CN106145102B - 一种制备膨胀石墨或石墨烯的方法 - Google Patents

一种制备膨胀石墨或石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备膨胀石墨或石墨烯的方法，该方法工艺过程如下：将石墨与膨胀剂搅拌混合均匀后，将预处理的固体混合物加入到适量的氯磺酸中，常温下快速制备膨胀石墨和石墨烯。本发明制备膨胀石墨不涉及任何高温高压过程，操作安全,成本低廉，环境友好。本发明得到的膨胀石墨可实现50‑1000倍的体积膨胀，并且保持了石墨片层结构的完整性。本发明制备的膨胀石墨可广泛应用于储能、光电子器件、太阳能电池、防腐涂料等各种领域。本发明制备的膨胀石墨也可作为制备高质量石墨烯的前驱体，将膨胀石墨进行力学剥离，可获得基本不含缺陷的高质量石墨烯。

Description

一种制备膨胀石墨或石墨烯的方法
【技术领域】
本发明属于材料制备技术领域，更具体地，涉及一种制备膨胀石墨或石墨烯的方法。
【背景技术】
石墨烯作为一种新型的碳材料，从2004年被发现以来备受关注；它具有高的透光性、导电性和比表面积，及优异的力学性能，在复合材料，能源材料，通讯等领域具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。
如何高效安全、低成本、大量制备实现工业化生产仍然是石墨烯应用研究的一个重要的必不可少的前提条件。
在公开的膨胀石墨制备方法中，2010年Behabtu[Behabtu et al.,NatNanotechnol,2010,5,406]等提出石墨烯制备的新方法，具体为：真空条件下，石墨粉干燥除湿，之后热风连续吹12h处理，然后将处理后的石墨粉加入氯磺酸中连续搅拌48h,长时间离心得到石墨烯。该方法制备石墨烯过程复杂，周期长，且制备方法受诸多条件限制，不适用于大规模生产。其中中国科学院长春应用化学研究所对该实验的改进，(专利号：CN102627272A)其采用氯磺酸和过氧化氢复合体系即可剥离制备石墨烯，整个反应呈现为***式，氯磺酸遇水发生剧烈反应，使得这种方法难以规模化工业生产。中国专利《一种常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法》(CN 105253878 A)中，通过将石墨加入到浓硫酸与氧化剂过硫酸铵等的联合体系制备膨胀石墨或石墨烯，但该方法在制备过程中释放大量二氧化硫等有毒气体，且反应时间常温常压下在3小时以上。存在释放大量有毒气体和制备周期长问题。中国专利《制备石墨烯的方法以及由该方法制备的石墨烯》(CN105084344 A)通过采用将石墨粉与氯磺酸混合并放入反应器中，在温度为110℃～130℃的条件下加热4～6小时，预处理石墨与浓硫酸混合，搅拌并滴加过氧化氢溶液引发膨胀反应，得到膨胀石墨。该方法虽然制备得到高质量的膨胀石墨，但该方法预处理反应时间长，而且需要长时间加热，不仅操作繁琐，而且生产周期太长。因此，开发一种大规模、低成本且环境友好，简单易控，大量制备高质量膨胀石墨或石墨烯的方法势在必行。
【发明内容】
本发明的目的是提供了一种制备膨胀石墨或石墨烯的方法，其可大规模、低成本制备高质量膨胀石墨或石墨烯，且环境友好，简单易控。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备膨胀石墨的方法，通过如下步骤实现：
(a)常温常压下，将石墨与固体无机盐膨胀剂于适当的敞口容器中缓慢搅拌混合均匀,得到预处理固体混合物；其中，固体无机盐膨胀剂的用量为石墨重量的1-50倍；
(b)常温常压下，将所述预处理固体混合物加入到氯磺酸中进行反应，待反应完成后，得到高倍膨胀石墨；其中，所述氯磺酸与所述预处理固体混合物的质量比为5:1-30:1；
(c)将得到的所述高倍膨胀石墨用去离子水洗涤后，过滤得到湿态的高倍膨胀石墨。
进一步地，将步骤(c)所得的湿态的高倍膨胀石墨进行喷雾或冷冻干燥，得到高倍膨胀石墨。
所述步骤(a)中，所述固体无机盐膨胀剂采用过硼酸钠、过碳酸酰胺、过碳酸钠、及硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或几种。
所述步骤(a)中，搅拌混合的时间为1min-3h，搅拌速度为10rpm-1000rpm。
所述步骤(a)和所述步骤(b)中，所述的常压均为1atm，所述的常温均为10℃-40℃。
一种制备石墨烯的方法，通过如下步骤实现：
