CN103603081A - 一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特点是：将一定浓度的氧化石墨烯溶液进行超声处理，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液，再将聚合物在溶剂中溶解，得到一定浓度的高聚物溶液，再将分散好的石墨烯溶液加入到聚合物溶液中，边搅拌边加入，得到石墨烯-聚合物共混纺丝溶液，利用湿法纺丝设备，将共混纺丝溶液通过喷丝头喷入到凝固浴中成纤，经水洗后，还原，再水洗后，迅速将湿态的纤维进行冷冻干燥或超临近干燥，得到石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维。工艺简单，成本低，适合大规模生产，纤维具有强度高、抗静电性能好、弹性高、密度小、比表面积大等优点，可应用于纺织领域制备保暖性织物，也可用于环境保护领域进行水处理等。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种纤维的制备方法，具体说是一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型碳纳米轻质材料，具有独特的单原子层二维晶体结构，自2004年被英国的A.K.Geim发现以来就备受科学界和工业界的广泛关注。这种材料由于其超高的强度、电导率、热导率等特性而得到广泛研究。以天然石墨为原料，通过各种方法生产出来的石墨烯已广泛应用于各种复合材料的制备，石墨烯可增加复合材料的力学性能、导电性能和导热性能等。但是迄今为止，石墨烯增强复合纤维的研究（CN 103046151 A, CN 102828267 A, CN 102586951 A, CN 102926020 A， CN 102534837 A）仅限于石墨烯溶液与其他可与之共混的聚合物进行混合，通过原位聚合及传统的湿法、熔融法或干法纺丝得到石墨烯-聚合物复合纤维，而这些纤维中研究最多的是其断裂强度、导电性能等，尚未报道有其他特性、形态的纤维进行研究。
如何设计一种高强石墨烯-聚合物多孔海绵纤维的制备方法，使其具有强度高、抗静电性能好、弹性高、密度小、比表面积大等优点，可广泛应用于纺织领域及环境保护领域，而且工艺简单、成本低，这是目前亟待解决的技术课题。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，生产的纤维具有强度高、抗静电性能好、弹性高、密度小、比表面积大的优点，可广泛应用于纺织领域及环境保护领域，而且工艺简单、成本低。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）室温条件下，将一定浓度的氧化石墨烯溶液在1-50Hz的超声浴中超声处理0.5-1h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液；
（2）将一定量的聚合物溶解于相应的溶剂中，得到一定浓度的聚合物溶液；
（3）将步骤（1）中的分散均匀的氧化石墨烯溶液加入到步骤（2）中的聚合物溶液中，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌4-8h，得到混合均匀的氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液；
（4）将氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液进行静置脱泡8-12h，转入湿法纺丝设备，利用孔径为0.07-0.1mm的喷丝头将纺丝溶液喷入到凝固浴中凝固成纤维，经水洗后，得到中间产物湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维；
（5）选取质量浓度为1%-50%的还原剂，按照浴比为1：10-1：50的比例称取湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维，在30-95℃条件下还原0.5-2h，水洗后得到湿态石墨烯-聚合物共混纤维；
（6）将湿态石墨烯-聚合物共混纤维进行冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-聚合物多孔海绵纤维。
对上述技术方案的改进：所述的聚合物为聚丙烯腈、再生纤维素或海藻酸钠中一种或者是多种。
对上述技术方案的进一步改进：所述的溶剂及凝固浴均按照传统的制备聚丙烯腈纤维、再生纤维素纤维、海藻酸钠纤维时所用的溶剂及凝固浴进行选择。
对上述技术方案的进一步改进：所述的还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水或氢碘酸。
本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果：
（1）采用的氧化石墨烯是由天然石墨制备的，原料来源广泛、易得且价格低廉。
