CN109621906B - 一种制备可吸收粘稠态原油的复合海绵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备可吸收粘稠态原油的复合海绵的方法，由氧化石墨烯还原并负载至三聚氰胺海绵上制得，采用以下步骤：(1)制备氧化石墨烯分散液；(2)将一定浓度的氨水、L‑抗坏血酸加入到氧化石墨烯分散液中；(3)将海绵投入到上述溶液中，进行水热反应；(4)将反应后的复合海绵取出干燥，即得到了石墨烯复合三聚氰胺海绵。本发明制备方法简单易行，重复性好，不产生二次污染，三聚氰胺海绵商品化程度高、价格低廉，得到的复合海绵能够快速吸附水中的粘稠态原油。

Description

一种制备可吸收粘稠态原油的复合海绵的方法
技术领域
本发明涉及一种吸油功能材料，尤其是涉及一种制备可吸收粘稠态原油的复合海绵的方法。
背景技术
随着石油工业的发展，每年因油田、输运管道溢油或游轮事故都有大量的石油流入海洋，对水体及海岸环境造成了严重污染。对于这种大面积粘稠原油的快速去除及次生有机污染物的深度处理是非常重要却一直没能得到有效解决的一个难题。
鉴于油类污染物漂浮在水面及附近深度的特点，用漂浮型油污去除材料来实现较快的油污处理并方便地回收是比较理想的选择。
石墨烯作为一种二维纳米材料，自2004年被发现以来，就以其极大的比表面积、高导热率、高导电性、高强度、高模量等优越的物理化学性能成为各领域研究的热点。石墨烯疏水亲油，因此不易均匀分散在水相中；它的氧化形态——氧化石墨烯则亲水疏油，容易分散在水相中。因此目前常通过对氧化石墨烯分散液还原的方式，制备得到疏水亲油的石墨烯。另一方面，原油的粘度随温度升高而逐渐降低，在冰冷的海面上原油因为粘度较高导致其吸附效果很差，只有让吸油材料发热导致原油粘度降低，才能实现对粘稠态原油的有效吸收。Ge等人利用上述原理将包裹有石墨烯的海绵作为漂浮型油污处理材料，通过石墨烯的电热效应降低原油粘度从而大大提高了原油吸附速率。但考虑到此装置需要工作材料通电后来发热升温吸油，在水体中应用将存在安全隐患或容易失效。同时制备方法选用氢碘酸对氧化石墨烯进行还原，氢碘酸腐蚀性极强，对人体有强烈的刺激作用，并非一种安全环保的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种安全绿色的可吸收粘稠态原油的复合海绵的制备方法，能够使所制备的复合海绵亲油疏水、高孔隙率且具有较好的光热效应。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备可吸收粘稠态原油的复合海绵的方法，采用以下步骤：
(1)将氧化石墨烯粉末加入到纯水中，制备氧化石墨烯分散液；
(2)将浓氨水、L-抗坏血酸加入到氧化石墨烯分散液中，通过加入L-抗坏血酸，不仅能起到将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯的作用，还可以使石墨烯与海绵形成水凝胶、牢固地负载在海绵上；
(3)将三聚氰胺海绵投入到上述溶液中，进行水热反应；
(4)将反应后的海绵取出干燥，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
步骤(1)中所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/ml-3mg/ml。若氧化石墨烯分散液的浓度过低，对海绵的改性不够明显；若浓度过高，则降低了海绵的孔隙率，成本过高。
根据本发明提供的方法，采用超声波细胞破碎仪对分散液进行超声，超声时间为5min-20min，仪器功率为100W-300W。
根据本发明提供的方法，步骤(2)中所述的浓氨水的浓度为10mmol/L-100mmol/L，L-抗坏血酸的浓度为0.05mmol/L-2mmol/L。浓氨水的作用是通过静电排斥，使氧化石墨烯更容易分散，但浓度过高则不利于液体的稳定性。L-抗坏血酸的作用是将氧化石墨烯还原成还原态的石墨烯，并使石墨烯和海绵形成水凝胶，使负载均匀牢固，但浓度过高，则会导致石墨烯复合海绵缩聚，影响了其性能。
根据本发明提供的方法，步骤(3)中所述的水热反应温度为80℃-100℃，加热时间是40min-120min。水热反应能提供高温高压的环境，使氧化石墨烯还原，若温度过高、时间过长，一方面会破坏海绵结构，另一方面也与降低能耗相悖。
根据本发明提供的方法，步骤(4)中所述的干燥温度为50℃-80℃，干燥时间为12h-24h。
本发明以氧化石墨烯为前驱体，将氧化石墨烯分散在水相，通过水热反应即可实现氧化石墨烯的还原及负载至三聚氰胺海绵，在此过程中只需要调节L-抗坏血酸的投加量，即可控制氧化石墨烯的还原程度及负载至海绵的石墨烯的负载量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明所制得的复合海绵疏松多孔、比表面积大、密度低，可用作油类吸附材料，拓宽了其应用前景；
(2)本发明通过调节L-抗坏血酸的投加量，即可控制氧化石墨烯的还原程度及负载至海绵的石墨烯的负载量，制备工艺简单、安全、易于操作，不产生二次污染，制备周期短；
(3)本发明所选用的负载基底物——三聚氰胺海绵商品化程度高、成本低廉，对环境不产生二次污染，易于推广应用。
附图说明
图1为制备的可吸收粘稠态原油的复合海绵的扫描电镜图；
图2本发明中制备的可吸收粘稠态原油的复合海绵的数码照片，A和B分别为海绵在吸油前和吸油后的对照图；