(a)常温常压下，将石墨与固体无机盐膨胀剂于适当的敞口容器中缓慢搅拌混合均匀,得到预处理固体混合物；其中，固体无机盐膨胀剂的用量为石墨重量的1-50倍；
(b)常温常压下，将所述预处理固体混合物加入到氯磺酸中进行反应；其中，所述氯磺酸与所述预处理固体混合物的质量比为5:1-30:1；
(c)在步骤(b)反应后的混合液中直接加入超声剥离剂，超声剥离得到石墨烯分散液；其中，超声剥离剂的质量为石墨质量的1-50倍；
(d)将所述石墨烯分散液过滤，蒸馏水反复洗涤多次得到湿态的石墨烯；
(e)将所述湿态的石墨烯进行喷雾或冷冻干燥，得到石墨烯粉体。
所述步骤(a)中，所述固体无机盐膨胀剂采用过硼酸钠、过碳酸酰胺、过碳酸钠、及硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或几种。
所述步骤(a)中，搅拌混合的时间为1min-3h，搅拌速度为10rpm-1000rpm。
所述步骤(a)和所述步骤(b)中，所述的常压为1atm，所述的常温为10℃-40℃。
所述步骤(c)中，所述的超声剥离剂为纯水溶液、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇中的一种或几种；超声时间为0.5h-2h,超声功率为20-80KHz。
采用上述方案，本发明的优点在于：
(1)无需高温高压操作，整个反应过程释放少量二氧化硫，膨胀过程以释放二氧化碳为主，绿色环保。
(2)本方法采用的膨胀体系选用廉价的氯磺酸、碳酸盐或过碳酸盐体系，反正周期短，整体制备成本低廉，便于工业化生产。
(3)本方法反应过程中过碳酸盐或碳酸盐类物质还具有中和酸性反应介质的效果，降低了反应废液的处理成本。
(4)本发明虽然采用了氯磺酸为反应溶剂，但未引入水，避免了氯磺酸与水的剧烈反应。
通过本发明方法得到的膨胀石墨可实现50-1000倍的体积膨胀，并且保持了石墨片层结构的完整性。本发明制备的膨胀石墨可广泛应用于储能、光电子器件、太阳能电池、防腐涂料等各种领域。本发明制备的膨胀石墨也可作为制备高质量石墨烯的前驱体，将膨胀石墨进行力学剥离，可获得基本不含缺陷的高质量石墨烯。
【附图说明】
图1为本发明实施例4所得的高倍膨胀石墨扫描电镜观察的表面形貌图；
图2为本发明实施例5所得的石墨烯扫描电镜观察的表面形貌图；
图3为本发明实施例5所得的石墨烯与原料石墨粉的X-射线衍射图谱和拉曼图谱。
【具体实施方式】
以下通过具体实施方式来进一步说明本发明。应理解，具体实施实例不用于限制本发明的范围。在无实质技术内容变更的条件下，亦视为本发明的可实施范围，均在本发明要求的保护范围内。
实施例1：
本发明一种制备膨胀石墨的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨10g与过碳酸酰胺200g，在铁制容器中以100rmp的转速搅拌混合0.5h，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在锥形瓶中，将20ml的氯磺酸与固体混合物2g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，分离上层膨胀石墨与酸液，去离子水多次洗涤过滤至中性，得到湿态的高倍膨胀石墨。
实施例2：
本发明一种制备膨胀石墨的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨10g与过硼酸钠200g，在铁制容器中以100rmp的转速搅拌混合0.5h，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在锥形瓶中，将20ml的氯磺酸与固体混合物2g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，分离上层膨胀石墨与酸液，去离子水多次洗涤过滤至中性，得到湿态的高倍膨胀石墨。
实施例3：
本发明一种制备膨胀石墨的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨10g与过碳酸钠200g，在铁制容器中以50rmp的转速搅拌混合2h，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在锥形瓶中，将20ml的氯磺酸与固体混合物2g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，分离上层膨胀石墨与酸液，去离子水多次洗涤过滤至中性，得到湿态的高倍膨胀石墨。
