CN105742695A - 一种锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池及其制备方法,本发明将一定质量比纳米SiO2加入到负极碳材料中混合均匀,通过匀浆、涂布制备成负极极片。利用电化学原理,在锂离子电池化成充电过程中将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的无定形SiOx(0≤x≤1),反应的还原电位与SEI膜形成电位相近,改变了固液界面荷电状态,生成的C?SiOx负极材料特殊的组成结构以及表观孔隙率,同时改善了SEI膜的组成、结构,为高能量锂离子电池的性能发挥,营造了良好的电芯微观结构。本发明不仅提高了电池能量密度,也提高了电池的倍率性能以及循环使用寿命。

Description

一种锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域,尤其涉及一种锂离子电池及其制备方法。
背景技术
随着便携式电子设备的广泛使用,使得高能量锂离子电池的开发成为焦点。目前,锂离子电池负极所用材料多为碳系材料,容量较低,已不能满足锂离子电池高能量、小体积的发展要求。而使具有较高比容量(4200mAh/g)的硅材料备受关注,但是纯硅材料在电池充放电过程中存在严重的体积变化,而导致极片粉化、脱落,使电极活性物质与集流体失去电接触,影响电池的循环性能,严重时还会影响电池安全性;而且硅的本征电导率较小,为6.7×10-4s•cm-1,很难提升锂离子电池的大电流充放电能力。
有技术研究人员将碳负极材料与硅基负极材料复合使用,使材料性能扬长避短,制备高性能锂电池,如专利CN200810154217.2中公开了一种核壳结构的Si-SiOx-C材料及其制备方法,提高了材料导电性,提高材料循环性能和比容量,但依然不能满足实际需要;专利CN201280049685.8中公开了一种SiO气体与含碳气体共沉积的含碳硅氧化物,虽然首次充电容量,但首次充放效率较低,循环性能也仅为半电池小电流状况下的保持率,不适于实际使用,且此反应为高温还原气体还原,易生成SiC,影响电池倍率性能,而且工序繁琐,不利于实际生产。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种锂离子电池及其制备方法,旨在解决现有锂离子电池仍然难以满足实际需要、电池倍率性能低和循环性能保持率低的问题。
本发明的技术方案如下:
一种锂离子电池的制备方法,其中,包括步骤:
A、将负极碳、白炭黑、粘接剂按照80~85:5~15:5~10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;
B、按照正极容量/负极容量为1.01-1.05的比例,将正极材料、导电剂、粘结剂按照80~85:5~10:7~12的质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成正极浆料,将正极浆料涂于铝箔上,烘干后得正极极片;
C、将正极、负极极片按照不同的电芯设计裁剪成相应尺寸,真空干燥除去溶剂和水分,备用;
D、将备用的正极、负极极片、隔膜和电解液组装锂离子电池,静置14~18h;
E、对锂离子电池进行化成,所述化成工步为0.01C~0.03C小电流充电至3.2~3.6V,0.05C~0.1C充至3.8~4.0V,以0.1~0.3C放电至2.8~3.2V,充放循环2~4次;
F、对化成好的锂离子电池静置5~9天,进行容量、倍率、循环寿命测试,电压测试范围3.0V-4.2V。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,步骤A中,所述负极碳、白炭黑、粘接剂按照80:10:10质量比例加入到溶剂中。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,步骤A中,所述负极碳为天然石墨、人造石墨、碳黑、焦炭、中间相碳微球、碳纤维中的一种或几种。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,所述步骤A和B中的溶剂为NMP溶剂。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,步骤B中,正极容量/负极容量的比例为1.02。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,步骤B中,正极材料、导电剂、粘结剂按照82:8:10的质量比例加入到溶剂中。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,步骤B中,所述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,步骤D中,所述电解液为LiPF6/EC-EMC-DMC、LiAsF6/PC-EMC-DMC、LiBF4/MPC-EMC-DMC中的一种。
所述的锂离子电池的制备方法,其中,步骤E中,所述化成工步为0.02C小电流充电至3.4V,0.1C充至4.0V,充放循环3次。
一种锂离子电池,其中,采用如上任一所述的锂离子电池的制备方法制备而成。
有益效果:高储锂能力的无定形SiOx(0≤X≤1)提高了电池的体积能量,致密、稳定的SEI膜提高了电池的循环寿命、倍率充放电性能。相比于现有的硅碳复合材料,有更高的首次库伦效率和循环稳定性。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
由于锂离子电池负极表面固体电解质界面膜(SEI)不但影响电极的脱嵌锂动力学,还影响充放电循环过程中的表面稳定性,而SEI膜的形貌和组成取决于电解液的成分、固体负极表面组成、结构。本发明将纳米白炭黑(SiO2)在负极配料阶段以一定质量比加入到负极碳中,混合均匀、涂布。在锂离子电池化成阶段,将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的SiOx(0≤X≤1),由于该反应的电极电势与SEI形成电位接近,改变锂离子电池负极表面荷电状态,使负极表面SEI膜的组成、结构得到优化、改善。