图3为本发明中海绵在模拟太阳光照射下的红外热像图，A和B分别为空白三聚氰胺海绵和制备的可吸收粘稠态原油的复合海绵的红外热像图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种制备可吸收粘稠态原油的复合海绵的方法，采用以下步骤：
(1)将氧化石墨烯粉末加入到纯水中，制备得到浓度为0.5mg/ml-3mg/ml氧化石墨烯分散液，同时还可以采用超声波细胞破碎仪对分散液进行超声处理5min-20min，超声的功率控制为100W-300W；
(2)将浓氨水、L-抗坏血酸加入到氧化石墨烯分散液中，浓氨水在氧化石墨烯分散液中的浓度为10mmol/L-100mmol/L，L-抗坏血酸在氧化石墨烯分散液中的浓度为0.05mmol/L-2mmol/L，加入L-抗坏血酸，不仅能起到将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯的作用，还可以使石墨烯与海绵形成水凝胶、牢固地负载在海绵上，L-抗坏血酸的投加量会影响海绵上最终负载的石墨烯的量。在一定程度内，L-抗坏血酸投加量越多，海绵上负载的石墨烯也越多；
(3)将三聚氰胺海绵投入到上述溶液中，进行水热反应，反应温度为80℃-100℃，加热时间是40min-120min；
(4)将反应后的海绵取出，在50℃-80℃的条件下干燥12h-24h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
(1)将90mg氧化石墨烯粉末加入到30ml纯水中，使用超声波细胞破碎仪300W超声10min，制备得到3mg/ml的氧化石墨烯储备液；
(2)取4.667ml氧化石墨烯储备液，加入9.305ml纯水、28μL氨水以及12.3mg L-抗坏血酸；
(3)将三聚氰胺海绵与上述溶液一起投入20ml水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为95℃，时间为60min；
(4)将反应后的海绵取出干燥，干燥温度为60℃，时间为18h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
实施例2
(1)将90mg氧化石墨烯粉末加入到30ml纯水中，使用超声波细胞破碎仪100W超声30min，制备得到3mg/ml的氧化石墨烯储备液；
(2)取4.667ml氧化石墨烯储备液，加入9.305ml纯水、28μL氨水以及12.3mg L-抗坏血酸；
(3)将三聚氰胺海绵与上述溶液一起投入20ml水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为95℃，时间为60min；
(4)将反应后的海绵取出干燥，干燥温度为60℃，时间为18h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
实施例3
(1)将90mg氧化石墨烯粉末加入到30ml纯水中，使用超声波细胞破碎仪300W超声10min，制备得到3mg/ml的氧化石墨烯储备液；
(2)取9.333ml氧化石墨烯储备液，加入4.639ml纯水、28μL氨水以及12.3mg L-抗坏血酸；
(3)将三聚氰胺海绵与上述溶液一起投入20ml水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为95℃，时间为60min；
(4)将反应后的海绵取出干燥，干燥温度为60℃，时间为18h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
实施例4
(1)将90mg氧化石墨烯粉末加入到30ml纯水中，使用超声波细胞破碎仪300W超声10min，制备得到3mg/ml的氧化石墨烯储备液；
(2)取4.667ml氧化石墨烯储备液，加入9.277ml纯水、56μL氨水以及12.3mg L-抗坏血酸；
(3)将三聚氰胺海绵与上述溶液一起投入20ml水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为95℃，时间为60min；
(4)将反应后的海绵取出干燥，干燥温度为60℃，时间为18h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
实施例5
(1)将90mg氧化石墨烯粉末加入到30ml纯水中，使用超声波细胞破碎仪300W超声10min，制备得到3mg/ml的氧化石墨烯储备液；
(2)取4.667ml氧化石墨烯储备液，加入9.305ml纯水、28μL氨水以及24.7mg L-抗坏血酸；
(3)将三聚氰胺海绵与上述溶液一起投入20ml水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为95℃，时间为60min；
(4)将反应后的海绵取出干燥，干燥温度为60℃，时间为18h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
实施例6
(1)将90mg氧化石墨烯粉末加入到30ml纯水中，使用超声波细胞破碎仪300W超声10min，制备得到3mg/ml的氧化石墨烯储备液；
(2)取4.667ml氧化石墨烯储备液，加入9.305ml纯水、28μL氨水以及12.3mg L-抗坏血酸；
