CN110104639A - 一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法 - Google Patents

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王平
王江
张伟
俞祖英
王洪杰
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Abstract

本发明公开了一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，通过对石墨的氧化还原制得石墨烯，首先将优选的石墨放入粉碎机中粉碎得到石墨颗粒，然后将石墨颗粒放入研磨机中研磨得到石墨微粉；然后将石墨微粉加入氧化混合液中，然后将混入石墨微粉的混合液加入搅拌罐中，进行搅拌混合，同时利用水浴加热的方式对混合液进行加热，并控制好温度，使其搅拌混合并发生氧化反应，制得氧化石墨混合液；该发明是一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，利用化学工艺和物理工艺相结合的方式，实现石墨烯的制备，在制备过程中产生的氧化石墨烯可以根据需求，直接选择利用，且整个过程安全、快速、操作流程简单、成本低、产率高、适合大规模生产。

Description

一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯生产制备工艺，具体为一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料；随着石墨烯批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯的产业化应用步伐正在加快，基于已有的研究成果，最先实现商业化应用的领域可能会是移动设备、航空航天、新能源电池领；石墨烯对物理学基础研究有着特殊意义，它使得一些此前只能在理论上进行论证的量子效应可以通过实验经行验证；在二维的石墨烯中，电子的质量仿佛是不存在的，这种性质使石墨烯成为了一种罕见的可用于研究相对论量子力学的凝聚态物质——因为无质量的粒子必须以光速运动，从而必须用相对论量子力学来描述，这为理论物理学家们提供了一个崭新的研究方向：一些原来需要在巨型粒子加速器中进行的试验，可以在小型实验室内用石墨烯进行。
但是现有的石墨烯制备工艺，工艺流程不够精细，造成石墨烯在制备过程中，石墨粉的氧化效率低，增加经济成本，且制备流程复杂，不适合大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：
一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，通过对石墨的氧化还原制得石墨烯，具体包括下述步骤：
步骤（1）：将优选的石墨放入粉碎机中粉碎得到石墨颗粒，然后将石墨颗粒放入研磨机中研磨得到石墨微粉；
步骤（2）：将步骤（1）中的的石墨微粉加入氧化混合液中，然后将混入石墨微粉的混合液加入搅拌罐中，进行搅拌混合，同时利用水浴加热的方式对混合液进行加热，并控制好温度，使其搅拌混合并发生氧化反应，利用氧化物的氧化功能，使石墨层之间的间距增大，在石墨层与层之间***氧化物，制得氧化石墨混合液；
步骤（3）：将步骤（2）中氧化石墨混合液，倒入滤网中进行过滤，然后进行2-3次水洗，接着利用双氧水进行清洗，清洗完成后再次水洗2-3次，然后将洗净后的固体进行低温干燥处理，制成氧化石墨粉末；
步骤（4）：将步骤（3）中的成氧化石墨粉末加入去离子水进行混合并依次进行物理剥离和高温膨胀处理，得到大量的氧化石墨烯；
步骤（5）：将步骤（4）中的氧化石墨烯根据使用需求加入还原剂进行混合反应，并进行洗涤过滤后得到石墨烯。
本发明中，所述步骤（2）中氧化混合液为硫酸、高锰酸钾、双氧水以及稀硝酸溶液的混合液。
本发明中，所述步骤（2）中水浴加热的温度为30-90摄氏度。
本发明中，所述步骤（4）中的物理剥离和高温膨胀是通过高温罐内对氧化石墨采用超声波剥离设备实现剥离。
本发明中，所述步骤（5）中的还原剂优选的为棚氢化钠和水合肼的混合物。
本发明的有益效果是：该发明是一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，利用化学工艺和物理工艺相结合的方式，实现石墨烯的制备，在制备过程中产生的氧化石墨烯可以根据需求，直接选择利用，且整个过程安全、快速、操作流程简单、成本低、产率高、适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。
实施例1：
一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，通过对石墨的氧化还原制得石墨烯，具体包括下述步骤：
步骤（1）：将优选的石墨放入粉碎机中粉碎得到石墨颗粒，然后将石墨颗粒放入研磨机中研磨得到石墨微粉；
步骤（2）：将步骤（1）中的的石墨微粉加入氧化混合液中，然后将混入石墨微粉的混合液加入搅拌罐中，进行搅拌混合，同时利用水浴加热的方式对混合液进行加热，并控制好温度，使其搅拌混合并发生氧化反应，利用氧化物的氧化功能，使石墨层之间的间距增大，在石墨层与层之间***氧化物，制得氧化石墨混合液；
步骤（3）：将步骤（2）中氧化石墨混合液，倒入滤网中进行过滤，然后进行2-3次水洗，接着利用双氧水进行清洗，清洗完成后再次水洗2-3次，然后将洗净后的固体进行低温干燥处理，制成氧化石墨粉末；
步骤（4）：将步骤（3）中的成氧化石墨粉末加入去离子水进行混合并依次进行物理剥离和高温膨胀处理，得到大量的氧化石墨烯；
步骤（5）：将步骤（4）中的氧化石墨烯根据使用需求加入还原剂进行混合反应，并进行洗涤过滤后得到石墨烯。
本发明中，所述步骤（2）中氧化混合液为硫酸、高锰酸钾、双氧水以及稀硝酸溶液的混合液。
本发明中，所述步骤（2）中水浴加热的温度为30-90摄氏度。
本发明中，所述步骤（4）中的物理剥离和高温膨胀是通过高温罐内对氧化石墨采用超声波剥离设备实现剥离。
本发明中，所述步骤（5）中的还原剂优选的为棚氢化钠和水合肼的混合物。
与现有技术相比，该发明是一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，利用化学工艺和物理工艺相结合的方式，实现石墨烯的制备，在制备过程中产生的氧化石墨烯可以根据需求，直接选择利用，且整个过程安全、快速、操作流程简单、成本低、产率高、适合大规模生产。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (5)

