CN115646513A - 一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法及应用，以Bi(NO3)·5H2O为Bi源，SDBS为表面活性剂，无水乙醇为溶剂，制得溶液A；以NaBr为Br源，KI为I源，无水乙醇为溶剂，制得溶液B；将A和B两溶液分别超声后，将溶液B逐滴滴加到溶液A中并进行搅拌；搅拌结束后，将混合溶液放入密闭反应釜内，在烘箱中进行溶剂热反应，最终制得黄色粉末为BiOBr/BiOI/SDBS光催化材料。本发明通过控制Br与I的原子比，能够制得高效降解RHB的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料，该BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的形貌由较薄的纳米片聚集成的微球形状，微球的粒径为1‑1.5μm；纳米片聚集成的微球有较大的间隙，有利于光的折射，从而吸收更多的可见光，在可见光下对降解有机染料有更高的光催化效率。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料光催化技术领域，涉及BiOBr和BiOI材料，具体涉及一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法及应用。
背景技术
随着社会的进步和科技的发展，环境污染和能源短缺等问题变得愈加严峻。目前环境问题主要包括水污染、空气污染和土壤污染等。其中水污染问题尤为严重，主要是由工业废水的大量排放所导致。工业废水中含有大量的染料等有机污染物，具有一定的毒性，严重影响了人们的生活用水与身体健康。这些污染物的化学性质稳定、结构复杂和难以完全降解，而且其降解的成本高、耗时长，很难满足目前的要求。光催化法是利用半导体材料在光照情况下经过氧化反应降解有机物。此方法绿色环保，在降解水污染中有机物方面高效，具有很好的应用价值。
到目前为止，研究人员已经证明，有多种半导体具有在可见光下产生电能和化学能的能力，如g-C3N4、MoS2、BiOBr、TiO2和BiOI等。但这些材料作为光催化剂单独使用时存在一些缺点，例如载流子的复合率高，可见光吸收率低等，这些都会降低光催化活性。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法及应用，解决现有技术中BiOBr单体材料对有机物降解中吸收光范围有限，光生电子空穴复合率快的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，该方法以Bi(NO3)·5H2O为Bi源，SDBS为表面活性剂，无水乙醇为溶剂，制得溶液A；以NaBr为Br源，KI为I源，无水乙醇为溶剂，制得溶液B；将溶液A和溶液B分别超声后，将溶液B逐滴滴加到溶液A中并进行搅拌；搅拌结束后，将混合溶液放入密闭反应釜内，在烘箱中进行溶剂热反应，最终制得黄色粉末BiOBr/BiOI/SDBS光催化材料。
本发明还包括如下技术特征：
具体的，该方法包括以下步骤：
步骤一，制备Bi源溶液A：
将Bi(NO3)·5H2O和SDBS溶于无水乙醇中，经过超声后，制得溶液A；
步骤二，制备Br源和I源溶液B：
将NaBr和KI溶于无水乙醇中，经过超声后，制得溶液B；
步骤三，制备微球状BiOBr/BiOI/SDBS复合材料：
将步骤二制得的溶液B逐滴滴加到正在搅拌过程中的步骤一制得的溶液A中，然后进行剧烈搅拌；将搅拌后的混合溶液放入密闭反应釜中，在烘箱内进行溶剂热反应；然后自然冷却，冷却后的产物进行高速离心收集，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，之后将纯净的产物在烘箱中干燥，使用玛瑙研钵研磨得到黄色粉末，即为微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS。
具体的，所述步骤一中，Bi(NO3)·5H2O的质量(g)、SDBS的质量(g)和无水乙醇的体积(mL)用量比例为：0.485:0.07:10。
具体的，所述步骤二中，NaBr的物质的量(mol)、KI的物质的量(mol)和无水乙醇的体积(mL)用量比例为：1:(0.5～4):10。
具体的，所述步骤二中，NaBr和KI的摩尔比为1:2。
具体的，所述步骤一和步骤二中的超声时间均为10min。
具体的，所述步骤三中的搅拌时间为1h。
具体的，所述步骤三中的溶剂热反应的反应温度为160℃，反应时间为12h。
具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料，采用所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法制备得到。
所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法制备得到的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料作为光催化材料用于降解有机染料的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明采用简单的一步溶剂热法制备了微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料，该方法具有工艺简单，制备周期短和成本低的优点。
(2)本发明制备的BiOBr/BiOI/SDBS微球直径为1-1.5μm，有较大的比表面积和空隙，可以吸收更多的可见光，并在光催化反应中与有机物充分接触。
(3)本发明制备的片状粉体型BiOBr/BiOI/SDBS复合材料与其他光催化材料相比，具有更高稳定性，并且兼具成本低、含量丰富且无毒等优点。
(4)本发明制备的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料对有机染料具有很高的光催化性能，可在20min内将RHB完全降解，刚果红降解99％。
附图说明
图1为实施例1中的微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的XRD图谱。
图2为实施例1中的微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的SEM与Mapping图谱。
图3为实施例2中的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的XRD图谱。
