CN109686954A - 一种C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种长循环高倍率C‑O‑Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法，以氮甲基吡咯烷酮作为“牺牲剂”促进C‑O‑Mo键的形成，使得单片锥形结构自组装的二硫化钼通过化学键的桥接，从而固定在氮掺杂石墨烯柔性基地上。该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点。利用该方法制备的MoS2/NG的单片锥型结构依托三角形的稳定性这一原理，使得材料具有自支撑的稳定功能；从NMP分子桥接得到的C‑O‑Mo键固定在NG上，在提高材料整体导电性的基础上更加稳固了二硫化钼在石墨烯表面的生长。该复合材料使得钠离子电极具有高容量保持率和优异的倍率性能，即使在5A g‑1的电流密度下，1000次循环后容量仍可达到151mAh g‑1。

Description

一种C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，尤其涉及一种长循坏高倍率C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法。
背景技术
随着资源匮乏、能源危机与环境污染压力日益加剧，寻找一种高效的清洁能源成为各国的关注点，而使用和开发二次充电电池是目前为止最有效、最能解决能源和环境危机的一种必要方式。其中，钠离子电池(SIBs)是一种电化学储能电源，具有原料资源丰富、价格低廉、比能量高、安全性能好等优点。并且钠与锂在同一主族(IA)，具有相似的结构使其在性能上基本一致。与锂离子电池(LIBs)相比，其优势在于资源丰富易得，成本低廉；SIBs具备各种优异性能和相对稳定的电化学性能，并且在商业中，用SIBs代替LIBs将使成本降低约30％，使得它在储能领域有望代替LIBs。目前石墨被用作商业SIBs的主要阳极材料。然而，当石墨用作SIB阳极材料时，离子半径大的Na+(0.106nm)和Na相关电极反应的缓慢动力学特征导致SIBs的低速率能力和低容量(约25mAhg-1)([1]J.B.Li,J.L.Li,D.Yan,S.J.Hou,X.T.Xu,T.Lu,Y.F.Yao,W.J.Mai andL.K.Pan,J.Mater.Chem.A,2018,5,6595-6605.[2]D.Y.Yu,P.V.Prikhodchenko,C.W.Mason,S.K.Batabyal,J.Gun,S.Sladkevich,A.G.Medvedev and O.Lev,Nat.Commun.,2013,4,2922.)。此外，Na+的嵌入-脱出过程易引起主体晶格结构塌陷，导致材料的循环性能、电化学利用率差，因此，寻找合适的嵌钠电池材料具有一定的难度。
钠米级金属化合物MoS2，具有较高的理论容量。MoS2具有与石墨相似的S-Mo-S夹心层状结构，层内S原子与Mo原子以共价键结合，Mo-S棱面相当多，比表面积大，层边缘有悬空键。这种层状结构存在很多的晶体空位，可作为插层的主体晶格。然而，2D的MoS2钠米片倾向于由层间范德华力吸引驱动的重新堆积和聚集以及高表面能导致循环过程中容量显着衰减。同时，反应中间体(Na2S)可溶解在电解质中，这不仅会导致活性物质的损失，还会腐蚀电极。在储钠负极材料中，碳基负极材料是研究最为广泛的材料。碳材料作为导电基质是解决MoS2这些问题的有效策略([3]W.Ren,W.Zhou,H.Zhang and C.Cheng,ACSAppl.Mater.Interfaces,2016,9,487-495.)。石墨烯由于其大的表面积，丰富的表面官能团，优异的机械稳定性和导电性，作为构建MoS2/石墨烯的理想成分而受到越来越多的关注([4]Y.Li,H.Wang,L.Xie,Y.Liang,G.Hong and H.Dai,J.Am.Chem.Soc.,2011,133,7296-7299)。此外，杂质掺杂石墨烯可以调整电子结构，增加化学活性，增强碳与活性材料之间的连接([5]T.Shan,S.Xin,Y.You,H.P.Cong,S.H.Yu and A.Manthiram,Angew.Chem.Int.Ed.,2016,128,12975-12980)。其次这种碳材料的优点在于在原有材料的基础上形成多级分布的孔隙结构，增大电解液和材料的接触面积，为电解质-电极界面提供了广泛的渗透网络，缩短离子扩散途径([6]Z.Chen,W.Ren,L.Gao,B.Liu,S.Pei andH.M.Cheng,Nat.Mater.,2011,10,424-428.R.Mo,D.Rooney,K.Sun and H.Y.Yang,Nat.Commun.,2017,8,13949.)。因此，制备多孔MoS2结构是一种很有前景的改进方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长循环高倍率C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法。该制备方法易控易操作，产率高，周期短，所制备出的电极材料具有高容量保持率和优异的倍率性能。
为达到上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
1)将0.01～0.05g的GO分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将2～3g的H2CNSNH2加入到溶液A中搅拌均匀得溶液B；
3)将0.2～0.5g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将2～8ml的NMP溶液缓慢加入到分散体C中搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以1～10℃min-1的升温速率从室温加热至500～800℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭惰性气体流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
所述步骤2)搅拌是在室温下磁力搅拌。
所述步骤4)搅拌是在100℃下搅拌。
所述步骤5)的惰性气体采用氩气。