（2）采用纺丝-还原-冷冻干燥或超临界干燥的方法制备了石墨烯增强的聚合物多孔海绵纤维，该方法所制备的纤维具有密度低、比表面积大、弹性好的特点。
（3）所制备的多孔海绵纤维除了具有原聚合物的特点外，石墨烯的引入又使其具有高强、抗静电等优点。
（4）制备过程简单方面，易于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
本发明一种石墨烯增强的的聚合物多孔海绵纤维的制备方法具体实施方式，包括以下步骤：
（1）室温条件下，将一定浓度的氧化石墨烯溶液在1-50Hz的超声浴中超声处理0.5-1h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液。将一定量的聚合物溶解于相应的溶剂中，得到一定浓度的聚合物溶液。将分散均匀的氧化石墨烯分散溶液加入聚合物溶液中，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌4-8h，得到混合均匀的氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液。
（2）将氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液进行静置脱泡8-12h，转入湿法纺丝设备，利用孔径为0.07-0.1mm的喷丝头将纺丝溶液喷入到凝固浴中凝固成纤维，经水洗后，得到中间产物湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维。
（3）选取质量浓度为1-50%的还原剂，按照浴比为1：10-1：50的比例称取湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维，在30-95℃条件下还原0.5-2h，水洗后得到湿态石墨烯-聚合物共混纤维。将湿态石墨烯-聚合物共混纤维进行冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-聚合物多孔海绵纤维。
（4）本发明中所用的聚合物为聚丙烯腈、再生纤维素、海藻酸钠等可进行湿法纺丝且可与氧化石墨烯进行共混的聚合物中的一种或者是多种；所用的溶剂及凝固浴均按照传统的制备聚丙烯腈纤维、再生纤维素纤维及海藻酸钠纤维时所用的溶剂及凝固浴进行选择；所用的还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水或氢碘酸等。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
（1）室温条件下，将质量浓度为2.5%的氧化石墨烯溶液在1Hz的超声浴中超声处理0.5h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液。再将一定量的再生纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解后获取再生纤维素溶液，其中纺丝液中固含物：6.81%，含碱：4.56%，粘度：41s，熟成度：8ml（10%NH4Cl），将分散均匀的氧化石墨烯溶液加入再生纤维素溶液中，石墨烯在混合溶液中的质量比例为5%，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌4h，得到混合均匀的氧化石墨烯-再生纤维素共混纺丝溶液。
（2）将氧化石墨烯-再生纤维素共混纺丝溶液进行静置脱泡8h，转入湿法纺丝设备，利用孔径为0.09mm的喷丝头将纺丝溶液喷入到凝固浴中凝固成纤维，其中凝固浴的组成为：硫酸浓度为130g/L，硫酸钠浓度为330g/L，硫酸锌浓度为11.5g/L，温度为50℃，纤维经过凝固成型后，再水洗，得到中间产物湿态氧化石墨烯-再生纤维素共混纤维。
（3）选取质量浓度为50%的水合肼还原剂，按照浴比为1：50的比例称取湿态氧化石墨烯-再生纤维素共混纤维，在30℃条件下还原2h，水洗后得到湿态石墨烯-再生纤维素共混纤维。将湿态石墨烯-再生纤维素共混纤维于-80℃冷冻成型，并进行冷冻干燥，得到石墨烯-再生纤维素多孔海绵纤维。
（4）本方法得到的石墨烯-再生纤维素多孔海绵纤维，纤度为4.44dtex，干态断裂强度为2.9cN/dtex, 质量比电阻为8.3×106Ω·g/cm2，密度为0.08g/cm3。
实施例2
（1）室温条件下，将质量浓度为3%的氧化石墨烯溶液在25Hz的超声浴中超声处理0.8h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液。将一定量的聚丙烯腈溶解于一定浓度的DMF溶液中，得到聚丙烯腈溶液。将分散均匀的氧化石墨烯溶液加入聚丙烯腈溶液中，其中氧化石墨烯在混合溶液中的含量为8%，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌5h，得到混合均匀的氧化石墨烯-聚丙烯腈共混纺丝溶液。
