子参粗多糖粉末。

(3)将除蛋白后的太子参粗多糖粉末溶于蒸馏水中，质量比为1：40，放入透析袋，4℃下蒸馏水透析48h后，每6h换一次蒸馏水；加入透析液3倍体积的无水乙醇，减压过滤，沉淀冷冻干燥，得精制太子参多糖粉末。

(4)将沙棘果和甘草混合进中药粉碎机进行粉碎，过60目筛，用去离子水物料比1：14的比例，采用超声波辅助提取法，设定提取温度70℃，功率130W，45min提取2次，减压过滤，得滤液；将滤液混合旋蒸，旋蒸温度60℃，得沙棘果、甘草提取液。

(5)将精制太子参多糖粉末与步骤(4)所得沙棘果、甘草提取液按原料质量比混合。

本发明还提供一种含太子参的舒敏剂制法，步骤为：

S1：将透明质酸钠、去离子水均匀混合。

S2：在步骤S1所得物中加入1，2-戊二醇均匀混合。

S3：在步骤S2所得物中加入太子参功效成分均匀混合，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为5～15min，搅拌温度≤25℃。

S4：将步骤S3所得物于80～100℃灭菌20～40分钟，即得

实施例2

一种含太子参的舒敏剂，成分及其重量百分比为：太子参功效成分13％、透明质酸钠20％、1，2-戊二醇4％、去离子水63％。所述太子参功效成分提取原料太子参，沙棘果，甘草的质量比具体为3：2：1。

制备方法，同上述实施例1，此处不再赘述。

实施例3：

一种含太子参的舒敏剂，成分及其重量百分比为：太子参功效成分34％、透明质酸钠15％、1，2-戊二醇7％、去离子水43％。所述太子参功效成分提取原料太子参，沙棘果，甘草的质量比具体为4：1：1。

制备方法，同上述实施例1，此处不再赘述。

试验例1(本发明理化指标评估)

性状：本舒敏剂呈淡褐色透明粘液状，质地细腻，均匀一致，气味芬芳。

pH值检查：取本品，于25℃用pH计进行测定，测得pH值为弱酸5.8-6.5之间。

耐热试验：将本品装于容器中密封，于40℃恒温箱中保持24h，恢复室温后无分离现象。

耐寒试验：将本品装于容器中密封，于-4℃冰箱中保持24h，恢复室温后与试验前无性状差异。

离心试验：将本品置于离心机中3000r/min，离心20min，无分层现象。

试验例2(安全性评估)

试验对象：实施例1所制备的舒敏剂。

受试人群：40人，15～30岁之间，女20人，男20人。

健康状况受试者无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。

斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴实验方式，将受试物约0.020～0.025g放入斑贴器内，对照孔为空白。将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧，持续24h，去除斑贴器后间隔30min，待压痕消失后观察皮肤反应。斑贴试验后24h和48h分别再观察一次，观察皮肤反应。按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准记录其结果。

人体皮肤斑贴试验结果显示40名受试者通过本发明所述的舒敏剂斑贴试验，在24h小时观察皮肤反应，其中0例出现皮肤不良反应，说明试验所用的舒敏剂安全。

试验例3(抑制透明质酸酶试验)

试验对象：实施例1～3所配置舒敏剂及甘草酸二钾

试验方法：在试管中加入0.1ml0.25mmol/L氯化钙溶液和0.5ml透明质酸酶溶液，37℃保温培养20min，加入0.5ml样品液，37℃保温培养20min，加入0.5ml透明质酸钠液，37℃保温30min，然后常温静置5min，加入0.4mol/L氢氧化钠溶液0.1ml和乙酰丙酮溶液0.5ml，沸水浴反应15min后立即冰浴5min，再加入1.0ml埃尔利希试剂并用3.0ml无水乙醇进行稀释，放置20min后进行显色，测定器吸光值，代入下式计算抑制率。

透明质酸酶抑制率(％)＝[(A-B)-(C-D)]/(A-B)*100％

A：对照溶液吸光度(用醋酸缓冲液代替样品溶液)

B：空白对照溶液吸光度(用醋酸缓冲液代替样品及酶液)

C：受试样溶液吸光度值

D：试样空白溶液吸光度值(用醋酸缓冲液代替酶液)

实验结果如下表

受试样	实施例1	实施例2	实施例3	甘草酸二钾
					抑制率(％)	94.3	92.8	93.2	95.4

抑制透明质酸酶试验显示相较于行业公认的具有舒敏效果的甘草酸二钾而言，本发明具有很好的舒敏效果，与甘草酸二钾相比效果虽不显著，但甘草酸二钾是一种类激素物质，可能存在一定的药物依赖型，使用本发明安全系数更高。

试验例4(豚鼠皮肤瘙痒模型止痒试验)

试验对象：实施例1～3所制备的舒敏剂。

受试对象：健康豚鼠36只

试验方法：取豚鼠36只，于试验前1天右后足背剃毛，随机分组连续3天于剃毛处分别均匀涂抹相应剂量受试品，模型对照组给予蒸馏水涂抹。试验第3天，精密称取磷酸组胺适量，临用前以蒸馏水配成0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.10％梯度浓度备用。用粗砂纸将豚鼠右后足背剃毛处擦伤。面积约1平方厘米，局部再涂药1次，于末次涂药10min后在擦伤处滴0.01％磷酸组胺0.05mL，以后每隔3min依0.01％、0.02％、0.03％、0.04％…递增浓度，每次均为0.05mL。直到出现豚鼠回头舔右后足，以最后出现豚鼠回头舔右后足时所滴取的磷酸组胺总量为致痒阈。计算各组致痒阈并比较组间的差异性。

