CN113233422B - 一种SiF4与HF混合气体的分离方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiF4与HF混合气体的分离方法及***，是将SiF4与HF混合气体和氢气一起通入微波加热装置中，通过所述微波加热装置将四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至600℃‑1200℃，生成硅和氟化氢气体；其后使生成的硅、氟化氢气体以及未反应完的四氟化硅气体和氢气共同进入气固分离装置中，将硅分离出来，剩余气体一同通入冷凝器中；氟化氢气体被冷凝为氟化氢冷凝液体进入精馏塔中进行进一步纯化得到高纯度氟化氢，未反应完的氢气和四氟化硅气体重新返回至所述微波加热装置中进行反应；本发明通过将氢气和四氟化硅气体在***中循环，使四氟化硅不断还原生成氟化氢，再通过冷凝、精馏得到高纯度的氟化氢。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，具体是一种SiF4与HF混合气体的分离方法及***。
背景技术
无水氟化氢（氟化氢）常压下沸点19.5℃，在低于19.5℃时是一种无色发烟液体，容易聚合，极易挥发，置于空气中即冒白烟，溶于水时激烈放热而成氢氟酸；具有很强的腐蚀性，能侵蚀玻璃和硅酸盐而生成气态的四氟化硅，但不腐蚀聚乙烯、铅和白金；氟化氢是生产冷冻剂“氟里昂”、含氟树脂、有机氟化物和氟的原料。氟化氢在化工生产中可用作烷基化、聚合、缩合、异构化等有机合成的催化剂；还用于开采某些矿床时腐蚀地层，以及稀土元素、放射性元素的提取；在原子能工业和核武器生产中是制造***的原料，也是生产火箭燃料和添加剂的原料，还可用于腐蚀玻璃和浸渍木材等。
在利用四氟化硅和氢气制备多晶硅的过程中，会产生大量氟化氢，这大量的氟化氢气体中混合有四氟化硅气体，这种混合气体如果直接排放会造成大气污染和资源浪费。现有技术中，分离提纯氟化氢的技术手段难以获得高纯度的氟化氢产品，其分离出的氟化氢需要进一步加工才能投入上述产业应用中，且分离过程中还会耗费大量的能源。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种SiF4与HF混合气体的分离方法及***，以至少达到得到纯度较高的氟化氢产品和节约能源的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及微波加热装置、气固分离装置、冷凝器和精馏塔，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置中，通过所述微波加热装置将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至600-1200℃；
S2、将所述微波加热装置加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置进行分离；
S3、将所述气固分离装置分离出的混合气体通入冷凝器中；
S4、将所述冷凝器产生的液体通入精馏塔中进行精馏，将冷凝器冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置，重复步骤S1-S3；
S5、将精馏塔分离出的液体进行收集，将精馏塔中分离出的气体通入所述微波加热装置，重复步骤S1-S4。
本发明通过所述微波加热装置进行加热，使得加热更均匀、更充分，能增加分子间的有效碰撞，提高四氟化硅和氢气的反应限度，生成氟化氢气体和硅单质，有效降低氟化氢气体中的四氟化硅气体的含量；且微波加热的穿透性强，加热速度快，从物质内部开始加热，且散热较少，基本无热量损失，相较于普通加热方式可节约30%-50%的能源；其后再通过冷凝器对反应后的氟化氢、氢气和四氟化硅混合气体进行冷凝，得到冷凝的氟化氢冷凝液，未被冷凝的四氟化硅气体和氟化氢气体循环至所述微波加热器中进一步反应，所述氟化氢冷凝液通入所述精馏塔中进行精馏，得到高纯度的氟化氢产品，精馏时产生的四氟化硅气体再次进入所述微波加热器中进行反应；如此循环往复，不仅能得到高纯度的氟化氢产品，且能提高反应的原子利用率，节约能源。
进一步的，通过所述冷凝器冷凝氟化氢气体时的冷凝温度为-13℃-8℃，压强为0.4MPa至0.6MPa；使得氟化氢气体冷凝成液体而四氟化硅气体和氢气基本不冷凝。
进一步的，氢气通入的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的4-8倍，氢气的纯度为99.9999％-99.99999％；促进四氟化硅气体反应转化为氟化氢气体，同时氢气作为载气，带动未反应的四氟化硅、反应生成的氟化氢气体和硅在***中流动，进入所述气固分离装置中进行气固分离。
进一步的，通过所述精馏塔精馏所述氟化氢冷凝液体时，所述精馏塔的塔釜温度为56℃-63℃，所述精馏塔塔顶温度为-23℃至-18℃，精馏塔的操作温度为0.46MPa-0.58MPa。
进一步的，利用精馏塔进行精馏时，包含以下步骤：
S41：将步骤S3中冷凝器产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔的中部进料；
S42：当进料后精馏塔塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔塔釜温度达到58℃，控制精馏塔的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔顶冷凝温度为-22℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置中继续进行反应；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存。
一种SiF4与HF混合气体的分离***，包括微波加热装置、气固分离装置、冷凝器和精馏塔；所述微波加热装置和所述气固分离装置连通；所述气固分离装置和所述冷凝器连通；所述冷凝器的下端和所述精馏塔连通；所述冷凝器的顶端通过第一循环管和进气管连通以连通所述微波加热装置；所述精馏塔通过第二循环管和所述进气管连通以连通所述微波加热装置；所述进气管远离所述第一循环管和所述第二循环管的一端设有气体流量计。