具体地,本发明的一种锂离子电池的制备方法较佳实施例,其中,包括步骤:
A、将负极碳、白炭黑、粘接剂按照80~85:5~15:5~10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;
优选地,步骤A中,所述负极碳、白炭黑、粘接剂按照80:10:10质量比例加入到溶剂中。其中,所述负极碳可以为天然石墨、人造石墨、碳黑、焦炭、中间相碳微球、碳纤维中的一种或几种。其中,所述溶剂可以为NMP溶剂。
B、按照正极容量/负极容量为1.01-1.05的比例,将正极材料、导电剂、粘结剂按照80~85:5~10:7~12的质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成正极浆料,将正极浆料涂于铝箔上,烘干后得正极极片。其中,所述溶剂可以为NMP溶剂。
优选地,步骤B中,正极容量/负极容量的比例为1.02。所述正极材料可以为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
C、将正极、负极极片按照不同的电芯设计裁剪成相应尺寸,真空干燥除去溶剂和水分,备用;优选地,在120℃下真空干燥除去溶剂和水分。
D、将备用的正极、负极极片、隔膜和电解液组装锂离子电池,静置14~18h;优选地,所述电解液可以为但不限于LiPF6/EC-EMC-DMC、LiAsF6/PC-EMC-DMC、LiBF4/MPC-EMC-DMC中的一种。例如,将备用的正极、负极极片,以Celgard 2400 为隔膜,1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(EC-EMC-DMC体积比为1:1:1)为电解液,组装锂离子电池,静置16h。
E、对锂离子电池进行化成,所述化成工步为0.01C~0.03C小电流充电至3.2~3.6V,0.05C~0.1C充至3.8~4.0V,以0.1~0.3C放电至2.8~3.2V,充放循环2~4次;优选地,所述化成工步为0.02C小电流充电至3.4V,0.1C充至4.0V,充放循环3次。
F、对化成好的锂离子电池静置5~9天,进行容量、倍率、循环寿命测试,电压测试范围3.0V-4.2V。
本发明具有如下技术特征:(1)利用电化学原理,在化成充电阶段中,将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的无定形SiOx(0≤X≤1);(2)将纳米SiO2与常用碳类负极材料按照一定比例混合均匀,涂布于负极极片,使生成的无定形SiOx(0≤X≤1)均匀分布在具有良好导电性能的碳系材料导电网络中,提高材料电子导电率,同时减缓SiOx(0≤X≤1)在脱嵌锂过程中的体积效应。(3)生成无定形SiOx的还原电位与SEI膜形成电位相近,改变了固液界面荷电状态,C-SiOx复合结构特殊的表观结构孔隙率,共同改善了SEI膜的组成、结构,为高能量锂离子电池的性能发挥,营造了良好的电芯微观结构。(4)传统电池设计时采用碳总容量/正极总容量大于1,本发明电池设计采用正极总容量/碳总容量为1.01-1.05的比例。(5)本发明比直接选用碳与纳米硅复合相比,成本优势明显,方法简便易操作,适合大规模工业生产。
本发明还提供一种锂离子电池,其中,采用如上任一所述的锂离子电池的制备方法制备而成。通过本发明制备方法,制得的锂离子电池具有高的电池能量密度,同时具有高的电池倍率性能以及循环使用寿命。
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将人造石墨、白炭黑(SiO2)、粘结剂按照80:10:10质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;将磷酸铁锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料,将正极浆料涂于铝箔上,烘干后得正极极片,正极容量/负极容量设计比例为1.01。电芯尺寸设计为8(T)×34(W)×50(H)mm。以Celgard 2400为隔膜,1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(体积比为1:1:1)为电解液,组装锂离子电池,静置16h。对锂离子电池进行化成,化成工步设置为0.02C小电流充电至3.4V,0.1C充至3.9V,以0.1C放电至3.0V,充放循环3次。对化成后的锂离子电池进行容量、倍率、循环寿命测试,电压测试范围3.0V-4.2V,测试结果见下表1。
实施例2
将天然石墨、白炭黑(SiO2)、粘结剂按照85:10:5质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;将镍钴锰酸锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料,将正极浆料涂于铝箔上,烘干后得正极极片,正极容量/负极容量设计比例为1.03。对电池进行化成,化成工步设置为0.03C小电流充电至3.4V,0.1C充至4.0V,以0.1C放电至3.0V,充放循环2次。电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
实施例3
将中间相碳微球、白炭黑(SiO2)、粘结剂按照80:15:5质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;将锰酸锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料,将正极浆料涂于铝箔上,烘干后得正极极片,正极容量/负极容量设计比例为1.05。对电池进行化成,化成工步设置为0.01C小电流充电至3.4V,0.05C充至3.8V,以0.1C放电至3.0V,充放循环4次。电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
实施例4