所述步骤5)的去离子水和乙醇清洗分别清洗3-5次。
按以上制备方法制成的C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料在N-掺杂的氧化石墨烯基底NG上的单片MoS2自组装成锥形结构且具有50-100nm的孔，在5Ag-1的大电流密度下，该材料在1000次循环后容量为151mAh g-1。
本发明通过固相原位烧结法一步合成长循坏高倍率C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。在N-掺杂的氧化石墨烯基底(NG)上的单片MoS2自组装成锥形结构且具有尺寸范围为50-100nm的孔，表现出良好的机械稳定性。引入少量N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液以促进单片锥形MoS2与NG界面之间的C-O-Mo键的形成，在提高材料整体导电性的基础上更加稳固了二硫化钼在石墨烯表面的生长。该方法用于有效构建作为钠离子主体材料的单片锥形多孔MoS2/NG结构。即使在5A g-1的大电流密度下，该材料在1000次循环后也达到151mAh g-1的高容量。
附图说明
图1为本发明制备出的负极材料的SEM图谱。
图2为本发明制备出的负极材料的XPS显微图，图中横坐标为键能、纵坐标为强度。
图3为本发明制备出的负极材料的倍率性能图谱，图中横坐标为循环圈数，纵坐标为容量。
图4为本发明制备出的负极材料的循环性能图谱，图中横坐标为循环圈数、左边纵坐标为容量，右边纵坐标为库伦效率。
具体实施方式
结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
1)将0.03g的GO(氧化石墨烯)分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将2.8g的H2CNSNH2(硫脲)加入到溶液A中室温磁力搅拌均匀得溶液B；
3)将0.28g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将3.3ml的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)溶液缓慢加入到分散体C中100℃下搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体氩气保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以5℃min-1的升温速率从室温加热至600℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭氩气流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗5次后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
实施例2：
1)将0.05g的GO(氧化石墨烯)分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将2.7g的H2CNSNH2(硫脲)加入到溶液A中室温磁力搅拌均匀得溶液B；
3)将0.3g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将3ml的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)溶液缓慢加入到分散体C中100℃下搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体氩气保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以5℃min-1的升温速率从室温加热至650℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭氩气流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗5次后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
实施例3：
1)将0.03g的GO(氧化石墨烯)分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将2.6g的H2CNSNH2(硫脲)加入到溶液A中室温磁力搅拌均匀得溶液B；
3)将0.33g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将3ml的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)溶液缓慢加入到分散体C中100℃下搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体氩气保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以10℃min-1的升温速率从室温加热至700℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭氩气流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗5次后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
实施例4：
1)将0.04g的GO(氧化石墨烯)分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将2.5g的H2CNSNH2(硫脲)加入到溶液A中室温磁力搅拌均匀得溶液B；
3)将0.35g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将5ml的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)溶液缓慢加入到分散体C中100℃下搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体氩气保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以10℃min-1的升温速率从室温加热至750℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭氩气流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗5次后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