通过所述微波源进行加热，再通过所述微波吸收层吸收热量进一步加热，使得所述反应腔受热均匀，能提高四氟化硅和氢气的反应限度，进一步将四氟化硅气体和氟化氢气体分离开，得到纯度更高的氟化氢产品；所述精馏塔将冷凝后的氟化氢液体进行精馏，得到能高纯度的可直接投入其他行业使用的氟化氢。
进一步的，所述微波加热装置包括加热本体，所述加热本体内设有呈曲线型设置的反应腔，所述反应腔的内壁附着有催化剂层，所述反应腔外抵接有微波吸收层；所述微波吸收层远离所述反应腔的一侧设有微波源；所述微波源远离所述微波吸收层的一侧设有隔热层；所述隔热层远离所述微波源的一侧抵接所述加热本体；所述催化剂层加快氢气和四氟化硅气体的反应速率，缩短反应时间。
进一步的，所述气固分离装置包括分离装置本体，所述分离装置本体的上内壁上间隔设有多个第一定位槽，所述第一定位槽正下方的所述分离装置本体的下内壁上对应设有第二定位槽，对应的所述第一定位槽和所述第二定位槽之间固定连接有纤维固气过滤网；所述纤维固气过滤网垂直于所述分离装置本体的底面设置；当氢气携带未反应完的四氟化硅气体和氟化氢气体以及生成的硅单质通过所述气固分离装置后，硅单质被所述纤维固气过滤网过滤后留在所述气固分离装置中，其余气体进入冷凝器中进行下一步处理。
进一步的，所述冷凝器上设置的所述第一循环管的一端连通抽气泵；所述抽气泵设置于所述冷凝器内，所述抽气泵与所述冷凝器顶面固定连接
本发明的有益效果是：在将四氟化硅和氟化氢混合气体分离的同时，得到可直接投入其他工艺使用的硅和高纯度的氟化氢产品；整个四氟化硅和氟化氢混合气体分离过程简单，无副产品生成，也不会造成环境污染，且最高节约50%的能源。
附图说明
图1为本发明涉及的混合气体分离***的结构示意图；
1-微波加热装置，11-反应腔，12-微波吸收层，13-微波源，14-隔热层；2-气固分离装置，21-第一定位槽，22-纤维固气过滤网，23-第二定位槽；3-冷凝器，4-精馏塔，5-抽气泵，6-第一循环管，7-第二循环管，8-气体流量计。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
一种SiF4与HF混合气体的分离***，包括微波加热装置1、气固分离装置2、冷凝器3和精馏塔4；所述微波加热装置1和所述气固分离装置2连通；所述气固分离装置2和所述冷凝器3连通；所述冷凝器3的下端和所述精馏塔4连通；所述冷凝器3的顶端通过第一循环管6和进气管连通以连通所述微波加热装置1；所述精馏塔4通过第二循环管7和所述进气管连通以连通所述微波加热装置1；所述进气管远离所述第一循环管6和所述第二循环管7的一端设有气体流量计8。
一种SiF4与HF混合气体的分离***，包括微波加热装置1、气固分离装置2、冷凝器3和精馏塔4；所述微波加热装置1和所述气固分离装置2连通；所述气固分离装置2和所述冷凝器3连通；所述冷凝器3的下端和所述精馏塔4连通；所述冷凝器3的顶端通过第一循环管6和进气管连通以连通所述微波加热装置1；所述精馏塔4通过第二循环管7和所述进气管连通以连通所述微波加热装置1；所述进气管远离所述第一循环管6和所述第二循环管7的一端设有气体流量计8；所述微波加热装置1包括加热本体，所述加热本体内设有呈曲线型设置的反应腔11，所述反应腔11的内壁附着有催化剂层，所述反应腔11外抵接有微波吸收层12；所述微波吸收层12远离所述反应腔11的一侧设有微波源13；所述微波源13远离所述微波吸收层12的一侧设有隔热层14；所述隔热层14远离所述微波源13的一侧抵接所述加热本体。
如图1，一种SiF4与HF混合气体的分离***，包括微波加热装置1、气固分离装置2、冷凝器3和精馏塔4；所述微波加热装置1和所述气固分离装置2连通；所述气固分离装置2和所述冷凝器3连通；所述冷凝器3的下端和所述精馏塔4连通；所述冷凝器3的顶端通过第一循环管6和进气管连通以连通所述微波加热装置1；所述精馏塔4通过第二循环管7和所述进气管连通以连通所述微波加热装置1；所述进气管远离所述第一循环管6和所述第二循环管7的一端设有气体流量计8；所述微波加热装置1包括加热本体，所述加热本体内设有呈曲线型设置的反应腔11，所述反应腔11的内壁附着有催化剂层，所述反应腔11外抵接有微波吸收层12；所述微波吸收层12远离所述反应腔11的一侧设有微波源13；所述微波源13远离所述微波吸收层12的一侧设有隔热层14；所述隔热层14远离所述微波源13的一侧抵接所述加热本体；所述气固分离装置2包括分离装置本体，所述分离装置本体的上内壁上间隔设有多个第一定位槽21，所述第一定位槽21正下方的所述分离装置本体的下内壁上对应设有第二定位槽23，对应的所述第一定位槽21和所述第二定位槽23之间固定连接有纤维固气过滤网22；所述纤维固气过滤网22垂直于所述分离装置本体的底面设置；所述冷凝器3上设置的所述第一循环管6的一端连通抽气泵5；所述抽气泵5设置于所述冷凝器3内，所述抽气泵5与所述冷凝器3顶面固定连接。
所述冷凝器3优选为LQF系石墨急冷塔；所述精馏塔4优选为4ZXT-石墨精馏塔；所述微波源13优选为MUEGGE微波发生器
实施例1
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的4倍，氢气的纯度为99.9999％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至600℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-11℃，压强为0.6MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到56℃，控制精馏塔4的操作压力为0.46MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-23℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
实施例2
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的8倍，氢气的纯度为99.99999％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至1200℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-13℃，压强为0.53MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到58℃，控制精馏塔4的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-22℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