将碳黑、白炭黑(SiO2)、粘结剂按照85:5:10质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;将钴酸锂、导电剂、粘结剂按照85:5:10的质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成正极浆料,将正极浆料涂于铝箔上,烘干后得正极极片,正极容量/负极容量设计比例为1.02。电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
对比例1:
将人造石墨、粘结剂按照90:10质量比例加入到NMP溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;磷酸铁锂正极片涂布、电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
对比例2:
将天然石墨、粘结剂按照90:10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;镍钴锰酸锂正极片涂布、化成同实施例2,电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
对比例3:
将中间相碳微球、粘结剂按照95:5质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;锰酸锂正极片涂布化成、同实施例3,电芯尺寸、电池组装条件、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
对比例4:
将碳黑、粘结剂按照90:10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;钴酸锂正极片涂布同实施例4,电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
对比例5:
将人造石墨、纳米硅粉、粘结剂按照80:10:10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;磷酸铁锂正极片涂布、电芯尺寸、电池组装条件、化成、测试条件同实施例1,测试结果见下表1。
表1、测试结果
1C 首次容量( mAh /g 首次充放效率( % 2C 容量( mAh /g 5C 容量( mAh /g 1C 循环 500 次容量保持率( %
实施例 1 960 96 890 793 87.6
实施例 2 1100 97.8 1043 958 84
实施例 3 720 94.7 623 511 78
实施例 4 930 97 876 792 83
对比例 1 750 98.9 704 648 94
对比例 2 800 99.6 778 716 89
对比例 3 500 98.2 463 378 83
对比例 4 700 99.3 675 615 90
对比例 5 987 83 752 569 54.8
综上所述,本发明提供的一种锂离子电池及其制备方法,本发明将一定质量比纳米SiO2加入到负极碳材料中混合均匀,通过匀浆、涂布制备成负极极片。利用电化学原理,在锂离子电池化成充电过程中将纳米SiO2还原为具有高储锂能力的无定形SiOx(0≤x≤1),反应的还原电位与SEI膜形成电位相近,改变了固液界面荷电状态,生成的C-SiOx负极材料特殊的组成结构以及表观孔隙率,同时改善了SEI膜的组成、结构,为高能量锂离子电池的性能发挥,营造了良好的电芯微观结构。本发明不仅提高了电池能量密度,也提高了电池的倍率性能以及循环使用寿命。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池的制备方法,其特征在于,包括步骤:
A、将负极碳、白炭黑、粘接剂按照80~85:5~15:5~10质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成负极浆料,将负极浆料涂于铜箔上,烘干后得负极极片;
B、按照正极容量/负极容量为1.01-1.05的比例,将正极材料、导电剂、粘结剂按照80~85:5~10:7~12的质量比例加入到溶剂中充分混合均匀成正极浆料,将正极浆料涂于铝箔上,烘干后得正极极片;
C、将正极、负极极片按照不同的电芯设计裁剪成相应尺寸,真空干燥除去溶剂和水分,备用;
D、将备用的正极、负极极片、隔膜和电解液组装锂离子电池,静置14~18h;
E、对锂离子电池进行化成,所述化成工步为0.01C~0.03C小电流充电至3.2~3.6V,0.05C~0.1C充至3.8~4.0V,以0.1~0.3C放电至2.8~3.2V,充放循环2~4次;
F、对化成好的锂离子电池静置5~9天,进行容量、倍率、循环寿命测试,电压测试范围3.0V-4.2V。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述负极碳、白炭黑、粘接剂按照80:10:10质量比例加入到溶剂中。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述负极碳为天然石墨、人造石墨、碳黑、焦炭、中间相碳微球、碳纤维中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,所述步骤A和B中的溶剂均为NMP溶剂。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,步骤B中,正极容量/负极容量的比例为1.02。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,步骤B中,正极材料、导电剂、粘结剂按照82:8:10的质量比例加入到溶剂中。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,步骤D中,所述电解液为LiPF6/EC-EMC-DMC、LiAsF6/PC-EMC-DMC、LiBF4/MPC-EMC-DMC中的一种。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法,其特征在于,步骤E中,所述化成工步为0.02C小电流充电至3.4V,0.1C充至4.0V,充放循环3次。
10.一种锂离子电池,其特征在于,采用如权利要求1~9任一所述的锂离子电池的制备方法制备而成。
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