（2）将氧化石墨烯-聚丙烯腈共混纺丝溶液进行静置脱泡9h，转入湿法纺丝设备，利用孔径为0.08mm喷丝头将纺丝溶液喷入到凝固浴中凝固成纤维，凝固浴为水和N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶液，纤维成型后经水洗，得到中间产物湿态氧化石墨烯-聚丙烯腈共混纤维。
（3）选取质量浓度为8%的甲基肼为还原剂，按照浴比为1：20的比例称取湿态氧化石墨烯-聚丙烯腈共混纤维，在50℃条件下还原0.8h，水洗后得到湿态石墨烯-聚丙烯腈共混纤维。将湿态石墨烯-聚丙烯腈共混纤维于-80℃进行冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-聚丙烯腈多孔海绵纤维。
（4）本方法得到的石墨烯-聚丙烯腈多孔海绵纤维，纤度为4.44dtex，干态断裂强度为5.6cN/dtex, 质量比电阻为1.2×106Ω·g/cm2，密度为0.08g/cm3。
实施例3
（1）室温条件下，将质量浓度为4%的氧化石墨烯溶液在50Hz的超声浴中超声处理1h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液。将一定量的海藻酸钠溶解于水中，得到海藻酸钠溶液。将分散均匀的氧化石墨烯溶液加入海藻酸钠溶液中，其中氧化石墨烯在混合溶液中的含量为10%，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌6h，得到混合均匀的氧化石墨烯-海藻酸钠共混纺丝溶液。
（2）将氧化石墨烯-海藻酸钠共混纺丝溶液进行静置脱泡10h，转入湿法纺丝设备，利用喷丝头将纺丝溶液喷入到凝固浴中凝固成纤维，凝固浴为质量浓度为3.5%的氯化钙溶液，纤维成型后经水洗，得到中间产物湿态氧化石墨烯-海藻酸钠共混纤维。
（3）选取质量浓度为20%的甲基肼为还原剂，按照浴比为1：10的比例称取湿态氧化石墨烯-海藻酸钠共混纤维，在95℃条件下还原0.5h，水洗后得到湿态石墨烯-海藻酸钠共混纤维。将湿态石墨烯-海藻酸钠共混纤维于-80℃进行冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-海藻酸钠多孔海绵纤维。
（4）本方法得到的石墨烯-海藻酸钠多孔海绵纤维，纤度为4.44dtex，干态断裂强度为3.8cN/dtex, 质量比电阻为3.3×105Ω·g/cm2，密度为0.07g/cm3。
本发明制备的石墨烯增强的聚合物多孔海绵复合纤维，通过石墨烯的加入，既实现了纤维在力学、导电性和导热性方面的较大提高，又提高了纤维的比表面积，扩大了纤维在环境保护领域的应用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）室温条件下，将一定浓度的氧化石墨烯溶液在1-50Hz的超声浴中超声处理0.5-1h，得到分散均匀的氧化石墨稀溶液；
（2）将一定量的聚合物溶解于相应的溶剂中，得到一定浓度的聚合物溶液；
（3）将步骤（1）中的分散均匀的氧化石墨烯溶液加入到步骤（2）中的聚合物溶液中，边搅拌边缓慢加入，待完全加入后继续搅拌4-8h，得到混合均匀的氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液；
（4）将氧化石墨烯-聚合物共混纺丝溶液进行静置脱泡8-12h，转入湿法纺丝设备，利用孔径为0.07-0.1mm的喷丝头将纺丝溶液喷入到凝固浴中凝固成纤维，经水洗后，得到中间产物湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维；
（5）选取质量浓度为1%-50%的还原剂，按照浴比为1：10-1：50的比例称取湿态氧化石墨烯-聚合物共混纤维，在30-95℃条件下还原0.5-2h，水洗后得到湿态石墨烯-聚合物共混纤维；
（6）将湿态石墨烯-聚合物共混纤维进行冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-聚合物多孔海绵纤维。
2.按照权利要求1所述的石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚合物为聚丙烯腈、再生纤维素或海藻酸钠中一种或者是多种。
3.按照权利要求1或2所述的石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特征在于，所述的溶剂及凝固浴均按照传统的制备聚丙烯腈纤维、再生纤维素纤维、海藻酸钠纤维时所用的溶剂及凝固浴进行选择。
4.按照权利要求1或2所述的石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水或氢碘酸。
5.按照权利要求3所述的石墨烯增强聚合物多孔海绵纤维的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水或氢碘酸。
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