CN105742695A - 一种锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池及其制备方法，本发明将一定质量比纳米SiO2加入到负极碳材料中混合均匀，通过匀浆、涂布制备成负极极片。利用电化学原理，在锂离子电池化成充电过程中将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的无定形SiOx(0≤x≤1)，反应的还原电位与SEI膜形成电位相近，改变了固液界面荷电状态，生成的C?SiOx负极材料特殊的组成结构以及表观孔隙率，同时改善了SEI膜的组成、结构，为高能量锂离子电池的性能发挥，营造了良好的电芯微观结构。本发明不仅提高了电池能量密度，也提高了电池的倍率性能以及循环使用寿命。

Description

一种锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池及其制备方法。
背景技术
随着便携式电子设备的广泛使用，使得高能量锂离子电池的开发成为焦点。目前，锂离子电池负极所用材料多为碳系材料，容量较低，已不能满足锂离子电池高能量、小体积的发展要求。而使具有较高比容量（4200mAh/g）的硅材料备受关注，但是纯硅材料在电池充放电过程中存在严重的体积变化，而导致极片粉化、脱落，使电极活性物质与集流体失去电接触，影响电池的循环性能，严重时还会影响电池安全性；而且硅的本征电导率较小，为6.7×10-4s•cm-1，很难提升锂离子电池的大电流充放电能力。
有技术研究人员将碳负极材料与硅基负极材料复合使用，使材料性能扬长避短，制备高性能锂电池，如专利CN200810154217.2中公开了一种核壳结构的Si-SiOx-C材料及其制备方法，提高了材料导电性，提高材料循环性能和比容量，但依然不能满足实际需要；专利CN201280049685.8中公开了一种SiO气体与含碳气体共沉积的含碳硅氧化物，虽然首次充电容量，但首次充放效率较低，循环性能也仅为半电池小电流状况下的保持率，不适于实际使用，且此反应为高温还原气体还原，易生成SiC，影响电池倍率性能，而且工序繁琐，不利于实际生产。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池及其制备方法，旨在解决现有锂离子电池仍然难以满足实际需要、电池倍率性能低和循环性能保持率低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池的制备方法，其中，包括步骤：
A、将负极碳、白炭黑、粘接剂按照80～85：5～15：5～10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；
B、按照正极容量/负极容量为1.01-1.05的比例，将正极材料、导电剂、粘结剂按照80~85:5~10:7~12的质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成正极浆料，将正极浆料涂于铝箔上，烘干后得正极极片；
C、将正极、负极极片按照不同的电芯设计裁剪成相应尺寸，真空干燥除去溶剂和水分，备用；
D、将备用的正极、负极极片、隔膜和电解液组装锂离子电池，静置14~18h；
E、对锂离子电池进行化成，所述化成工步为0.01C~0.03C小电流充电至3.2~3.6V，0.05C~0.1C充至3.8~4.0V，以0.1~0.3C放电至2.8~3.2V，充放循环2~4次；
F、对化成好的锂离子电池静置5~9天，进行容量、倍率、循环寿命测试，电压测试范围3.0V-4.2V。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，步骤A中，所述负极碳、白炭黑、粘接剂按照80：10：10质量比例加入到溶剂中。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，步骤A中，所述负极碳为天然石墨、人造石墨、碳黑、焦炭、中间相碳微球、碳纤维中的一种或几种。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，所述步骤A和B中的溶剂为NMP溶剂。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，步骤B中，正极容量/负极容量的比例为1.02。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，步骤B中，正极材料、导电剂、粘结剂按照82:8:10的质量比例加入到溶剂中。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，步骤B中，所述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，步骤D中，所述电解液为LiPF6/EC-EMC-DMC、LiAsF6/PC-EMC-DMC、LiBF4/MPC-EMC-DMC中的一种。
所述的锂离子电池的制备方法，其中，步骤E中，所述化成工步为0.02C小电流充电至3.4V，0.1C充至4.0V，充放循环3次。
一种锂离子电池，其中，采用如上任一所述的锂离子电池的制备方法制备而成。
有益效果：高储锂能力的无定形SiOx(0≤X≤1)提高了电池的体积能量，致密、稳定的SEI膜提高了电池的循环寿命、倍率充放电性能。相比于现有的硅碳复合材料，有更高的首次库伦效率和循环稳定性。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
由于锂离子电池负极表面固体电解质界面膜（SEI）不但影响电极的脱嵌锂动力学，还影响充放电循环过程中的表面稳定性，而SEI膜的形貌和组成取决于电解液的成分、固体负极表面组成、结构。本发明将纳米白炭黑（SiO2）在负极配料阶段以一定质量比加入到负极碳中，混合均匀、涂布。在锂离子电池化成阶段，将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的SiOx(0≤X≤1)，由于该反应的电极电势与SEI形成电位接近，改变锂离子电池负极表面荷电状态，使负极表面SEI膜的组成、结构得到优化、改善。
