CN109678159A - 一种氟硅酸清洁浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟硅酸清洁浓缩方法，该方法用流量泵向预热器内打入质量浓度为10%‑15%的稀氟硅酸，将待浓缩的氟硅酸温度预热至65℃‑70℃；氟硅酸的进料量控制在3m³/h‑4m³/h；开启浓缩***的真空泵，保证真空度为‑0.08MPa到‑0.09MPa；将预热后的氟硅酸输送至浓缩***，调整浓缩***的回流比为2：1到3：1；温度控制在50℃到70℃之间；浓缩后氟硅酸的质量分数控制在23%到26%之间；浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***分离，氟硅酸经泵打入储罐，水蒸气进入凉水塔。本发明的方法能耗低、效率高，可用于工业化连续生产，且浓缩过程中氟硅酸不分解。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体来说涉及一种氟硅酸清洁浓缩方法。
背景技术
近年来，全球氟化工产业稳步发展，氟化工产品以其耐高低温、耐老化、低摩擦、高绝缘等优异性能，广泛应用于军工、化工、机械等领域，已成为化工行业中发展最快、最具高新技术和最有前景的产品。 自然界中氟的来源主要为萤石和磷矿石。萤石中氟约占全球总氟资源的10%，磷矿石中氟约占全球总氟资源的90%，随着萤石开采量的增大，萤石资源的短缺问题日益突出，并逐步成为氟化工发展的瓶颈，威胁着氟化工产业的可持续发展。
氟资源的另一种存在方式是伴生在海相沉积磷矿石中，全球90%氟资源储藏于磷矿资源中。磷矿石的主要成分是氟磷灰石，在生产湿法磷酸和普钙过程中，氟以气体（SiF4和HF）形式逸出，用水吸收后，就能得到氟硅酸。但磷酸生产过程中副产的氟硅酸的质量浓度都在10%-15%之间，很难达到18%以上。氟硅酸是生产氟硅酸钠、氟化钠、氟化铝、氟化氢铵、冰晶石等产品的原料。随着氟硅酸生产氟化工源头原料—无水氟化氢的技术的日益成熟，以及氟硅酸下游产品生产效率的需要及降低运输成本的考虑，浓缩低浓度的氟硅酸生产高浓度的氟硅酸，成为氟化工行业亟待解决的问题。
氟硅酸随浓度和温度升高而分解，当浓度达到60.92%，温度达到108.5oC时，氟硅酸将完全分解。氟硅酸的浓缩的研究主要有磷酸浓缩法、硫酸浓缩法、高分子胺法、膜蒸馏法等。这些方法在氟硅酸浓缩过程中，存在着能耗较高，浓缩效率低，无法大规模生产，同时伴随着氟硅酸大量分解，分解出的硅胶堵塞设备，释放出的含氟气体污染环境等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述氟硅酸浓缩的缺点，提供一种能耗低、效率高，可用于工业化连续生产，浓缩过程中氟硅酸不分解的清洁浓缩方法。
本发明提供一种氟硅酸清洁浓缩方法，该方法包括以下步骤：
（1）将质量分数为10%-15%的氟硅酸溶液经泵输送至预热器，将待浓缩的氟硅酸温度预热至65℃-70℃；氟硅酸的进料量控制在3m³/h-4m³/h；
（2）开启浓缩***的真空泵，保证浓缩***的真空度为-0.08MPa到-0.09MPa之间；
（3）将预热后的氟硅酸输送至浓缩***，调整浓缩***的回流比为2：1到3：1；
（4）浓缩***的温度控制在50℃到70℃之间；浓缩后氟硅酸的质量分数控制在23%到26%之间；
（5）浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***将高浓度的氟硅酸与蒸发产生的水蒸气分离；
（6）降膜蒸发产生的水蒸气与凉水塔冷却水直接接触冷却，冷却水经凉水塔降温后一部分循环用于蒸汽冷却，一部分用于无水氟化氢装置过滤机洗水；
（7）浓缩后的氟硅酸经泵打入浓氟硅酸储罐，作为无水氟化氢的生产原料。
本发明在浓缩过程中，***的温度控制和最终产品浓度的控制，有效的避免了氟硅酸的分解和硅胶的析出对设备的及管道的堵塞，保证了浓缩***的连续运行。同时在浓缩过程后，引入绝热闭式冷却***，有效的分离了氟硅酸与蒸汽，避免了氟硅酸进入凉水塔，确保了浓缩回水的高效利用。基于以上两点，本发明与现有氟硅酸浓缩技术对比，具有明显的清洁生产效益。
具体实施方式
实施例1
用流量泵向预热器内打入质量浓度为10%的稀氟硅酸，稀氟硅酸的进料流量为3m³/h；开启预热器的加热***，将氟硅酸的温度预热至70℃；开启浓缩***的真空泵，控制浓缩***的真空度为-0.08MPa ；向浓缩***内泵入预热后的稀氟硅酸，对浓缩***进行换热调节，确定氟硅酸的浓缩温度为70℃，同时调整浓缩***的回流比为2：1；在以上条件下，得到质量浓度为23.05%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***分离，氟硅酸经泵打入储罐，水蒸气进入凉水塔。
实施例2
用流量泵向预热器内打入质量浓度为12%的稀氟硅酸，稀氟硅酸的进料流量为3.3m³/h；开启预热器的加热***，将氟硅酸的温度预热至65℃；开启浓缩***的真空泵，控制浓缩***的真空度为-0.085MPa ；向浓缩***内泵入预热后的稀氟硅酸，对浓缩***进行换热调节，确定氟硅酸的浓缩温度为60℃，同时调整浓缩***的回流比为2.4：1；在以上条件下，得到质量浓度为24.85%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***分离，氟硅酸经泵打入储罐，水蒸气进入凉水塔。