图4为实施例3中的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的XRD图谱。
图5为实施例2中的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的SEM图谱。
图6为实施例3中的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的SEM图谱。
图7为实施例1-3中的微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的不同时间的降解RHB的图谱。
图8为实施例1中的BiOBr/BiOI/SDBS降解不同染料的光催化图谱。
具体实施方式
本方案为了改善半导体单体光催化性能，研究了新型高效光催化剂，其中，卤氧化铋(BiOX，X＝Br、I和Cl)光催化剂因具有优异的光学性能、电学性能、独特的层状结构和较强的光催化活性，在光催化领域中备受关注和重视。BiOBr是一种层状半导体材料，具有窄带隙和正氟氯铅矿(PbFCl)结构，属于四方晶系。BiOBr具有D4 h的对称性和P4 nmm的空间群，属于四方晶体结构。这种特殊的晶体结构可以使BiOBr具有更合适的禁带宽度，更宽泛的可见光响应范围，更优异的电导率和更高效的量子效率。由于其独特的层状结构、高稳定性和窄带隙，被广泛应用于光催化和光电催化领域。然而，BiOBr材料吸收光范围有限，电子空穴复合率快的特性使其在实际应用还有较大的差距。因此，本方案选择具有相似特性的BiOI与其复合，尝试利用BiOX的特性，而不使用其他半导体。BiOBr(2.73eV)和BiOI(1.75eV)的带隙宽度均较窄，而BiOCl(3.24eV)的带隙宽度更宽。此外，BiOI在可见光区的吸收最强。因此，本方案选择了微观结构更容易调控的BiOBr和BiOI来匹配能带电位，并监测其光催化活性。因此，本实验利用溶剂热法制备BiOBr/BiOI/SDBS复合材料，研究其降解不同染料的光催化性能，这对保护环境和保护水资源，促进绿色生态发展有重要意义。
本发明提供一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，该方法以Bi(NO3)·5H2O为Bi源，SDBS为表面活性剂，无水乙醇为溶剂，制得溶液A；以NaBr为Br源，KI为I源，无水乙醇为溶剂，制得溶液B；将溶液A和溶液B分别超声后，将溶液B逐滴滴加到溶液A中并进行搅拌；搅拌结束后，将混合溶液放入密闭反应釜内，在烘箱中进行溶剂热反应，最终制得黄色粉末BiOBr/BiOI/SDBS光催化材料。
该方法包括以下步骤：
步骤一，制备Bi源溶液A：
将Bi(NO3)·5H2O和SDBS溶于无水乙醇中，经过超声后，制得溶液A；
步骤二，制备Br源和I源溶液B：
将NaBr和KI溶于无水乙醇中，经过超声后，制得溶液B；
步骤三，制备微球状BiOBr/BiOI/SDBS复合材料：
将步骤二制得的溶液B逐滴滴加到正在搅拌过程中的步骤一制得的溶液A中，然后进行剧烈搅拌；将搅拌后的混合溶液放入密闭反应釜中，在烘箱内进行溶剂热反应；然后自然冷却，冷却后的产物进行高速离心收集，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，之后将纯净的产物在烘箱中干燥，使用玛瑙研钵研磨得到黄色粉末，即为微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS。
步骤一中，Bi(NO3)·5H2O的质量(g)、SDBS的质量(g)和无水乙醇的体积(mL)用量比例：0.485:0.07:10。
步骤二中，NaBr的物质的量(mol)、KI的物质的量(mol)和无水乙醇的体积(mL)用量比例为：1:(0.5～4):10。
优选的，步骤二中，NaBr和KI的摩尔比为1:2。
步骤一和步骤二中的超声时间均为10min。
步骤三中的搅拌时间为1h。
步骤三中的溶剂热反应的反应温度为160℃，反应时间为12h。
本发明还提供一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料，采用具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法制备得到。
具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法制备得到的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料作为光催化材料用于降解有机染料RHB的应用。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备Bi源溶液A：
称取0.485g的Bi(NO3)·5H2O和0.07g的SDBS溶于10mL无水乙醇中，经过10min的超声后，制得溶液A；
步骤二，制备Br源和I源溶液B：
称取0.025g的NaBr和0.083g的KI(Br和I的摩尔比为1：2)溶于10mL无水乙醇中，经过10min的超声后，制得溶液B；
步骤三，制得微球状BiOBr/BiOI/SDBS材料：
将步骤二制得溶液B逐滴滴加到正在搅拌过程中的步骤一制得的溶液A中，然后进行1h的剧烈搅拌；将搅拌后的混合溶液放入密闭反应釜中，在烘箱内进行160℃，12h的溶剂热反应；然后自然冷却，冷却后的产物进行高速离心收集，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，之后将纯净的产物在烘箱中干燥，使用玛瑙研钵研磨得到黄色粉末，即为微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS；通过光催化性能测试，表征所得材料的光催化性能。
图1为该微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的XRD图谱，将图1与BiOBr的标准卡片JCPDS 73-2061和BiOI的JCPDS 73-2062图谱对比后可知，由于BiOBr和BiOI的衍射峰相近，本实施例最终制得的微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的XRD衍射峰是BiOBr和BiOI发生混相后的结果。当衍射峰出现在2θ＝19.86°、25.18°、30.16°、32.3°、38.08°、46.04°、56.02°、67.16°、76.26°时，与BiOBr和BiOI标准卡对比后，结果均对应着(001)、(011)、(012)、(110)、(112)、(020)、(212)、(220)、(130)晶面，衍射峰强且窄。充分说明了说制备的材料是由BiOBr和BiOI组成，且没有出现其他杂质。
