CN115739120A - 集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用 - Google Patents
集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115739120A CN115739120A CN202211392044.4A CN202211392044A CN115739120A CN 115739120 A CN115739120 A CN 115739120A CN 202211392044 A CN202211392044 A CN 202211392044A CN 115739120 A CN115739120 A CN 115739120A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth
- source
- biobr
- integrating
- full
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 230000000694 effects Effects 0.000 title claims abstract description 22
- 230000004044 response Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 13
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 claims abstract description 10
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 8
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 claims abstract description 4
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 claims abstract description 4
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 claims abstract description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N bismuth;trinitrate;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 4
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P ammonium sulfide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[S-2] UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 2
- 229940036348 bismuth carbonate Drugs 0.000 claims description 2
- 229910000380 bismuth sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(III) oxide Inorganic materials O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- SFOQXWSZZPWNCL-UHFFFAOYSA-K bismuth;phosphate Chemical compound [Bi+3].[O-]P([O-])([O-])=O SFOQXWSZZPWNCL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M cetyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- GMZOPRQQINFLPQ-UHFFFAOYSA-H dibismuth;tricarbonate Chemical compound [Bi+3].[Bi+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O GMZOPRQQINFLPQ-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- BEQZMQXCOWIHRY-UHFFFAOYSA-H dibismuth;trisulfate Chemical compound [Bi+3].[Bi+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BEQZMQXCOWIHRY-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- OZKCXDPUSFUPRJ-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrobromide Chemical compound Br.[Bi]=O OZKCXDPUSFUPRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 16
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 20
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 16
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 10
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 10
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 6
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000011160 research Methods 0.000 description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- NNLOHLDVJGPUFR-UHFFFAOYSA-L calcium;3,4,5,6-tetrahydroxy-2-oxohexanoate Chemical compound [Ca+2].OCC(O)C(O)C(O)C(=O)C([O-])=O.OCC(O)C(O)C(O)C(=O)C([O-])=O NNLOHLDVJGPUFR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 230000004298 light response Effects 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003987 organophosphate pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Abstract