实施例3
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的5倍，氢气的纯度为99.99999％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至600℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-13℃，压强为0.6MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到58℃，控制精馏塔4的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-22℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
实施例4
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的5倍，氢气的纯度为99.9999％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至1200℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-13℃，压强为0.6MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到58℃，控制精馏塔4的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-22℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
实施例5
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的4倍，氢气的纯度为99.99993％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至890℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-12℃，压强为0.57MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到61℃，控制精馏塔4的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-22℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
实施例6
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的6倍，氢气的纯度为99.99995％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至890℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-11℃，压强为0.4MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到56℃，控制精馏塔4的操作压力为0.46MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-18℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
实施例7
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的5倍，氢气的纯度为99.99996％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至890℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-11℃，压强为0.53MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到58℃，控制精馏塔4的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-21℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
实施例8
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及上述气体分离***，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的6倍，氢气的纯度为99.99999％通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至890℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-11℃，压强为0.6MPa；
S41：将冷凝器3冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置1重复步骤S1-S3，将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到63℃，控制精馏塔4的操作压力为0.58MPa，控制精馏塔4顶冷凝温度为-23℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，使采出的混合气体重复步骤S1-S4；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集。
对比例1：
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及实施例1所述分离***的气固分离装置2、冷凝器3和精馏塔4，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入普通加热装置中，通过所述普通加热装置将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至890℃；
