CN109621990A - 一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法 - Google Patents
一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法，属于光催化材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将五水合硝酸铋和十二烷基苯磺酸钠溶于甘露醇溶液中，室温搅拌至完全溶解，取饱和氯化钠溶液缓慢加入上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中反应制得产物超薄氯氧化铋纳米片，取所得超薄氯氧化铋三维纳米片分散到饱和溴化钾溶液中，通过高温离子交换形成组成的三维结构氯氧化铋/溴氧化铋复合超博纳米片。本发明操作工艺简单易行，合成的氯氧化铋/溴氧化铋复合材料具有超薄二维纳米片自组装形成的三维结构，比表面积大，结构稳定。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备技术领域，具体涉及采用溶剂热法合成三维结构氯氧化铋，并通过离子交换法制备三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的方法。
背景技术
近年来，环境污染和能源短缺是当前人类面临的重大挑战。光催化技术可以直接利用太阳能作为光驱动进行常温深度反应，因此在环境净化和新能源开发方面具有广阔的发展前景。以半导体氧化物为催化剂，把光能转化为电能和化学能为我们提供了一种理想的能源利用和环境污染治理的方法。但是，半导体光催化剂研究中存在的主要问题是光生电子-空穴对复合几率高和光响应范围较窄。
铋系光催化材料因具有特殊的层状结构和较窄的禁带宽度，在可见光的照射下发生电子和空穴的分离。目前铋系光催化剂主要包括氧化铋，卤氧化铋，铋的含氧酸盐以及复合型铋催化剂等。其中最有代表性的是卤氧化铋（BiOX，X=F、Cl、Br、I）系列化合物，因其具有独特的、优良的电子和光学特性，而被看作是在可见光驱动下进行催化的理想选择。对于单一组分光催化剂，很难做到既具有宽吸收范围又具有合适氧化还原电位。为解决该问题，人们采用多种方法构筑特殊复合材料，诸如半导体-半导体（S-S）异质结，半导体-金属（S-M）异质结，半导体-碳（S-C）异质结以及多组分异质结。这些异质材料界面连接部分对材料的形貌以及光生载流子具有很大影响，进而影响其光催化活性。异质结的形成能够抑制光生载流子的无效复合，从而大大提高催化剂的光催化活性。由于半导体复合材料具有一定优势，因而近来对BiOX复合光催化剂有了许多进一步研究。有关BiOCl/BiOBr复合材料的合成还比较少，特别是在将具有超薄结构的二维BiOCl/BiOBr光催化剂应用于光催化固氮方面。众所周知，BiOCl带隙较宽（3.17-3.54 eV），将BiOCl和具有较窄带隙BiOBr半导体复合后，价带和导带位置更合适，从而有效增强可见光吸收，抑制光生电子-空穴复合，提高载流子寿命。此外，二维超薄结构使得光催化材料具有更高比表面积和更多不饱和表面原子，并且，表面暴露的原子极易从晶格中逸出产生空位，很大程度上影响材料的物理化学性质。申请号为CN201210082112.7的专利公开了一种多孔碘氧化铋纳米光催化的制备方法，主要是为了解决现有的碘氧化铋在可见光区光降解性能差的技术问题，但该方法制备过程繁琐且使用了大量有机溶剂不利于大规模生产，此外该方法制备了碘氧化铋比表面积低，并没有从根源上改变碘氧化铋的光催化性能，提升空间有限。公开号为CN101724839A的专利提供了一种采用气相沉积和化学氧化法制备BiOCl薄膜的方法，制得的薄膜具有花状结构，但制备过程需通过复杂的物理气相沉积过程，需特殊的仪器设备和高纯气体做保护气，成本较高，操作复杂。公开号为CN101857382A的专利采用连续离子层吸附反应法制得BiOI薄膜电极，在太阳能电池领域具有应用潜能，但是该方法需经过重复多次才能制得所需薄膜，操作过程较为繁琐。公开号为N102974373 A的专利公开了一种氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料的制备方法，主要为了提供具有高催化活性和稳定性的材料，但制备前驱物氯氧化铋耗时冗长，后期与碘氧化铋反应还需要经过煅烧，形成的纳米片较厚而不利于电子-空穴的有效分离。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法，该方法制得的氯氧化铋@溴氧化铋具有超薄二维结构。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.4-1.5mmol五水合硝酸铋和0.6-2mmol十二烷基苯磺酸钠溶于25mL摩尔浓度为0.1M的甘露醇溶液中，室温搅拌至完全溶解，取5mL饱和氯化钠溶液加入到上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中于160℃水热反应3h，冷却至室温后离心将反应生成的白色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤，再于60℃真空干燥制得产物超薄氯氧化铋纳米片，然后将3g所得超薄氯氧化铋纳米片分散到150-300mL饱和溴化钾溶液中，于90℃搅拌24h后干燥得到三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片。