本发明公开了一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将铋源溶于甘露醇溶剂中，搅拌混匀后加入含有氯源的水溶液，将所得水溶液进行水热反应离心、洗涤、烘干后制得BiOBr前驱体；调整BiOBr与硫源比例加入去离子水中搅拌均匀；所得的混合溶液进行二次水热反应即得BiOBr/Bi2S3，作为光催化剂在降解有机染料、抗生素、重金属污染物中应用。本发明制备的材料具有高效催化还原作用，且具有光生载流子分离效率高、可有效利用近红外光、催化效率高的优点；材料制备方法简单，反应条件温和，成本低廉，适合大范围生产，是一种新型高效的光催化降解Cr(Ⅵ)的材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用。
背景技术
随着工业化、城市化进程的加快，工业废水和生活污水的不合理排放，已对水体产生了严重污染，导致水中各种难以降解的污染物积累，对环境和人体健康造成很大影响。半导体光催化是一种清洁能源的高效利用技术，被认为是解决当前环境污染问题的有效手段之一。
BiOBr作为一种层状半导体，在光学、电学、磁学和光催化等方面具有较好的性能，从而引起了广泛的关注与研究。但由于光谱响应范围窄、光生电子-空穴对易复合，使其光催化效率受到限制。因此，开发具有高光生载流子分离效率、宽光谱响应、低成本的BiOBr基复合材料仍然是巨大的兴趣和挑战。
近年来，构建异质结已成为改善半导体材料光催化性能的研究热点。研究表明，构建异质结可提高电子分离及载流子转移效率，降低电子-空穴对的复合几率。然而，光响应范围窄仍然是制约其光催化效率的关键因素之一。
硫化铋(Bi2S3)作为一种窄带隙半导体，具有对整个可见光区域的光响应能力。这些特性使得Bi2S3成为许多宽带隙半导体的增敏剂。例如，与硫化镉、Bi4Ti3O12、BiFeO3等耦合。研究发现，这种组合有利于提高可见光吸收和光生载流子分离。特别是，非均质结构中的两种物质具有相同的元素，这有利于构建紧密接触界面。近年来，BiOBr/Bi2S3异质结被构建用于降解有机污染物、有机磷农药检测和药物。然而，关于原位合成BiOBr/Bi2S3异质结进行光催化还原Cr(Ⅵ)的研究较少，且都没有充分利用Bi2S3优异的近红外吸收能力和光热特性，导致光催化活性提升有限。因此，发展新的方法，原位合成BiOBr/Bi2S3异质结光催化剂，对于发展Bi系光催化材料及其应用具有较好的研究意义与研究价值。
因此，为了解决上述问题，本文提出集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明设计了集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用，本发明提供的制备方法获得的材料具有优异宽光谱响应能力和光热转化能力，可有效利用太阳光，显著提高光催化效率。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1、将铋源溶于甘露醇溶剂中，搅拌混匀后加入含有氯源的水溶液，将所得水溶液进行水热反应离心、洗涤、烘干后制得BiOBr前驱体；
Step2、调整BiOBr与硫源比例加入去离子水中搅拌均匀；
Step3、将Step2中所得的混合溶液进行二次水热反应，所述的水热反应温度为120℃～220℃，水热反应时间为6～36h，即得。
进一步的，所述的Step1中铋源的质量与甘露醇溶液体积比为0.1～3g:20～50mL；
所述的铋源为五水硝酸铋、碳酸铋、磷酸铋、硫酸铋、三氧化二铋中的一种或多种。
进一步的，所述Step1中氯源为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；
所述的含有氯源的水溶液的浓度为0.5～5M。
进一步的，所述Step2中硫源为硫化钠、硫代硫酸钠、硫脲、硫化铵中的一种或多种；
所述的含有硫源的水溶液的浓度为0.5～5M。
进一步的，所述的溴源中的溴元素和铋源中的铋元素的摩尔比为0.5～5:1；
所述的硫源中的硫元素和溴氧化铋中的铋元素的摩尔比为0.05～5:1。
本发明的另一目的在于提供一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂，其特征在于，化学式为：BiOBr/Bi2S3。
进一步的，作为光催化剂在降解有机染料、抗生素、重金属污染物中应用。
本发明的有益效果是：
本发明制备的BiOBr/Bi2S3异质结光催化剂对Cr(Ⅵ)具有高效催化还原作用，且具有光生载流子分离效率高、可有效利用近红外光、催化效率高的优点；同时，材料制备方法简单，反应条件温和，成本低廉，适合大范围生产，是一种新型高效的光催化降解Cr(Ⅵ)的材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-4与对比例1、2制备的BiOBr/Bi2S3异质结光催化材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例1-4与对比例1、2制备的BiOBr/Bi2S3异质结光催化材料的紫外-可见-红外吸收光谱图；
图3为实施例1-4与对比例1、2制备的BiOBr/Bi2S3异质结光催化材料的全光谱光催化降解Cr(Ⅵ)的性能曲线图；
图4为实施例1-4与对比例1、2制备的BiOBr/Bi2S3异质结光催化材料的近红外光催化降解Cr(Ⅵ)的性能曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种集全谱响应和光热效应的BiOBr/Bi2S3 Z型异质结复合光催化剂的原位制备方法：
(1)将2-5mol五水硝酸铋加入到30mL甘露醇的水溶液(0.1M)中，搅拌至溶液透明后，加入0.8-2mL浓度为2.5M的溴化钾的溶液，充分搅拌后得到混合溶液。将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下进行水热反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，得到沉淀。
(2)将步骤(1)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr前驱体。
(3)将BiOBr与Na2S2O3按物质的量1：1加入到30ml去离子水中，充分搅拌后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下进行水热反应6小时，反应完成后自然冷却到室温，得到沉淀。
(4)将步骤(3)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr/Bi2S3异质结光催化剂，标记为B-2S。
实施例2
一种集全谱响应和光热效应的BiOBr/Bi2S3 Z型异质结复合光催化剂的原位制备方法：
(1)将2-5mol硫化铋加入到30mL甘露醇的水溶液(0.1M)中，搅拌至溶液透明后，加入0.8-2mL浓度为2.5M的溴化钠的溶液，充分搅拌后得到混合溶液。将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下进行水热反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，得到沉淀。
(2)将步骤(1)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr前驱体。
(3)将BiOBr与Na2S2O3按物质的量1：0.5加入到30ml去离子水中，充分搅拌后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下进行水热反应6小时，反应完成后自然冷却到室温，得到沉淀。
(4)将步骤(3)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr/Bi2S3异质结光催化剂，标记为B-1S。
实施例3
一种集全谱响应和光热效应的BiOBr/Bi2S3 Z型异质结复合光催化剂的原位制备方法：