实验结果如下表

受试样	试验例1	试验例2	试验例3
				致痒阀(μg)	360.2±120.8	355.4±95.4	300.4±82.6

豚鼠皮肤瘙痒模型止痒试验试验显示本发明对磷酸组胺所致的皮肤瘙痒反应有极显著的抑制作用，其中试例1对磷酸组胺所致的豚鼠皮肤瘙痒抑制作用最强，具有显著的止痒功效。

试验例5(皮肤刺激修复效果试验)

试验对象：实施例1～3所制备的舒敏剂。

受试人群：8人，15～30岁之间，女4人，男4人。

健康状况受试者无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。

试验方法：选择受试者左，右手臂内测作为受试部位，以规格为2cm*2cm的方形区域进行循环标记，用清水清洗受试区，静坐10min，进行皮肤红值空白值测量，后用质量分数为50％的辣椒素水溶液对受试区域进行刺激。持续刺激15min后进行数据采集，在受试区域涂抹样品，15min，30min，45min后分别进行数据采集，空白组用去离子水代替样品。

结果如下表所示

红值变化率(％)	0min	15min	30min	45min
					实施例1	23	13	6	3
实施例2	25	16	13	7
					实施例3	26	17	12	5
空白组	24	22	17	13

皮肤刺激修复效果试验结果显示，实施例1～3对辣椒素水溶液刺激后的皮肤均有一定程度的修复功能，其中实施例1对皮肤修复效果最好，涂抹45min后红值变化率由23％下降至3％。

试验例3(抗菌效果试验)

受试菌种：痤疮丙酸杆菌，金黄色葡萄球菌，表皮葡萄球菌

试验对象：实施例1～3所制备的舒敏剂

试验方法：将事先培养的斜面细菌于超净台中用3ml无菌水溶解，将菌液倒在干净的锥形瓶里备用，用移液枪吸取150μl菌液与一次性培养基上，用涂布器将菌液涂匀。用封口膜将培养基封好，培养基不倒扣，放入37℃的恒温培养箱中培养一天。在超净工作台中，将灭过菌的牛津杯轻放在培养基上，精确称取0.05g样品加入牛津杯中，培养基不封口，不倒扣，放入37℃恒温培养箱里培养两天，量取抑菌圈。

结果如下表所示

组别	大肠杆菌	金黄色葡萄球菌	沙门氏杆菌
				实施例1	18.5mm	16.0mm	17.0mm
实施例2	17.0mm	14.0mm	15.0mm
				实施例3	16.5mm	15.5mm	17.0mm

抗菌实验结果显示，实施例1～3对于痤疮丙酸杆菌，金黄色葡萄球菌，表面葡萄球菌生成均有良好的抑制作用，实施例1的综合效果最好。说明本发明对常见的致敏细菌有良好的抗菌效果，从而抑制过敏现象的出现。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种含太子参的舒敏剂，其特征在于：由以下重量百分比的原料制成：太子参功效成分15～35％；透明质酸钠10～20％；1，2-戊二醇4～8％；去离子水40～71％，各组分重量百分比之和为100％；所述太子参功效成分由下述重量份原料提取组成：太子参多糖粉末30～40份；沙棘果10～20份；甘草10份；所述太子参功效成分的制备方法如下：

(1)将沙棘果和甘草混合进中药粉碎机进行粉碎，过60目筛，用去离子水物料比1：14的比例，采用超声波辅助提取法，设定提取温度70℃，功率130W，提取2次，每次提取时间为45min，减压过滤，得滤液；将滤液混合旋蒸，旋蒸温度60℃，得沙棘果和甘草提取液；

(2)将精制太子参多糖粉末与步骤(1)所得沙棘果和甘草提取液混合。

2.根据权利要求1所述的一种含太子参的舒敏剂，其特征在于，所述太子参多糖粉末的制备方法如下：

A1、将太子参加入中药粉碎机进行粉碎，过60目筛得太子参粉末，与去离子水混合，90℃回流提取3次，提取时间分别为3h、2h和1h；减压过滤后，将滤液混合，浓缩至0.5g/mL；

A2、将步骤A1获得的滤液加入Sevag试剂，振摇5min，使蛋白质析出；以3000r/min离心20min，除去下层蛋白乳化层，取上清液重复以上操作，直至两相间无乳白色絮状物；将上清液浓缩至0.15g/mL，冷冻干燥，得到太子参粗多糖粉末；

A3、将除蛋白后的太子参粗多糖粉末溶于蒸馏水中，放入透析袋，4℃下蒸馏水透析48h后，每6h换一次蒸馏水；加入透析液3倍体积的无水乙醇，减压过滤，沉淀冷冻干燥，得精制太子参多糖粉末。

3.根据权利要求2所述的一种含太子参的舒敏剂，其特征在于：步骤A1中所述太子参粉末与去离子水的质量比为1：8-10。

4.根据权利要求3所述的一种含太子参的舒敏剂，其特征在于：所述滤液与Sevag试剂的质量比为5：1。

5.根据权利要求3所述的一种含太子参的舒敏剂，其特征在于：所述Sevag试剂为正丁醇与三氯甲烷质量比为1∶4的混合溶液。

6.根据权利要求3所述的一种含太子参的舒敏剂，其特征在于：所述步骤A3中的太子参粗多糖粉末与步骤A3中的蒸馏水的质量比为1：40。

7.一种根据权利要求1-6任一项所述含太子参的舒敏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将透明质酸钠和去离子水均匀混合；

S2：在步骤S1所得物中加入1，2-戊二醇均匀混合；

S3：在步骤S2所得物中加入太子参功效成分，搅拌混合均匀；

S4：将步骤S3所得物于80～100℃灭菌20～40分钟，即得舒敏剂。

8.根据权利要求7所述的一种含太子参的舒敏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为5～15min，搅拌温度≤25℃。