采用本实施例中的微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，如图2所示，最终制得的微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料具有较为规则的微球花状结构，该微球的平均粒径约为0.5-1μm，最大粒径小于1.5μm。通过Mapping图可以发现，Bi、Br、I和O均匀的分布在微球上，进一步证明了复合材料由BiOBr和BiOI组成。
对优化工艺下制备的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料以及两个对照组进行光催化降解实验，选择时间间隔4min取5mL催化过程中的污染物溶液，将所取溶液经过离心分离，取上清液进行吸光度测试。具体污染物降解率计算公式如下所示：
D＝C/C0
其中，D为光催化降解率，C0为污染物溶液初始时刻浓度，C为溶液在t时刻浓度。取优化工艺下制备的复合材料光催化剂降解RHB溶液，测试结果如图7所示。其中，以0时刻为节点，其左侧对应光催化实验中暗反应阶段，右侧对应可见光光源开启后的降解过程。从图中可以看出，在暗反应中，实施例1制备的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的吸附程度不到10％，在光反应中光催化速率最快，20min的降解率达到99％。结合图2可知，由于该微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料形成了较为分散的微球状结构，且平均粒径较小，有利于增大比表面积从而与有机污染物充分接触。此外，每个纳米片间的空隙较大，在光反应时可以吸收更多的可见光，从而增强光催化性能。
图8为该微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料降解不同染料的光催化图谱。可以得出在可见光下，20min时，BiOBr/BiOI/SDBS复合材料降解RHB99％，降解刚果红达89％，降解亚甲基蓝达83％。BiOBr/BiOI/SDBS复合材料在可将下对多种有机染料均有很高的光催化降解能力。
实施例2：
本实施例给出一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤2中Br与I的摩尔比为1：0.5。
采用本实施例中BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，如图3和图5所示，XRD图谱中可以证明BiOBr/BiOI/SDBS是由BiOBr和BiOI组成。最终制得的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料较为密集的微球状结构，该微球状结构的纳米片聚集程度更高，纳米片间隙较小。
实施例3：
本实施例给出一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤2中Br与I的摩尔比为1：4。
采用本实施例中BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，如图4和图6所示，XRD图谱中可以证明BiOBr/BiOI/SDBS是由BiOBr和BiOI组成，且通过对比实施例1和实施例2的XRD图谱可知，I的比例越高，BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的XRD的衍射峰越接近BiOI的标准卡图谱。最终制得的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料较为疏松的微球状结构，该微球状结构的纳米片聚集程度更低，纳米片间隙较大。
从实施例1-3中，能够得出如下结论：
从XRD图谱分析可得，随着BiOBr/BiOI/SDBS复合材料中I元素的含量越高，(012)和(110)两个衍射峰越接近BiOI的标准卡，反之，复合材料中Br元素的含量越高，(012)和(110)两个衍射峰越接近BiOBr的标准卡，该结果表明，Br和I的比例会影响XRD衍射峰的位置，表明BiOBr和BiOI两种材料成功复合。SEM中的形貌可以得出，复合材料中I元素的含量越高，BiOBr/BiOI/SDBS微球中纳米片的孔隙越大，聚集程度越疏松。当Br和I的比例为(1：2)时，BiOBr/BiOI/SDBS微球降解有机染料RHB的光催化效率最高，可在20min内几乎完全降解。
综上所述，本发明微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS光催化材料的制备方法为溶剂热法，BiOBr/BiOI/SDBS微球由较薄的纳米片聚集形成，纳米片间有较大的空隙，可以吸收更多的可见光，且微球直径较小，分布均匀，有利于更好的和有机污染物充分接触，从而提高光催化性能。相比于其他比例的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料，实施例1的光催化效率最高，确定了制备过程中的最佳比例。基于本方法获得的微球状BiOBr/BiOI/SDBS光催化材料，对于开发具有新颖形貌和优异性能的光催化材料的合成具有重要意义。
Claims (10)
1.一种具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，该方法以Bi(NO3)·5H2O为Bi源，SDBS为表面活性剂，无水乙醇为溶剂，制得溶液A；以NaBr为Br源，KI为I源，无水乙醇为溶剂，制得溶液B；将溶液A和溶液B分别超声后，将溶液B逐滴滴加到溶液A中并进行搅拌；搅拌结束后，将混合溶液放入密闭反应釜内，在烘箱中进行溶剂热反应，最终制得黄色粉末BiOBr/BiOI/SDBS光催化材料。
2.如权利要求1所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，制备Bi源溶液A：
将Bi(NO3)·5H2O和SDBS溶于无水乙醇中，经过超声后，制得溶液A；
步骤二，制备Br源和I源溶液B：
将NaBr和KI溶于无水乙醇中，经过超声后，制得溶液B；