实施例3
用流量泵向预热器内打入质量浓度为15%的稀氟硅酸，稀氟硅酸的进料流量为4m³/h；开启预热器的加热***，将氟硅酸的温度预热至50℃；开启浓缩***的真空泵，控制浓缩***的真空度为-0.09MPa ；向浓缩***内泵入预热后的稀氟硅酸，对浓缩***进行换热调节，确定氟硅酸的浓缩温度为50℃，同时调整浓缩***的回流比为3：1；在以上条件下，得到质量浓度为25.89%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***分离，氟硅酸经泵打入储罐，水蒸气进入凉水塔。
实施例4
用流量泵向预热器内打入质量浓度为13.5%的稀氟硅酸，稀氟硅酸的进料流量为3.8m³/h；开启预热器的加热***，将氟硅酸的温度预热至66℃；开启浓缩***的真空泵，控制浓缩***的真空度为-0.088MPa ；向浓缩***内泵入预热后的稀氟硅酸，对浓缩***进行换热调节，确定氟硅酸的浓缩温度为58℃，同时调整浓缩***的回流比为2.7：1；在以上条件下，得到质量浓度为24.53%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***分离，氟硅酸经泵打入储罐，水蒸气进入凉水塔。
实施例5
用流量泵向预热器内打入质量浓度为14.3%的稀氟硅酸，稀氟硅酸的进料流量为3.5m³/h；开启预热器的加热***，将氟硅酸的温度预热至67℃；开启浓缩***的真空泵，控制浓缩***的真空度为-0.086MPa ；向浓缩***内泵入预热后的稀氟硅酸，对浓缩***进行换热调节，确定氟硅酸的浓缩温度为55℃，同时调整浓缩***的回流比为2.8：1；在以上条件下，得到质量浓度为25.42%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***分离，氟硅酸经泵打入储罐，水蒸气进入凉水塔。
Claims (1)
1.一种氟硅酸清洁浓缩方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将质量分数为10%-15%的氟硅酸溶液经泵输送至预热器，将待浓缩的氟硅酸温度预热至65℃-70℃；氟硅酸的进料量控制在3m³/h-4m³/h；
（2）开启浓缩***的真空泵，保证浓缩***的真空度为-0.08MPa到-0.09MPa之间；
（3）将预热后的氟硅酸输送至浓缩***，调整浓缩***的回流比为2：1到3：1；
（4）浓缩***的温度控制在50℃到70℃之间；浓缩后氟硅酸的质量分数控制在23%到26%之间；
（5）浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却***将高浓度的氟硅酸与蒸发产生的水蒸气分离；
（6）降膜蒸发产生的水蒸气与凉水塔冷却水直接接触冷却，冷却水经凉水塔降温后一部分循环用于蒸汽冷却，一部分用于无水氟化氢装置过滤机洗水；
（7）浓缩后的氟硅酸经泵打入浓氟硅酸储罐，作为无水氟化氢的生产原料。
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| CN (1) | CN109678159A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110240164A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-17 | 威海恒邦化工有限公司 | 氟硅酸浓缩的方法及装置 |
| CN116462200A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-21 | 中国五环工程有限公司 | 基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1095859A (en) * | 1959-08-10 | 1967-12-20 | Chemie Linz Ag | Purification and/or concentration of fluosilicic acid |
| DE1567638A1 (de) * | 1965-06-23 | 1970-10-01 | Lentia Gmbh Chem Und Pharm Erz | Verfahren zur Gewinnung von reiner,konzentrierter Kieselfluorwasserstoffsaeureloesung |
| US3645680A (en) * | 1970-03-09 | 1972-02-29 | Wellman Lord Inc | Concentrating fluosilicic acid |
| CN102631800A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-15 | 中昊晨光化工研究院 | 一种净化聚四氟乙烯分散液的母液蒸汽的***和方法 |
