CN116462200A - 基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，解决现有氟硅酸浓缩过程中存在温度高、易发生堵塞、浓缩效率有待进一步提高的问题。技术方案为稀氟硅酸经第一换热器加热后送入氟硅酸原液罐，底部液送入第一气液分离罐进行气液分离，分离出四氟化硅和氟化氢气体后，底部液体送入膜蒸馏***进行蒸馏浓缩，浓缩后的氟硅酸送入第二气液分离罐进行二次气液分离，分理出残留的水蒸气，底部液体送回氟硅酸原液罐直至氟硅酸溶液浓缩至目标浓度后流入氟硅酸储罐；所述氟硅酸原液罐为恒温储罐。本发明方法简单、易于控制、能有效地抑制氟硅酸的分解，避免硅胶带来的堵塞问题，浓缩提纯效果好，氟硅酸回收率高、运行和设备投资成本低、占地面积小。
Description
技术领域
本发明涉及氟硅酸浓缩技术领域，具体的说是一种基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法。
背景技术
氟硅酸主要作为湿法磷酸工艺的副产物，磷矿中的氟与硫酸作用生成HF和磷石膏，HF继续与磷矿中存在的SiO2作用生成氟硅酸。在磷酸溶液浓缩过程中，氟硅酸分解以大量四氟化硅气体的形式逸出，再在氟吸收塔中被水吸收成氟硅酸溶液。
氟硅酸具有强烈的毒性和腐蚀性，直接外排既污染环境又造成氟资源浪费。大部分磷肥企业副产的氟硅酸浓度低于18％，以此为原料直接生产氟硅酸盐、氟盐、无水氟化氢等氟化工产品具有以下两个方面的不足：其一是低浓度氟硅酸直接运输至下游加工厂储运费用高；其二是低浓度氟硅酸直接参与反应，大量水被带入反应装置中，造成反应效率低、能耗高、产品收率低等诸多问题，最终导致工艺过程经济性差。因此，将低浓度氟硅酸浓缩是很有必要的。
氟硅酸浓缩的难点在于受热易分解成四氟化硅和氟化氢气体，其中四氟化硅气体会与水蒸气迅速反应转化为硅胶，不仅导致氟硅酸收率低，而且生成的硅胶易结垢堵塞设备和管道，频繁停机清垢不仅耗费大量的人力物力，而且影响***运行连续性，降低***的经济性。
氟硅酸传统的浓缩方法主要是采用浓硫酸分解氟硅酸，生成的四氟化硅气体经水吸收得到浓缩氟硅酸。该方法具有诸多不足，如工艺复杂能耗高，强腐蚀性的氟化氢气体对设备和管道的材质要求高，装置前期建设投资成本高，此外四氟化硅气体若吸收率低不但造成氟资源浪费还会加重后期尾气处理负担。氟硅酸现有的浓缩技术主要是蒸发浓缩，如中国专利CN 10384842A和CN 111017931A均采取降膜蒸发法浓缩氟硅酸，取得了较好的浓缩效果，但该方法中氟硅酸受热分解和水的气化均在降膜蒸发器内发生，生成的四氟化硅气体与水蒸气直接接触反应生成硅胶，带来堵管问题。
膜蒸馏是蒸馏与膜分离技术相结合的一种液体分离技术，以疏水性微孔膜为屏障，热侧溶液中的挥发组分蒸发汽化，在膜两侧蒸汽压差的驱动下单向穿过疏水膜的微孔进入冷侧，冷侧分子则不能透过疏水膜进入热侧，从而实现溶液浓缩。根据冷侧蒸汽冷凝或排出方式不同，膜蒸馏工艺过程可分为：直接接触式、空气隙式、真空式、气扫式和渗透式。M.Tomaszewska研究了直接接触式和渗透式膜蒸馏法对粗氟硅酸的浓缩提纯效果，研究结果表明提纯效果很好，但受推动力的制约，浓缩效果不明显。另外，采用上述膜蒸馏方法，如果进入膜蒸馏***的氟硅酸中含有大量四氟化硅气体，则仍然存在四氟化硅气体与水蒸气直接接触反应生成硅胶堵塞微孔膜的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种方法简单、易于控制、既能有效地抑制氟硅酸的分解，避免硅胶带来的堵塞问题，同时也能有效提高浓缩效果，氟硅酸回收率高、运行和设备投资成本低、占地面积小的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法。