S2、将所述普通加热装置加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-11℃，压强为0.53MPa；
S41：将步骤S3中冷凝器3产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔4的中部进料；
S42：当进料后精馏塔4塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔4塔釜温度达到58℃，控制精馏塔4的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔4顶冷凝器3温度为-22℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置1中继续进行反应，重复步骤S1-S3；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存；
S5、将精馏塔4分离出的液体进行收集，将精馏塔4中分离出的气体通入所述微波加热装置1，重复步骤S1-S4。
对比例2
一种SiF4与HF混合气体的分离方法，涉及实施例1所述的微波加热装置1、气固分离装置2、冷凝器3，所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置1中，通过所述微波加热装置1将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至890℃；
S2、将所述微波加热装置1加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置2进行分离；
S3、将所述气固分离装置2分离出的混合气体通入冷凝器3中进行冷凝，所述冷凝器3的冷凝温度为-11℃，压强为0.53MPa，得到氟化氢产品。
表1：实施例1-实施例8、对比例1对比例2所得液态氟化氢纯度
从表1可知，微波加热能有效提高获得的氟化氢液体的纯度，微波加热与冷凝、精馏结合进一步提高了获得的氟化氢液体的纯度，得到高纯度的氟化氢液体，实施例8得到的氟化氢的纯度最高，但和实施例7得到的氟化氢纯度接近，基于经济成本而言，优选实施例7的实施方案。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内内。
Claims (5)
1.一种SiF4与HF混合气体的分离方法，其特征在于，涉及微波加热装置（1）、气固分离装置（2）、冷凝器（3）和精馏塔（4），所述方法包含以下步骤：
S1、将四氟化硅与氟化氢混合气体和氢气通入微波加热装置（1）中，通过所述微波加热装置（1）将所述四氟化硅、氟化氢和氢气的混合气体快速加热至600℃-1200℃；
S2、将所述微波加热装置（1）加热后的混合气体和生成的硅通入气固分离装置（2）进行分离；
S3、将所述气固分离装置（2）分离出的混合气体通入冷凝器（3）中；所述冷凝器（3）冷凝氟化氢气体时的冷凝温度为-13℃至-8℃，压强为0.4MPa至0.6MPa；
S4、将冷凝器（3）冷凝后剩余的气体通入所述微波加热装置（1）重复步骤S1-S3，将所述冷凝器（3）产生的液体通入精馏塔（4）中进行精馏；
S5、将精馏塔（4）中分离出的气体通入所述微波加热装置（1）重复步骤S1-S4，将精馏塔（4）分离出的液体进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种SiF4与HF混合气体的分离方法，其特征在于：通入氢气的体积为四氟化硅和氟化氢混合气体的体积的4-8倍。
3.根据权利要求2所述的一种SiF4与HF混合气体的分离方法，其特征在于：通入的氢气的纯度为99.9999％-99.99999％。
4.根据权利要求1所述的一种SiF4与HF混合气体的分离方法，其特征在于：所述S4中利用精馏塔（4）进行精馏时，所述精馏塔（4）的塔釜温度为56℃至63℃，所述精馏塔（4）的塔顶温度为-23℃至-18℃，精馏塔（4）的操作压强为0.46MPa至0.58MPa。
5.根据权利要求4所述的一种SiF4与HF混合气体的分离方法，其特征在于：利用精馏塔（4）进行精馏时，包含以下步骤：
S41：将步骤S3中冷凝器（3）产生的液体以1kg/h的进料速度从所述精馏塔（4）的中部进料；
S42：当进料后精馏塔（4）塔釜的液位达到塔釜高度的56%时，加热使精馏塔（4）塔釜温度达到58℃，控制精馏塔（4）的操作压力为0.51MPa，控制精馏塔（4）顶冷凝温度为-22℃；
S43：将塔顶采出的混合气体送入所述微波加热装置（1）中继续进行反应；塔底采出纯度≥99.9wt%的液态氟化氢，并将其送入氟化氢储罐储存 。
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114560443B (zh) * | 2022-03-02 | 2023-07-07 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种同时制备氟化氢及晶体硅产品的微波等离子体装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1262571A (en) * | 1969-02-15 | 1972-02-02 | Buss Ag | Process for the continuous production of pure concentrated hydrofluoric acid from impure fluosilicic acid |
| CN102101669A (zh) * | 2011-04-07 | 2011-06-22 | 应盛荣 | 一种以四氟化硅为原料生产高纯碳化硅和氟化氢的方法 |
| CN102557043A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-11 | 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 | 一种以氟硅酸钠为原料制备四氟化硅和无水氟化氢的方法 |
| RU2457178C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-27 | ФГУП "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния |
| CN103420383A (zh) * | 2013-07-29 | 2013-12-04 | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 | 以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法 |
| CN105314599A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-02-10 | 龚兴荣 | 一种利用氟硅酸生产无水氟化氢和白炭黑的方法 |
| RU2599659C1 (ru) * | 2015-04-06 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение ысшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Способ генерирования моносилана |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0811826B2 (ja) * | 1987-03-27 | 1996-02-07 | キヤノン株式会社 | マイクロ波プラズマｃｖｄ方法による機能性堆積膜の形成方法 |
| DE4223020A1 (de) * | 1992-07-13 | 1994-01-20 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur Gewinnung von Fluorwasserstoff und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| CN101928002A (zh) * | 2010-08-05 | 2010-12-29 | 应盛荣 | 一种等离子体还原四氟化硅生产多晶硅的方法 |
| DE102010045260A1 (de) * | 2010-09-14 | 2012-03-15 | Spawnt Private S.À.R.L. | Verfahren zur Herstellung von fluorierten Polysilanen |
| CN104671210B (zh) * | 2014-12-11 | 2017-04-19 | 云南天安化工有限公司 | 一种四氟化硅与无水氟化氢混合气体的直接分离方法 |
| CN105110344B (zh) * | 2015-08-19 | 2017-02-01 | 六盘水师范学院 | 一种煤矸石制气相二氧化硅的方法与装置 |
| CN106241740B (zh) * | 2016-08-31 | 2018-09-25 | 贵阳开磷化肥有限公司 | 一种从氟化铵酸解混合液中生产无水氟化氢的方法 |
| CN112340703B (zh) * | 2020-11-11 | 2021-10-08 | 四川大学 | 一种氟硅酸制备无水氟化氢和纳米二氧化硅的方法 |
| CN112374463A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-02-19 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种氟化氢的提纯方法及提纯*** |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1262571A (en) * | 1969-02-15 | 1972-02-02 | Buss Ag | Process for the continuous production of pure concentrated hydrofluoric acid from impure fluosilicic acid |
| RU2457178C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-27 | ФГУП "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния |
| CN102101669A (zh) * | 2011-04-07 | 2011-06-22 | 应盛荣 | 一种以四氟化硅为原料生产高纯碳化硅和氟化氢的方法 |
| CN102557043A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-11 | 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 | 一种以氟硅酸钠为原料制备四氟化硅和无水氟化氢的方法 |
| CN103420383A (zh) * | 2013-07-29 | 2013-12-04 | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 | 以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法 |
| RU2599659C1 (ru) * | 2015-04-06 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение ысшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Способ генерирования моносилана |
| CN105314599A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-02-10 | 龚兴荣 | 一种利用氟硅酸生产无水氟化氢和白炭黑的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 氟硅酸钾制无水氟化氢的Aspen Plus模拟分析;邹文龙等;《化工生产与技术》;20091025(第05期);第8-10+7页 * |
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