(3)将三聚氰胺海绵与上述溶液一起投入20ml水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为100℃，时间为50min；
(4)将反应后的海绵取出干燥，干燥温度为60℃，时间为18h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
实施例7
(1)将90mg氧化石墨烯粉末加入到30ml纯水中，使用超声波细胞破碎仪300W超声10min，制备得到3mg/ml的氧化石墨烯储备液；
(2)取4.667ml氧化石墨烯储备液，加入9.305ml纯水、28μL氨水以及12.3mg L-抗坏血酸；
(3)将三聚氰胺海绵与上述溶液一起投入20ml水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为95℃，时间为60min；
(4)将反应后的海绵取出干燥，干燥温度为50℃，时间为24h，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵。
图1为制备的可吸收粘稠态原油的复合海绵的扫描电镜图，图中框架结构即为三聚氰胺海绵骨架，骨架上负载的薄膜为还原的石墨烯，可以看出还原氧化石墨烯较为紧密地负载至三聚氰胺海绵骨架上。图2为本发明中制备的可吸收粘稠态原油的复合海绵的数码照片，A和B分别为复合海绵在吸油前和吸油后的对照图，原本疏松多孔的复合海绵在吸收粘稠态原油后孔隙中均被原油填满，复合海绵在光照下5min内即可达到此效果。图3为本发明中海绵在模拟太阳光照射下的红外热像图，A和B分别为空白三聚氰胺海绵和制备的可吸收粘稠态原油的复合海绵的红外热像图，图片右侧长方形柱代表温度范围，不同颜色对应不同温度，可以看出A图空白海绵在光照下与周围环境并没有明显的温度区别，而B图复合海绵在光照下快速升温至80℃左右，与周围环境温度区分明显，体现其良好的光热效应。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种可吸收粘稠态原油的复合海绵的应用，其特征在于，该复合海绵应用于在冰冷的海面上对粘稠态原油的有效吸收；
该复合海绵的制备方法采用以下步骤：
(1)将氧化石墨烯粉末加入到纯水中，制备氧化石墨烯分散液；
(2)将浓氨水、L-抗坏血酸加入到氧化石墨烯分散液中；
所述L-抗坏血酸在氧化石墨烯分散液中的浓度为0.05mmol/L-2mmol/L；
(3)将海绵投入到上述溶液中，进行水热反应；所述海绵为三聚氰胺海绵；
(4)将反应后的海绵取出干燥，即得到可吸收粘稠态原油的复合海绵，该复合海绵的三聚氰胺海绵骨架上负载有薄膜状还原的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种可吸收粘稠态原油的复合海绵的应用，其特征在于，步骤(1)中所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/mL -3mg/mL 。
3.根据权利要求2所述的一种可吸收粘稠态原油的复合海绵的应用，其特征在于，还采用超声波细胞破碎仪对分散液进行超声处理，超声时间为5min-20min，功率为100W-300W。
4.根据权利要求1所述的一种可吸收粘稠态原油的复合海绵的应用，其特征在于，步骤(2)中所述浓氨水在氧化石墨烯分散液中的浓度为10mmol/L-100mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种可吸收粘稠态原油的复合海绵的应用，其特征在于，步骤(3)中所述水热反应温度为80℃-100℃，加热时间是40min-120min。
6.根据权利要求1所述的一种可吸收粘稠态原油的复合海绵的应用，其特征在于，步骤(4)中所述干燥的温度为50℃-80℃，时间为12h-24h。
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Nanoporous graphene and graphene oxide-coated polyurethane sponge as a highly efficient, superhydrophobic, and reusable oil spill absorbent;Zahra Rahmani et al.;《Journal of Environmental Chemical Engineering》;20170918;第5卷;第5025-5032页 *
Reduced graphene oxide-coated cotton as an efficient absorbent in oil-water separation;Love Dashairya et al.;《Advanced Composites and Hybrid Materials》;20171207;第1卷;第135-148页 *
石墨烯复合改性海绵的制备及其吸油性能;杜国勇;《环境工程学报》;20180331;第12卷(第3期);第741-750页 *
还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵的制备与吸附性能;王子涛等;《高等学校化学学报》;20141130;第35卷(第11期);第2410-2417页 *

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