(3)将湿态的高倍膨胀石墨冷冻干燥得到高倍膨胀石墨。
实施例4：
本发明一种制备膨胀石墨的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨10g与碳酸氢钠200g，在铁制容器中以100rmp的转速搅拌混合1h，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在锥形瓶中，将20ml的氯磺酸与固体混合物2g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，分离上层膨胀石墨与酸液，去离子水多次洗涤过滤至中性，得到湿态的高倍膨胀石墨。
(3)将湿态的高倍膨胀石墨冷冻干燥得到高倍膨胀石墨。
本实施例所得的高倍膨胀石墨扫描电镜观察的表面形貌如图1所示。
实施例5：
本发明一种制备石墨烯的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨10g与过碳酸酰胺或硼酸钠200g，在铁制容器中以100rmp的转速搅拌混合0.5h，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在锥形瓶中，将20ml的氯磺酸与固体混合物2g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，得到湿态膨胀石墨与酸液的混合物；再将100g超声剥离剂(按水与N-甲基吡咯烷酮的体积比为4:1进行配制)加入到湿态膨胀石墨与酸液的混合物中，通过80kHz的探头超声在25℃下处理30分钟，得到石墨烯分散液。
(3)将石墨烯分散液过滤，用蒸馏水洗涤，重新用水分散，然后冷冻干燥得到石墨烯粉体。
本实施例所得的石墨烯扫描电镜观察的表面形貌如图2中(a)、(b)所示；本实施例所得的石墨烯与原料石墨粉的X-射线衍射图谱和拉曼图谱如图3所示。
实施例6：
本发明一种制备石墨烯的方法，实施例6与实施例5的区别仅在于：超声剥离剂按水与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为4:1配制而成。
实施例7：
本发明一种制备膨胀石墨的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨1g与碳酸氢铵49g，在铁制容器中以500rmp的速度搅拌混合30min，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在烧杯中，将30ml的氯磺酸与固体混合物5g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，分离上层膨胀石墨与酸液，去离子水多次洗涤过滤至中性，得到湿态的高倍膨胀石墨。
实施例8：
本发明一种制备石墨烯的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨1g与碳酸氢铵49g，在铁制容器中以500rmp的速度搅拌混合30min，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在烧杯中，将30ml的氯磺酸与固体混合物5g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，得到湿态膨胀石墨与酸液的混合物；
(3)将50g超声剥离剂(按水与乙醇的体积比为4:1进行配制)加入到湿态膨胀石墨与酸液的混合物中，通过20kHz的探头超声在25℃下处理60分钟，得到石墨烯分散液。
(4)将石墨烯分散液过滤，蒸馏水洗涤，重新用水分散，然后冷冻干燥得到石墨烯粉体。
实施例9：
本发明一种制备石墨烯的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨10g与过碳酸钠200g，在铁制容器中以50rmp的转速搅拌混合2h，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在锥形瓶中，将20ml的氯磺酸与固体混合物2g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，分离上层膨胀石墨与酸液，去离子水多次洗涤过滤至中性，得到湿态的高倍膨胀石墨。
(3)将湿态的高倍膨胀石墨冷冻干燥得到高倍膨胀石墨。
(4)将高倍膨胀石墨1g加入到按水与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为4:1配制而成的100ml混合液中，通过80kHz的探头超声在25℃下处理30分钟，得到石墨烯分散液。
(5)将石墨烯分散液过滤，蒸馏水洗涤，重新用水分散，然后冷冻干燥得到石墨烯粉体。
实施例10：
本发明一种制备石墨烯的方法，通过如下步骤实现：
(1)将石墨10g与碳酸氢钠200g，在铁制容器中以100rmp的转速搅拌混合1h，得到搅拌均匀的固体混合物。
(2)在锥形瓶中，将20ml的氯磺酸与固体混合物2g依次加入，磁力搅拌5min，搅拌过程中上述固体混合物体积迅速膨胀，相应地磁力搅拌的转速要提高10％‐50％，使膨胀部分的反应热更快地释放到周围环境中。反应完成后，分离上层膨胀石墨与酸液，去离子水多次洗涤过滤至中性，得到湿态的高倍膨胀石墨。
(3)将湿态的高倍膨胀石墨冷冻干燥得到高倍膨胀石墨。
(4)将高倍膨胀石墨1g加入到按水与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为4:1配制而成的100ml混合液中，通过80kHz的探头超声在25℃下处理30分钟，得到石墨烯分散液。
(5)将石墨烯分散液过滤，蒸馏水洗涤，重新用水分散，然后冷冻干燥得到石墨烯粉体。

Claims (6)

1.一种制备膨胀石墨的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
(a)常温常压下，将石墨与固体无机盐膨胀剂于适当的敞口容器中缓慢搅拌混合均匀,得到预处理固体混合物；其中，固体无机盐膨胀剂的用量为石墨重量的1-50倍；所述固体无机盐膨胀剂采用过硼酸钠、过碳酸酰胺、过碳酸钠、及硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或几种；具体地，搅拌混合的时间为1min-3h，搅拌速度为10rpm-1000rpm；
(b)常温常压下，将所述预处理固体混合物加入到氯磺酸中进行反应，待反应完成后，得到高倍膨胀石墨；其中，所述氯磺酸与所述预处理固体混合物的质量比为5:1-30:1；
(c)将得到的所述高倍膨胀石墨用去离子水洗涤后，过滤得到湿态的高倍膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征在于：将步骤(c)所得的湿态的高倍膨胀石墨进行喷雾或冷冻干燥，得到高倍膨胀石墨。
3.根据权利要求1所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征在于：所述步骤(a)和所述步骤(b)中，所述的常压均为1atm，所述的常温均为10℃-40℃。
4.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
(a)常温常压下，将石墨与固体无机盐膨胀剂于适当的敞口容器中缓慢搅拌混合均匀,得到预处理固体混合物；其中，固体无机盐膨胀剂的用量为石墨重量的1-50倍；所述固体无机盐膨胀剂采用过硼酸钠、过碳酸酰胺、过碳酸钠、及硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或几种；具体地，搅拌混合的时间为1min-3h，搅拌速度为10rpm-1000rpm；
(b)常温常压下，将所述预处理固体混合物加入到氯磺酸中进行反应；其中，所述氯磺酸与所述预处理固体混合物的质量比为5:1-30:1；
(c)在步骤(b)反应后的混合液中直接加入超声剥离剂，超声剥离得到石墨烯分散液；其中，超声剥离剂的质量为石墨质量的1-50倍；
(d)将所述石墨烯分散液过滤，蒸馏水反复洗涤多次得到湿态的石墨烯；
(e)将所述湿态的石墨烯进行喷雾或冷冻干燥，得到石墨烯粉体。
5.根据权利要求4所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征在于：所述步骤(a)和所述步骤(b)中，所述的常压为1atm，所述的常温为10℃-40℃。
6.根据权利要求4所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征在于：所述步骤(c)中，所述的超声剥离剂为纯水溶液、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇中的一种或几种；超声时间为0.5h-2h,超声功率为20-80KHz。
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