1.一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，通过对石墨的氧化还原制得石墨烯，其特征在于，具体包括下述步骤：
步骤（1）：将优选的石墨放入粉碎机中粉碎得到石墨颗粒，然后将石墨颗粒放入研磨机中研磨得到石墨微粉；
步骤（2）：将步骤（1）中的的石墨微粉加入氧化混合液中，然后将混入石墨微粉的混合液加入搅拌罐中，进行搅拌混合，同时利用水浴加热的方式对混合液进行加热，并控制好温度，使其搅拌混合并发生氧化反应，利用氧化物的氧化功能，使石墨层之间的间距增大，在石墨层与层之间***氧化物，制得氧化石墨混合液；
步骤（3）：将步骤（2）中氧化石墨混合液，倒入滤网中进行过滤，然后进行2-3次水洗，接着利用双氧水进行清洗，清洗完成后再次水洗2-3次，然后将洗净后的固体进行低温干燥处理，制成氧化石墨粉末；
步骤（4）：将步骤（3）中的成氧化石墨粉末加入去离子水进行混合并依次进行物理剥离和高温膨胀处理，得到大量的氧化石墨烯；
步骤（5）：将步骤（4）中的氧化石墨烯根据使用需求加入还原剂进行混合反应，并进行洗涤过滤后得到石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氧化混合液为硫酸、高锰酸钾、双氧水以及稀硝酸溶液的混合液。
3.如权利要求1所述的一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水浴加热的温度为30-90摄氏度。
4.如权利要求1所述的一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的物理剥离和高温膨胀是通过高温罐内对氧化石墨采用超声波剥离设备实现剥离。
5.如权利要求1所述的一种大规模、可操控、低成本的石墨烯制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的还原剂优选的为棚氢化钠和水合肼的混合物。
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