进一步优选，所述三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法，其特征在于具体步骤为：将1mmol五水合硝酸铋和1.2mmol十二烷基苯磺酸钠溶于25mL摩尔浓度为0.1M的甘露醇溶液中，室温搅拌至溶解完全，取5mL饱和氯化钠溶液加入上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中于160℃水热反应3h，冷却至室温后离心将反应生成的白色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤，再于60℃真空干燥制得超薄氯氧化铋纳米片，然后将3g所得超薄氯氧化铋纳米片分散到200mL饱和溴化钾溶液中，于90℃搅拌24h后干燥得到三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片。
本发明操作工艺简单易行，重复性好，制得的氯氧化铋@溴氧化铋具有超薄二维纳米片自组装形成的三维结构，比表面积大，结构稳定；制得的氯氧化铋@溴氧化铋复合超博纳米片带隙合适，有利于光生载流子的分离，同时在催化过程中有利于避免片层堆叠引起的性能衰减，因而在光催化领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明对比例1中制得的超薄氯氧化铋纳米片的SEM图，图片放大倍数分别是50000倍；
图2是本发明实施例1制得的氯氧化铋@溴氧化铋复合超博纳米片的SEM图，图片放大倍数分别是50000倍；
图3是本发明对比例1和实施例1制得的超薄氯氧化铋纳米片和氯氧化铋@溴氧化铋复合超博纳米片的XRD图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将1mmol五水合硝酸铋和1.2mmol十二烷基苯磺酸钠溶于25mL摩尔浓度为0.1M的甘露醇溶液中，室温搅拌至溶解完全，取5mL饱和氯化钠溶液缓慢加入上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中于160℃水热反应3h，冷却至室温后离心将反应生成的白色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤，再于60℃真空干燥制得产物超薄氯氧化铋纳米片；然后将3g所得超薄氯氧化铋纳米片分散到200mL饱和溴化钾溶液中，于90℃搅拌24h后真空干燥制得三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超博纳米片BOC/BOB-NS1。
实施例2
将1mmol五水合硝酸铋和1.2mmol十二烷基苯磺酸钠溶于25mL摩尔浓度为0.1M的甘露醇溶液中，室温搅拌至溶解完全，取5mL饱和氯化钠溶液缓慢加入上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中于160℃水热反应3h，冷却至室温后离心将反应生成的白色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤，再于60℃真空干燥制得产物超薄氯氧化铋纳米片；然后将3g所得超薄氯氧化铋纳米片分散到300mL饱和溴化钾溶液中，于90℃搅拌24h后真空干燥制得三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超博纳米片BOC/BOB-NS2。
对比例1
将1mmol五水合硝酸铋和1.2mmol十二烷基苯磺酸钠溶于25mL摩尔浓度为0.1M的甘露醇溶液中溶液中，室温搅拌至溶解完全，取5mL饱和氯化钠溶液缓慢加入上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中于160℃水热反应3h，冷却至室温后离心将反应生成的白色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤，再于60℃真空干燥制得产物超薄氯氧化铋三维纳米片BOC。
综上所述，本发明制备工艺相对更加简单，条件易于控制。此外，所得氯氧化铋@溴氧化铋复合材料具有超薄二维纳米片自组装形成的三维结构，具有较高的比表面积，丰富的活性位点；同时，复合结构有利于光生电子-空穴对的产生和分离，三维结构在催化中有利于避免片层间的堆叠，提高催化剂的稳定性。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.4-1.5mmol五水合硝酸铋和0.6-2mmol十二烷基苯磺酸钠溶于25mL摩尔浓度为0.1M的甘露醇溶液中，室温搅拌至完全溶解，取5mL饱和氯化钠溶液加入到上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中于160℃水热反应3h，冷却至室温后离心将反应生成的白色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤，再于60℃真空干燥制得产物超薄氯氧化铋纳米片，然后将3g所得超薄氯氧化铋纳米片分散到150-300mL饱和溴化钾溶液中，于90℃搅拌24h后干燥得到三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片。
2.根据权利要求1所述的三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法，其特征在于具体步骤为：将1mmol五水合硝酸铋和1.2mmol十二烷基苯磺酸钠溶于25mL摩尔浓度为0.1M的甘露醇溶液中，室温搅拌至溶解完全，取5mL饱和氯化钠溶液加入上述溶液中，继续搅拌得到白色浑浊溶液，将所得溶液转移至水热反应釜中于160℃水热反应3h，冷却至室温后离心将反应生成的白色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤，再于60℃真空干燥制得超薄氯氧化铋纳米片，然后将3g所得超薄氯氧化铋纳米片分散到200mL饱和溴化钾溶液中，于90℃搅拌24h后干燥得到三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片。
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