具体地，本发明的一种锂离子电池的制备方法较佳实施例，其中，包括步骤：
A、将负极碳、白炭黑、粘接剂按照80～85：5～15：5～10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；
优选地，步骤A中，所述负极碳、白炭黑、粘接剂按照80：10：10质量比例加入到溶剂中。其中，所述负极碳可以为天然石墨、人造石墨、碳黑、焦炭、中间相碳微球、碳纤维中的一种或几种。其中，所述溶剂可以为NMP溶剂。
B、按照正极容量/负极容量为1.01-1.05的比例，将正极材料、导电剂、粘结剂按照80~85:5~10:7~12的质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成正极浆料，将正极浆料涂于铝箔上，烘干后得正极极片。其中，所述溶剂可以为NMP溶剂。
优选地，步骤B中，正极容量/负极容量的比例为1.02。所述正极材料可以为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
C、将正极、负极极片按照不同的电芯设计裁剪成相应尺寸，真空干燥除去溶剂和水分，备用；优选地，在120℃下真空干燥除去溶剂和水分。
D、将备用的正极、负极极片、隔膜和电解液组装锂离子电池，静置14~18h；优选地，所述电解液可以为但不限于LiPF6/EC-EMC-DMC、LiAsF6/PC-EMC-DMC、LiBF4/MPC-EMC-DMC中的一种。例如，将备用的正极、负极极片，以Celgard 2400 为隔膜，1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC（EC-EMC-DMC体积比为1:1:1）为电解液，组装锂离子电池，静置16h。
E、对锂离子电池进行化成，所述化成工步为0.01C~0.03C小电流充电至3.2~3.6V，0.05C~0.1C充至3.8~4.0V，以0.1~0.3C放电至2.8~3.2V，充放循环2~4次；优选地，所述化成工步为0.02C小电流充电至3.4V，0.1C充至4.0V，充放循环3次。
F、对化成好的锂离子电池静置5~9天，进行容量、倍率、循环寿命测试，电压测试范围3.0V-4.2V。
本发明具有如下技术特征：（1）利用电化学原理，在化成充电阶段中，将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的无定形SiOx(0≤X≤1)；（2）将纳米SiO2与常用碳类负极材料按照一定比例混合均匀，涂布于负极极片，使生成的无定形SiOx(0≤X≤1)均匀分布在具有良好导电性能的碳系材料导电网络中，提高材料电子导电率，同时减缓SiOx(0≤X≤1)在脱嵌锂过程中的体积效应。（3）生成无定形SiOx的还原电位与SEI膜形成电位相近，改变了固液界面荷电状态，C-SiOx复合结构特殊的表观结构孔隙率，共同改善了SEI膜的组成、结构，为高能量锂离子电池的性能发挥，营造了良好的电芯微观结构。（4）传统电池设计时采用碳总容量/正极总容量大于1，本发明电池设计采用正极总容量/碳总容量为1.01-1.05的比例。（5）本发明比直接选用碳与纳米硅复合相比，成本优势明显，方法简便易操作，适合大规模工业生产。
本发明还提供一种锂离子电池，其中，采用如上任一所述的锂离子电池的制备方法制备而成。通过本发明制备方法，制得的锂离子电池具有高的电池能量密度，同时具有高的电池倍率性能以及循环使用寿命。
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将人造石墨、白炭黑（SiO2）、粘结剂按照80:10:10质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；将磷酸铁锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料，将正极浆料涂于铝箔上，烘干后得正极极片，正极容量/负极容量设计比例为1.01。电芯尺寸设计为8（T）×34（W）×50(H)mm。以Celgard 2400为隔膜，1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC（体积比为1:1:1）为电解液，组装锂离子电池，静置16h。对锂离子电池进行化成，化成工步设置为0.02C小电流充电至3.4V，0.1C充至3.9V，以0.1C放电至3.0V，充放循环3次。对化成后的锂离子电池进行容量、倍率、循环寿命测试，电压测试范围3.0V-4.2V，测试结果见下表1。
实施例2
将天然石墨、白炭黑（SiO2）、粘结剂按照85:10:5质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；将镍钴锰酸锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料，将正极浆料涂于铝箔上，烘干后得正极极片，正极容量/负极容量设计比例为1.03。对电池进行化成，化成工步设置为0.03C小电流充电至3.4V，0.1C充至4.0V，以0.1C放电至3.0V，充放循环2次。电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
实施例3
将中间相碳微球、白炭黑（SiO2）、粘结剂按照80:15:5质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；将锰酸锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料，将正极浆料涂于铝箔上，烘干后得正极极片，正极容量/负极容量设计比例为1.05。对电池进行化成，化成工步设置为0.01C小电流充电至3.4V，0.05C充至3.8V，以0.1C放电至3.0V，充放循环4次。电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
实施例4
将碳黑、白炭黑（SiO2）、粘结剂按照85:5:10质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；将钴酸锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料，将正极浆料涂于铝箔上，烘干后得正极极片，正极容量/负极容量设计比例为1.02。电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