步骤三，制备微球状BiOBr/BiOI/SDBS复合材料：
将步骤二制得的溶液B逐滴滴加到正在搅拌过程中的步骤一制得的溶液A中，然后进行剧烈搅拌；将搅拌后的混合溶液放入密闭反应釜中，在烘箱内进行溶剂热反应；然后自然冷却，冷却后的产物进行高速离心收集，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，之后将纯净的产物在烘箱中干燥，使用玛瑙研钵研磨得到黄色粉末，即为微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS。
3.如权利要求2所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Bi(NO3)·5H2O的质量(g)、SDBS的质量(g)和无水乙醇的体积(mL)用量比例为：0.485:0.07:10。
4.如权利要求2所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，NaBr的物质的量(mol)、KI的物质的量(mol)和无水乙醇的体积(mL)用量比例为：1:(0.5～4):10。
5.如权利要求4所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，NaBr和KI的摩尔比为1:2。
6.如权利要求2所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中的超声时间均为10min。
7.如权利要求2所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的搅拌时间为1h。
8.如权利要求2所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的溶剂热反应的反应温度为160℃，反应时间为12h。
9.具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料，其特征在于，采用权利要求3至8任一权利要求所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法制备得到。
10.权利要求3至8任一权利要求所述的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料的制备方法制备得到的具有微球状形貌的BiOBr/BiOI/SDBS复合材料作为光催化材料用于降解有机染料的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101024188A (zh) * | 2007-02-15 | 2007-08-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 卤氧化物光催化材料及其制备方法 |
| CN102068998A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-05-25 | 太原理工大学 | 一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂的制备及应用方法 |
| CN108408773A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-17 | 湘潭大学 | 一种BiOCl材料的制备方法及其应用 |
| CN108722446A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-02 | 河南师范大学 | 一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法 |
| AU2020102258A4 (en) * | 2020-09-15 | 2020-10-29 | Qilu University Of Technology | MIXED CRYSTAL TiO2/BiOBr COMPOSITE AND PREPARATION METHOD AND APPLICATION THEREOF |
-
2022
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101024188A (zh) * | 2007-02-15 | 2007-08-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 卤氧化物光催化材料及其制备方法 |
| CN102068998A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-05-25 | 太原理工大学 | 一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂的制备及应用方法 |
| CN108408773A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-17 | 湘潭大学 | 一种BiOCl材料的制备方法及其应用 |
| CN108722446A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-02 | 河南师范大学 | 一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法 |
| AU2020102258A4 (en) * | 2020-09-15 | 2020-10-29 | Qilu University Of Technology | MIXED CRYSTAL TiO2/BiOBr COMPOSITE AND PREPARATION METHOD AND APPLICATION THEREOF |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XUE-JING GUO等: "BiOBr–BiOI microsphere assembled with atomthick ultrathin nanosheets and its high photocatalytic activity", 《RSC ADVANCES》, vol. 5, pages 24777 - 24782 * |
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