| CN103848426A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-11 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法 |
| CN104624586A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 | 一种氟硅酸浓缩***尾气管在线清洗方法 |
| CN205066503U (zh) * | 2015-10-15 | 2016-03-02 | 酷仑冷却技术（上海）有限公司 | 闭式绝热蒸发冷却器 |
| CN205730415U (zh) * | 2016-05-17 | 2016-11-30 | 常州泰特环境设备工程有限公司 | 一种光电材料酸洗废液的回收处理装置 |
| CN107774002A (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-09 | 南通德诺尔石墨设备有限公司 | 一种废酸浓缩处理工艺 |
| CN207751361U (zh) * | 2018-01-17 | 2018-08-21 | 酷仑冷却技术（上海）有限公司 | 一种用于焊接管生产线乳化液冷却的绝热闭式冷却*** |
-
2019
- 2019-01-23 CN CN201910063266.3A patent/CN109678159A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1095859A (en) * | 1959-08-10 | 1967-12-20 | Chemie Linz Ag | Purification and/or concentration of fluosilicic acid |
| DE1567638A1 (de) * | 1965-06-23 | 1970-10-01 | Lentia Gmbh Chem Und Pharm Erz | Verfahren zur Gewinnung von reiner,konzentrierter Kieselfluorwasserstoffsaeureloesung |
| US3645680A (en) * | 1970-03-09 | 1972-02-29 | Wellman Lord Inc | Concentrating fluosilicic acid |
| CN102631800A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-15 | 中昊晨光化工研究院 | 一种净化聚四氟乙烯分散液的母液蒸汽的***和方法 |
| CN103848426A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-11 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法 |
| CN104624586A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 | 一种氟硅酸浓缩***尾气管在线清洗方法 |
| CN205066503U (zh) * | 2015-10-15 | 2016-03-02 | 酷仑冷却技术（上海）有限公司 | 闭式绝热蒸发冷却器 |
| CN205730415U (zh) * | 2016-05-17 | 2016-11-30 | 常州泰特环境设备工程有限公司 | 一种光电材料酸洗废液的回收处理装置 |
| CN107774002A (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-09 | 南通德诺尔石墨设备有限公司 | 一种废酸浓缩处理工艺 |
| CN207751361U (zh) * | 2018-01-17 | 2018-08-21 | 酷仑冷却技术（上海）有限公司 | 一种用于焊接管生产线乳化液冷却的绝热闭式冷却*** |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 党建章等: "《发酵工艺教程 第2版》", 31 July 2016, 中国轻工业出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110240164A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-17 | 威海恒邦化工有限公司 | 氟硅酸浓缩的方法及装置 |
| CN116462200A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-21 | 中国五环工程有限公司 | 基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法 |
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