(1)将2-5mol五水硝酸铋加入到30mL甘露醇的水溶液(0.1M)中，搅拌至溶液透明后，加入0.8-2mL浓度为2.5M的溴化钠的溶液，充分搅拌后得到混合溶液。将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下进行水热反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，得到沉淀。
(2)将步骤(1)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr前驱体。
(3)将BiOBr与Na2S2O3按物质的量1：1.5加入到30ml去离子水中，充分搅拌后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下进行水热反应6小时，反应完成后自然冷却到室温，得到沉淀。
(4)将步骤(3)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr/Bi2S3异质结光催化剂，标记为B-3S。
实施例4
一种集全谱响应和光热效应的BiOBr/Bi2S3 Z型异质结复合光催化剂的原位制备方法和应用：
(1)将2-5mol硫化铋加入到30mL甘露醇的水溶液(0.1M)中，搅拌至溶液透明后，加入0.8-2mL浓度为2.5M的溴化钾的溶液，充分搅拌后得到混合溶液。将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下进行水热反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，得到沉淀。
(2)将步骤(1)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr前驱体。
(3)将BiOBr与Na2S2O3按物质的量1：0.25加入到30ml去离子水中，充分搅拌后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下进行水热反应6小时，反应完成后自然冷却到室温，得到沉淀。
(4)将步骤(3)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr/Bi2S3异质结光催化剂，标记为B-0.5S。
对比例1
一种BiOBr光催化剂的制备方法和应用，包括步骤如下：
(1)将2-5mol五水硝酸铋加入到30mL甘露醇的水溶液(0.1M)中，搅拌至溶液透明后，加入0.8-2mL浓度为2.5M的溴化钾的溶液，充分搅拌后得到混合溶液。将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下进行水热反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，得到沉淀。
(2)将步骤(1)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得BiOBr前驱体。
对比例2
一种Bi2S3光催化剂的制备方法和应用，包括步骤如下：
(1)2-5mol硝酸铋加入到30mL去离子水中，搅拌均匀后，加入2-5mol Na2S2O3，搅拌均匀后在得到混合溶液中加入0.2-0.5g尿素。将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下进行水热反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，得到沉淀。
(2)将步骤(1)中得到的沉淀，分别使用离子水和乙醇离心洗涤后，在70℃下干燥，即得Bi2S3光催化剂。
光催化活性测试
在300W氙灯(CEL-LAX500)下评估了样品对Cr(Ⅵ)降解的光催化活性。所用的反应器为定制的容积为100ml的石英反应器，将20mg样品添加到重铬酸钾溶液中(40mL，10mg/L)，并在黑暗中搅拌2小时以确保吸收-解吸平衡。定期取出4mL反应液。上清液用UV-1800分光光度计进行分析。
由图1可知，实施例与对比例所制备的光催化剂均对应于标准BiOBr与Bi2S3特征峰，无杂质峰，表明样品制备纯度高。从图2可知，实施例1-3的光催化活性均高于对比例，且实施例1的活性最高，10min内Cr(Ⅵ)的去除率可达100％。从图3可知，实施例1-4的吸收光谱均拓宽至红外区域，结合图4近红外催化结果可知，所制备的BiOBr/Bi2S3异质结光催化剂可有效利用近红外光。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1、将铋源溶于甘露醇溶剂中，搅拌混匀后加入含有氯源的水溶液，将所得水溶液进行水热反应离心、洗涤、烘干后制得BiOBr前驱体；
Step2、调整BiOBr与硫源比例加入去离子水中搅拌均匀；
Step3、将Step2中所得的混合溶液进行二次水热反应，所述的水热反应温度为120℃～220℃，水热反应时间为6～36h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的Step1中铋源的质量与甘露醇溶液体积比为0.1～3g:20～50mL；
所述的铋源为五水硝酸铋、碳酸铋、磷酸铋、硫酸铋、三氧化二铋中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述Step1中氯源为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；
所述的含有氯源的水溶液的浓度为0.5～5M。
4.根据权利要求1所述的一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述Step2中硫源为硫化钠、硫代硫酸钠、硫脲、硫化铵中的一种或多种；
所述的含有硫源的水溶液的浓度为0.5～5M。
5.根据权利要求1所述的一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的溴源中的溴元素和铋源中的铋元素的摩尔比为0.5～5:1；
所述的硫源中的硫元素和溴氧化铋中的铋元素的摩尔比为0.05～5:1。
6.一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂，其特征在于，化学式为：BiOBr/Bi2S3。
7.根据权利要求6所述的一种集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂，其特征在于，作为光催化剂在降解有机染料、抗生素、重金属污染物中应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211392044.4A CN115739120A (zh) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | 集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211392044.4A CN115739120A (zh) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | 集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115739120A true CN115739120A (zh) | 2023-03-07 |
Family