本发明基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法为，将稀氟硅酸经第一换热器加热后送入氟硅酸原液罐，底部液送入第一气液分离罐进行气液分离，分离出四氟化硅和氟化氢气体后，底部液体送入膜蒸馏***进行蒸馏浓缩，浓缩后的氟硅酸送入第二气液分离罐进行二次气液分离，分理出残留的水蒸气，底部液体送回氟硅酸原液罐直至氟硅酸溶液浓缩至目标浓度后流入氟硅酸储罐；所述氟硅酸原液罐为恒温储罐。
所述稀氟硅酸经第一换热器加热至40-50℃，所述氟硅酸原液罐的恒温温度为40-50℃
所述膜蒸馏***为真空膜蒸馏***。
所述真空膜蒸馏***的冷侧隔间的真空度控制在-0.03～-0.09MPa。
所述真空膜蒸馏***中的疏水膜为聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维膜，孔径范围为0.1-0.5μm。
所述第一气液分离罐的底部液体经循环泵加压、过滤器过滤后再送入所述膜蒸馏***进行蒸馏浓缩。
所述膜蒸馏***排出的蒸汽经第二换热器换热降温后送入第三气液分离罐进行气液分离得到少量不凝气和冷凝水。
所述稀氟硅酸先经第三换热器加热，再经第一换热器加热后送入氟硅酸原液罐；所述膜蒸馏***排出的蒸汽经过蒸汽压缩机压缩增温，然后送入第三换热器与稀氟硅酸换热后再送入第二换热器降温。
为了解决硅胶堵管问题，发明人考虑全程采用低温操作(控制40-50℃)抑制氟硅酸的分解，从源头上减少四氟化硅气体的生成；但另一方面，低温操作虽然可以抑制氟硅酸的分解，但也会严重影响浓缩效果，导致难以达到预期的目标浓度；为此本发明提出采用真空膜蒸馏法浓缩氟硅酸新思路，真空条件下可以适用于更低温度的氟硅酸浓缩，在真空膜蒸馏浓缩过程中，热侧溶液中的水首先扩散到与疏水膜表面相接触的边界层，然后在边界层与疏水膜的界面气化，气化的水蒸气透过疏水膜微孔进入冷侧，因此水的气化仅在疏水膜附近区域内发生，并很快分离，氟硅酸因此被提浓，真空处理下浓缩提纯效果好。进一步的，考虑到四氟化硅气体也可通过疏水膜进入冷侧和冷凝***与水蒸气接触，因此要尽可能避免四氟化硅气体进入膜蒸馏***。而从工艺过程分析，四氟化硅气体主要在原液罐和其进料加热器内产生，因此氟硅酸原液罐底部液送入第一气液分离罐进行气液分离，保证氟硅酸进入膜蒸馏***热侧之前尽可能的将四氟化硅气体分离，避免四氟化硅气体和水蒸气直接接触，破坏硅胶生成的反应条件。
进一步的，浓缩后的氟硅酸送入第二气液分离罐进行二次气液分离，通过第二气液分离，将可能夹杂在氟硅酸液中的水蒸汽有效分离，避免带回氟硅酸原液罐中，保证浓缩效率同时避免水蒸汽与回氟硅酸原液罐中的四氟化硅气体接触。
优选的，所述真空膜蒸馏***的冷侧隔间的真空度控制在-0.03～-0.09MPa，过高化工工艺实现难度高，过低会使氟硅酸浓缩效果不佳；优选的，所述真空膜蒸馏***中的疏水膜为聚四氟乙烯(PTFE)，孔径范围为0.1-0.5μm，过高会使得氟硅酸分子也能透过疏水膜进入冷侧，过低则水分子无法透过疏水膜与氟硅酸分离，达不到浓缩的目的。
进一步，充分利用所述膜蒸馏***排出的蒸汽潜热，先送入第一换热器与稀氟硅酸换热后再送入第二换热器降温。
本发明的有益效果在于：
首次提出将真空膜蒸馏技术应用于氟硅酸的浓缩，并针对氟硅酸这种物质浓缩的技术难点，从低温操作避免氟硅酸分解和气液分离避免四氟化硅和水蒸气直接接触反应两个角度，对工艺过程进行改进，提出一种适用于氟硅酸特性的浓缩方法。在循环浓缩过程中氟硅酸始终保持低温状态，可以有效地抑制氟硅酸的分解，减少损耗，同时可避免硅胶导致的设备管道堵塞问题，装置可连续运行，开工率高；真空膜蒸馏法与机械蒸汽再压缩法结合，回收二次蒸汽的潜热对氟硅酸原料加热，可进一步节能。本发明方法简单、易于控制、既能有效地抑制氟硅酸的分解，避免硅胶带来的堵塞问题，同时也能有效提高浓缩提纯效果，氟硅酸回收率高、节能降耗、运行和设备投资成本低、占地面积小。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
图2为本发明实施例2的工艺流程图。
其中，1第一换热器；2氟硅酸原液罐；3安全阀；4第一气液分离罐；5循环泵；6过滤器；7真空膜蒸馏***；8疏水膜；9第二气液分离罐；10第二换热器；11第三气液分离罐；12储水罐；13真空泵；14蒸汽压缩机；15第三换热器；16氟硅酸储罐。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
流程图参见图1，质量浓度为10％的稀氟硅酸与65℃热水在第一换热器1内换热后进入氟硅酸原液罐2，控制氟硅酸原液罐2中氟硅酸的温度在40℃。氟硅酸升温后进入氟硅酸原液罐2，底部液体送入第一气液分离罐4进行气液分离，分离出四氟化硅和氟化氢气体，底部液体经循环泵5加压、过滤器6过滤后再送入真空膜蒸馏***7进行蒸馏浓缩；
浓缩后的氟硅酸送入第二气液分离罐11进行二次气液分离，底部液体送回氟硅酸原液罐2直至氟硅酸溶液浓缩至目标浓度后流入氟硅酸储罐16；最后制得的产品氟硅酸的质量浓度为25.62％。第一、二气液分离罐4、9和氟硅酸原液罐2安全阀排出的气相经尾气后处理后排空。
所述膜蒸馏***7排出的蒸汽经第二换热器10换热降温后送入第三汽液分离罐11进行气液分离得到少量不凝气和冷凝水，不凝气直接排空，冷凝水则进入储水罐12；
所述氟硅酸原液罐1为恒温储罐，控制氟硅酸原液罐1中氟硅酸的温度在40℃，所述真空膜蒸馏***7的疏水膜8为孔径0.3μm的聚四氟乙烯中空纤维膜。利用真空泵13控制真空膜蒸馏***7的冷侧隔间真空度为-0.07MPa，所述第三换热器15以30℃循环水作为冷却介质。
采用本发明方法后，***稳定运行，在实验的2000h内***未发生堵塞问题，氟硅酸浓缩效果好。
实施例2
参见图2，质量浓度为12％的稀氟硅酸先在第三换热器15中与来自蒸汽压缩机14增温后的蒸汽换热后，再与70℃热水在第一换热器1内换热后进入氟硅酸原液罐2，控制氟硅酸原液罐2中氟硅酸的温度在45℃；氟硅酸升温后进入氟硅酸原液罐2，底部液体送入第一气液分离罐4进行气液分离，分离出四氟化硅和氟化氢气体，底部液体经循环泵5加压、过滤器6过滤后再送入真空膜蒸馏***7进行蒸馏浓缩；
浓缩后的氟硅酸送入第二气液分离罐11进行三次气液分离，底部液体回送氟硅酸原液罐2直至氟硅酸溶液浓缩至目标浓度后流入氟硅酸储罐16；最后制得的产品氟硅酸的质量浓度为27.54％。第一、二气液分离罐4、9和氟硅酸原液罐2安全阀排出的气相经尾气后处理后排空。
所述膜蒸馏***7排出的蒸汽先经蒸汽压缩机14增温后送入第三换热器10加热稀氟硅酸，释放出蒸汽潜热后再经第二换热器10冷却后送入第三汽液分离罐11进行气液分离得到少量不凝气和冷凝水，不凝气直接排空，冷凝水则进入储水罐；