对比例1：
将人造石墨、粘结剂按照90:10质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；磷酸铁锂正极片涂布、电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
对比例2：
将天然石墨、粘结剂按照90:10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；镍钴锰酸锂正极片涂布、化成同实施例2，电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
对比例3：
将中间相碳微球、粘结剂按照95:5质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；锰酸锂正极片涂布化成、同实施例3，电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
对比例4：
将碳黑、粘结剂按照90:10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；钴酸锂正极片涂布同实施例4，电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
对比例5：
将人造石墨、纳米硅粉、粘结剂按照80:10:10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；磷酸铁锂正极片涂布、电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1，测试结果见下表1。
表1、测试结果
1C 首次容量（ mAh /g ） 首次充放效率（ % ） 2C 容量（ mAh /g ） 5C 容量（ mAh /g ） 1C 循环 500 次容量保持率（ % ）
实施例 1 960 96 890 793 87.6
实施例 2 1100 97.8 1043 958 84
实施例 3 720 94.7 623 511 78
实施例 4 930 97 876 792 83
对比例 1 750 98.9 704 648 94
对比例 2 800 99.6 778 716 89
对比例 3 500 98.2 463 378 83
对比例 4 700 99.3 675 615 90
对比例 5 987 83 752 569 54.8
综上所述，本发明提供的一种锂离子电池及其制备方法，本发明将一定质量比纳米SiO2加入到负极碳材料中混合均匀，通过匀浆、涂布制备成负极极片。利用电化学原理，在锂离子电池化成充电过程中将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的无定形SiOx(0≤x≤1)，反应的还原电位与SEI膜形成电位相近，改变了固液界面荷电状态，生成的C-SiOx负极材料特殊的组成结构以及表观孔隙率，同时改善了SEI膜的组成、结构，为高能量锂离子电池的性能发挥，营造了良好的电芯微观结构。本发明不仅提高了电池能量密度，也提高了电池的倍率性能以及循环使用寿命。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将负极碳、白炭黑、粘接剂按照80～85：5～15：5～10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料，将负极浆料涂于铜箔上，烘干后得负极极片；
B、按照正极容量/负极容量为1.01-1.05的比例，将正极材料、导电剂、粘结剂按照80~85:5~10:7~12的质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成正极浆料，将正极浆料涂于铝箔上，烘干后得正极极片；
C、将正极、负极极片按照不同的电芯设计裁剪成相应尺寸，真空干燥除去溶剂和水分，备用；
D、将备用的正极、负极极片、隔膜和电解液组装锂离子电池，静置14~18h；
E、对锂离子电池进行化成，所述化成工步为0.01C~0.03C小电流充电至3.2~3.6V，0.05C~0.1C充至3.8~4.0V，以0.1~0.3C放电至2.8~3.2V，充放循环2~4次；
F、对化成好的锂离子电池静置5~9天，进行容量、倍率、循环寿命测试，电压测试范围3.0V-4.2V。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述负极碳、白炭黑、粘接剂按照80：10：10质量比例加入到溶剂中。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述负极碳为天然石墨、人造石墨、碳黑、焦炭、中间相碳微球、碳纤维中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述步骤A和B中的溶剂均为NMP溶剂。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤B中，正极容量/负极容量的比例为1.02。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤B中，正极材料、导电剂、粘结剂按照82:8:10的质量比例加入到溶剂中。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述电解液为LiPF6/EC-EMC-DMC、LiAsF6/PC-EMC-DMC、LiBF4/MPC-EMC-DMC中的一种。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤E中，所述化成工步为0.02C小电流充电至3.4V，0.1C充至4.0V，充放循环3次。
10.一种锂离子电池，其特征在于，采用如权利要求1~9任一所述的锂离子电池的制备方法制备而成。
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