实施例5：
1)将0.01g的GO(氧化石墨烯)分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将2g的H2CNSNH2(硫脲)加入到溶液A中室温磁力搅拌均匀得溶液B；
3)将0.2g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将5ml的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)溶液缓慢加入到分散体C中100℃下搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体氩气保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以1℃min-1的升温速率从室温加热至500℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭氩气流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗3次后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
实施例6：
1)将0.05g的GO(氧化石墨烯)分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将3g的H2CNSNH2(硫脲)加入到溶液A中室温磁力搅拌均匀得溶液B；
3)将0.5g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将8ml的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)溶液缓慢加入到分散体C中100℃下搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体氩气保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以8℃min-1的升温速率从室温加热至800℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭氩气流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗4次后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
从图1中可以看出本发明制备出的负极材料的形态显示出锥形结构，其由在NG基底上生长的几个超薄MoS2钠米片构成，其具有尺寸范围为50-100nm的孔。
参见图2，通过X射线光电子能谱研究了单片锥形MoS2/NG结构的表面组成和化学状态。从图中可以看出，峰值分别为533.1和531.2eV证明存在C-OH和C＝O，拟合后在532.1eV出现一个吸收峰，这意味着存在C-O-Mo，归因于在NMP分子环的C＝O键与MoS2的Mo的重组之间形成。
参见图3，在各种电流密度下本发明制备出的负极材料应用于钠离子电池负极材料的循环性能图。从图中可以看出，当电流恢复到0.05A g-1时，容量可达到376mAh g-1。优异的钠离子存储性能可归因于其中组装的MoS2钠米片具有单片锥形排列并固定在NG的柔性支撑物上的结构。其中C-O-Mo键有利于其结构稳定性。
参见图4，本发明制备出的负极材料应用于钠离子电池负极材料时，表现出优异的电化学稳定性。即使在5A g-1的电流密度下，1000次循环后容量仍可达到151mAh g-1，表现出较高的比容量和较好的循环稳定性。

Claims (6)

1.一种C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料的制备方法，其特征在于：
1)将0.01～0.05g的GO分散到50mL去离子水中得到溶液A；
2)将2～3g的H2CNSNH2加入到溶液A中搅拌均匀得溶液B；
3)将0.2～0.5g的MoO3加入到溶液B中，搅拌至MoO3完全溶解，得分散体C；
4)将2～8ml的NMP溶液缓慢加入到分散体C中搅拌得胶状深蓝色预聚体D；
5)在惰性气体保护下，将预聚体D置于磁舟中，放入卧式管式炉中以1～10℃min-1的升温速率从室温加热至500～800℃保温至管式炉温度达到100℃，关闭惰性气体流，然后冷却至室温，得到产物E；
6)将产物E分别用去离子水和乙醇清洗后，冷冻干燥得到C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料。
2.根据权利要求1所述的C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤2)搅拌是在室温下磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述的C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤4)搅拌是在100℃下搅拌。
4.根据权利要求1所述的C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤5)的惰性气体采用氩气。
5.根据权利要求1所述的C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤5)的去离子水和乙醇清洗分别清洗3-5次。
6.一种如权利要求1-5中任意一项制备方法制成的C-O-Mo键桥接单片锥形MoS2/NG钠离子负极材料，其特征在于：在N-掺杂的氧化石墨烯基底NG上的单片MoS2自组装成锥形结构且具有50-100nm的孔，在5Ag-1的大电流密度下，该材料在1000次循环后容量为151mAh g-1。
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