所述氟硅酸原液罐1为恒温储罐，控制氟硅酸原液罐1中氟硅酸的温度在45℃，所述真空膜蒸馏***7的疏水膜8为孔径0.4μm的聚四氟乙烯中空纤维膜。利用真空泵13控制真空膜蒸馏***7的冷侧隔间真空度为-0.09MPa，所述第三换热器15以30℃循环水作为冷却介质。
采用本发明方法后，***稳定运行，在实验的2000h内***未发生堵塞问题，氟硅酸浓缩效果好，能耗相比实施例1中方法降低约20％。
实施例3
除以下参数外，其余同实施例2，所述氟硅酸原液罐1为恒温储罐，控制氟硅酸原液罐1中氟硅酸的温度在50℃，所述真空膜蒸馏***7的疏水膜为孔径0.4μm的聚四氟乙烯中空纤维膜。利用真空泵13控制真空膜蒸馏***7的冷侧隔间真空度为-0.09MPa，所述第三换热器15以30℃循环水作为冷却介质。最后制得的产品氟硅酸的质量浓度为27.38％。
采用本发明方法后，***稳定运行，在实验的2000h内***未发生堵塞问题，氟硅酸浓缩效果好。
Claims (8)
1.一种基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，稀氟硅酸经第一换热器加热后送入氟硅酸原液罐，底部液送入第一气液分离罐进行气液分离，分离出四氟化硅和氟化氢气体后，底部液体送入膜蒸馏***进行蒸馏浓缩，浓缩后的氟硅酸送入第二气液分离罐进行二次气液分离，分理出残留的水蒸气，底部液体送回氟硅酸原液罐直至氟硅酸溶液浓缩至目标浓度后流入氟硅酸储罐；所述氟硅酸原液罐为恒温储罐。
2.如权利要求1所述的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，所述稀氟硅酸经第一换热器加热至40-50℃，所述氟硅酸原液罐的恒温温度为40-50℃。
3.如权利要求1所述的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，所述膜蒸馏***为真空膜蒸馏***。
4.如权利要求3所述的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，所述真空膜蒸馏***的冷侧隔间的真空度控制在-0.03～-0.09MPa。
5.如权利要求3所述的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，所述真空膜蒸馏***中的疏水膜为聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维膜，孔径范围为0.1-0.5μm。
6.如权利要求1-5任一项所述的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，所述第一气液分离罐的底部液体经循环泵加压、过滤器过滤后再送入所述膜蒸馏***进行蒸馏浓缩。
7.如权利要求1-5任一项所述的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，所述膜蒸馏***排出的蒸汽经第二换热器换热降温后送入第三气液分离罐进行气液分离得到少量不凝气和冷凝水。
8.如权利要求7所述的基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法，其特征在于，所述稀氟硅酸先经第三换热器加热，再经第一换热器加热后送入氟硅酸原液罐；所述膜蒸馏***排出的蒸汽经过蒸汽压缩机压缩增温，然后送入第三换热器与稀氟硅酸间接换热后再送入第二换热器降温。
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