ID=85368003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211392044.4A Pending CN115739120A (zh) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | 集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115739120A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108722446A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-02 | 河南师范大学 | 一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法 |
| CN108906085A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-30 | 河南师范大学 | 一种Bi2S3/BiOBr复合光催化材料的制备方法及其应用 |
| CN109701563A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-05-03 | 重庆大学 | 一种硫化铋-溴氧化铋磁性三元复合可见光催化剂的制备方法 |
| CN110773204A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-11 | 东南大学 | 一种S掺杂BiOBr纳米光催化剂及其制备和应用 |
| AU2020103306A4 (en) * | 2020-11-09 | 2021-01-14 | Nanchang Hangkong University | Preparation and application of a floating photocatalyst for inhibiting cyanobacteria in water |
| CN114768839A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-07-22 | 陕西科技大学 | 一种铋系复合光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-11-08 CN CN202211392044.4A patent/CN115739120A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108722446A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-02 | 河南师范大学 | 一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法 |
| CN108906085A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-30 | 河南师范大学 | 一种Bi2S3/BiOBr复合光催化材料的制备方法及其应用 |
| CN109701563A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-05-03 | 重庆大学 | 一种硫化铋-溴氧化铋磁性三元复合可见光催化剂的制备方法 |
| CN110773204A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-11 | 东南大学 | 一种S掺杂BiOBr纳米光催化剂及其制备和应用 |
| AU2020103306A4 (en) * | 2020-11-09 | 2021-01-14 | Nanchang Hangkong University | Preparation and application of a floating photocatalyst for inhibiting cyanobacteria in water |
| CN114768839A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-07-22 | 陕西科技大学 | 一种铋系复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109589991B (zh) | 一种锌铟硫/铜铟硫二维异质结光催化剂、其制备方法及应用 | |
| CN109225198B (zh) | 一种能够高效降解染料及抗生素废水的铋掺杂氧化锡光催化剂的制备方法 | |
| CN110180561B (zh) | 花状MoS2/TiO2光催化材料的制备方法 | |
| CN101947463B (zh) | 一种紫外可见全光谱光催化材料的制备方法和应用 | |
| CN107511154B (zh) | 一种海胆状CeO2/Bi2S3复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN107262085B (zh) | 一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法 | |
| CN106693996B (zh) | 硫化铋-铁酸铋复合可见光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN105536819A (zh) | 一种石墨烯/硫化锑复合光催化剂的制备方法 | |
| CN110624595A (zh) | 一种钙铟硫/碳化钛光催化复合材料及其制备方法 | |
| CN104707632A (zh) | 一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂及其制备和应用 | |
| CN106006720A (zh) | 一种制备SnS/SnS2异质结材料的方法及应用 | |
| CN107262132A (zh) | 一种硫掺杂g‑C3N4/硫化锌镉复合光催化剂的制备方法 | |
| CN112316970A (zh) | 一种多缺陷石墨相氮化碳光催化剂的制备方法和应用 | |
| CN110302826B (zh) | 碱式硝酸铋和碘氧铋复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107961785B (zh) | 一种高活性铬酸铋纳米光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN103785425A (zh) | 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN117680168A (zh) | 一种具有规整花状形貌的木质素碳基卤氧铋z型异质结复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN111151238B (zh) | 一种钒酸铋异质结BiVO4/Bi25VO40材料及其制备方法和应用 | |
| CN109225304B (zh) | 一种可见光响应的Ag4V2O7/g-C3N4光催化材料的制备方法 | |
| CN102962075A (zh) | 一种铜掺杂ZnSnO3可见光光催化剂及其制备方法 | |
| CN110743600A (zh) | 一种钾掺杂氮化碳复合溴氧化铋光催化材料及其制备方法 | |
| CN111111697A (zh) | 一种室温固相化学法制备硫化铜/氧化锌纳米复合光催化材料的方法 | |
| CN115739120A (zh) | 集全谱响应和光热效应的异质结光催化剂及其制备与应用 | |
| CN116493028A (zh) | 一种氧化钼/溴氧化铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN114130407B (zh) | 一种Cu2S/CuInS2/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |