CN109265896B - 一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法 - Google Patents

一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，步骤如下：将丙烯酰胺氢氧化钾溶液水解，加甲壳素黄原酸酯、去离子水、过硫酸钾溶液和N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺溶液加热反应；加入含有烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温反应；过滤烘干；在低温等离子处理装置中处理得多孔吸水微球；将天然胶乳、蔗糖脂肪酸酯、秸秆纤维素、纳米硅溶胶和亚硫酸氢钠搅拌；加丙烯酸钠溶液、过硫酸钾溶液和N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺溶液反应；烘干；转移至开炼机中，包辊后依次加硬脂酸、氧化锌、促进剂DM、防老剂RD、补强剂、多孔吸水微球、硫磺，混炼均匀；硫化即得。本法所制备的防水型吸水膨胀橡胶具有非常好的吸水性能，重复利用性好，力学性能佳。

Description

一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法。
背景技术
吸水膨胀橡胶是20世纪70年代末开发的一种功能高分子材料，其特性是在吸水后可膨胀至自身质量或体积的数倍乃至数十倍，能够在保持橡胶特有弹性和强度的同时具备一定的保水能力。吸水膨胀橡胶具有弹性密封防水及吸水膨胀止水的双重特性，效果好且安全可靠，加之施工方便、适用范围广，因而越来越受到人们的重视，被誉为“有魔力的防水材料”、“超级密封材料”。近年来，新型结构的引入，以及利用生物材料或再生资源制备高性能吸水膨胀橡胶是其主要的发展方向。本发明中采用了甲壳素黄原酸酯和秸秆纤维素来提高吸水性能。
发明内容
要解决的技术问题：提供一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，所得防水型吸水膨胀橡胶具有非常好的吸水性能，重复利用性好，同时力学性能佳。
技术方案：一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将25-30份丙烯酰胺以30-40份氢氧化钾溶液进行水解，加入2-3份甲壳素黄原酸酯和30-40份去离子水，混合均匀；
(2)加入9-13份10mg/mL过硫酸钾溶液和7.5-10份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，搅拌均匀，缓慢加热至35-45℃反应1-2h；
(3)加入含有3-5份烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温至60-65℃下继续反应30-40min；
(4)过滤、在50-60℃下烘干；
(5)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率6-8kHz、工作电压20kV、放电功率50-70W条件下处理6-9min得多孔吸水微球；
(6)将15-20份天然胶乳置于反应容器中，加入2.5-3份0.1wt％的蔗糖脂肪酸酯、1-2份秸秆纤维素、1-3份纳米硅溶胶和0.3-0.5份亚硫酸氢钠，搅拌、通氮排氧20-30min；
(7)滴加25-30份2.25mol/L的丙烯酸钠溶液，然后加入9-13份10mg/mL过硫酸钾溶液和7.5-10份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，在温度50-55℃下进行反应；
(8)反应结束后，放入烘箱中，在温度70-80℃下烘干；
(9)转移至开炼机中，包辊后依次加入0.5-0.6份硬脂酸、0.8-1份氧化锌、0.4-0.5份促进剂DM、0.8-1份防老剂RD、3-6份补强剂、15-20份多孔吸水微球、0.4-0.5份硫磺，混炼均匀；
(10)混炼好的胶料在平板硫化机上在温度140-145℃、压力12-17MPa下硫化10min即得防水型吸水膨胀橡胶。
进一步的，所述天然胶乳的干胶含量为60％。
进一步的，所述多孔吸水微球的粒径为200目。
进一步的，所述补强剂为白炭黑、硅藻土、陶土或粉煤灰中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(1)中氢氧化钾溶液的质量分数为5-6％。
进一步的，所述步骤(5)中电源频率为7kHz、放电功率60W。
有益效果：
1.本发明引入了甲壳素黄原酸酯和秸秆纤维素这样的新型结构，对提高吸水性能具有重要的影响。
2.秸秆纤维素具有良好的亲水吸湿性，在天然胶乳中能够形成吸水通道，对吸水膨胀橡胶的吸水平衡时间产生较大的影响。
3.吸水微球经低温等离子处理装置处理后，产生密集且均匀的小孔，吸水效果更好。
4.经本发明制备的防水型吸水膨胀橡胶具有非常好的吸水性能，最大吸水率高达2031％，二次吸水比例也高达98.6％，具有很好的重复利用性，同时，本发明制备的防水型吸水膨胀橡胶具有很好的力学性能，其硬度在52.2°-52.5°，300％定伸应力高达2.37MPa，拉伸强度高达10.9MPa，扯断伸长率高达678％。
具体实施方式
实施例1
一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将25份丙烯酰胺以30份氢氧化钾溶液进行水解，加入2份甲壳素黄原酸酯和30份去离子水，混合均匀；
(2)加入9份10mg/mL过硫酸钾溶液和7.5份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，搅拌均匀，缓慢加热至35℃反应1h；
(3)加入含有3份烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温至60℃下继续反应30min；
(4)过滤、在50℃下烘干；
(5)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率6kHz、工作电压20kV、放电功率50W条件下处理6min得多孔吸水微球；
(6)将15份天然胶乳置于反应容器中，加入2.5份0.1wt％的蔗糖脂肪酸酯、1份秸秆纤维素、1份纳米硅溶胶和0.3份亚硫酸氢钠，搅拌、通氮排氧20min；
(7)滴加25份2.25mol/L的丙烯酸钠溶液，然后加入9份10mg/mL过硫酸钾溶液和7.5份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，在温度50℃下进行反应；
(8)反应结束后，放入烘箱中，在温度70℃下烘干；
(9)转移至开炼机中，包辊后依次加入0.5份硬脂酸、0.8份氧化锌、0.4份促进剂DM、0.8份防老剂RD、3份补强剂、15份多孔吸水微球、0.4份硫磺，混炼均匀；
(10)混炼好的胶料在平板硫化机上在温度140℃、压力12MPa下硫化10min即得防水型吸水膨胀橡胶。
实施例2
一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将27份丙烯酰胺以32份氢氧化钾溶液进行水解，加入2.2份甲壳素黄原酸酯和33份去离子水，混合均匀；
(2)加入10份10mg/mL过硫酸钾溶液和8份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，搅拌均匀，缓慢加热至35℃反应1.5h；
(3)加入含有3.5份烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温至62℃下继续反应35min；
(4)过滤、在55℃下烘干；
(5)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率7kHz、工作电压20kV、放电功率55W条件下处理7min得多孔吸水微球；
(6)将17份天然胶乳置于反应容器中，加入2.7份0.1wt％的蔗糖脂肪酸酯、1.3份秸秆纤维素、1.5份纳米硅溶胶和0.4份亚硫酸氢钠，搅拌、通氮排氧25min；
(7)滴加27份2.25mol/L的丙烯酸钠溶液，然后加入10份10mg/mL过硫酸钾溶液和8份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，在温度50℃下进行反应；
(8)反应结束后，放入烘箱中，在温度75℃下烘干；
(9)转移至开炼机中，包辊后依次加入0.55份硬脂酸、0.85份氧化锌、0.45份促进剂DM、0.85份防老剂RD、4份补强剂、17份多孔吸水微球、0.45份硫磺，混炼均匀；
(10)混炼好的胶料在平板硫化机上在温度140℃、压力13MPa下硫化10min即得防水型吸水膨胀橡胶。
实施例3
一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将28份丙烯酰胺以35份氢氧化钾溶液进行水解，加入2.5份甲壳素黄原酸酯和35份去离子水，混合均匀；
(2)加入11份10mg/mL过硫酸钾溶液和9份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，搅拌均匀，缓慢加热至40℃反应1.5h；
(3)加入含有3-5份烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温至63℃下继续反应35min；
(4)过滤、在55℃下烘干；
(5)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率7kHz、工作电压20kV、放电功率60W条件下处理8min得多孔吸水微球；
(6)将18份天然胶乳置于反应容器中，加入2.8份0.1wt％的蔗糖脂肪酸酯、1.5份秸秆纤维素、2份纳米硅溶胶和0.4份亚硫酸氢钠，搅拌、通氮排氧25min；
(7)滴加28份2.25mol/L的丙烯酸钠溶液，然后加入11份10mg/mL过硫酸钾溶液和9份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，在温度53℃下进行反应；
(8)反应结束后，放入烘箱中，在温度75℃下烘干；
(9)转移至开炼机中，包辊后依次加入0.55份硬脂酸、0.9份氧化锌、0.45份促进剂DM、0.9份防老剂RD、4.5份补强剂、18份多孔吸水微球、0.45份硫磺，混炼均匀；
(10)混炼好的胶料在平板硫化机上在温度145℃、压力14MPa下硫化10min即得防水型吸水膨胀橡胶。
实施例4
一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将28份丙烯酰胺以38份氢氧化钾溶液进行水解，加入2.5份甲壳素黄原酸酯和35份去离子水，混合均匀；
(2)加入12份10mg/mL过硫酸钾溶液和9份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，搅拌均匀，缓慢加热至40℃反应1.5h；
(3)加入含有4.5份烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温至64℃下继续反应35min；
(4)过滤、在55℃下烘干；
(5)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率7kHz、工作电压20kV、放电功率65W条件下处理8min得多孔吸水微球；
(6)将19份天然胶乳置于反应容器中，加入2.8份0.1wt％的蔗糖脂肪酸酯、1.8份秸秆纤维素、2.5份纳米硅溶胶和0.45份亚硫酸氢钠，搅拌、通氮排氧25min；
(7)滴加29份2.25mol/L的丙烯酸钠溶液，然后加入12份10mg/mL过硫酸钾溶液和9份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，在温度55℃下进行反应；
(8)反应结束后，放入烘箱中，在温度75℃下烘干；
(9)转移至开炼机中，包辊后依次加入0.55份硬脂酸、0.9份氧化锌、0.45份促进剂DM、0.9份防老剂RD、5份补强剂、19份多孔吸水微球、0.45份硫磺，混炼均匀；
(10)混炼好的胶料在平板硫化机上在温度145℃、压力16MPa下硫化10min即得防水型吸水膨胀橡胶。
实施例5
一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将30份丙烯酰胺以40份氢氧化钾溶液进行水解，加入3份甲壳素黄原酸酯和40份去离子水，混合均匀；
(2)加入13份10mg/mL过硫酸钾溶液和10份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，搅拌均匀，缓慢加热至45℃反应2h；
(3)加入含有5份烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温至65℃下继续反应40min；
(4)过滤、在60℃下烘干；
(5)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理9min得多孔吸水微球；
(6)将20份天然胶乳置于反应容器中，加入3份0.1wt％的蔗糖脂肪酸酯、2份秸秆纤维素、3份纳米硅溶胶和0.5份亚硫酸氢钠，搅拌、通氮排氧30min；
(7)滴加30份2.25mol/L的丙烯酸钠溶液，然后加入13份10mg/mL过硫酸钾溶液和10份2mg/mLN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，在温度55℃下进行反应；
(8)反应结束后，放入烘箱中，在温度80℃下烘干；
(9)转移至开炼机中，包辊后依次加入0.6份硬脂酸、1份氧化锌、0.5份促进剂DM、1份防老剂RD、6份补强剂、20份多孔吸水微球、0.5份硫磺，混炼均匀；
(10)混炼好的胶料在平板硫化机上在温度145℃、压力17MPa下硫化10min即得防水型吸水膨胀橡胶。
吸水率的测定：称量20mm×20mm×2mm标准试样质量后，将其浸入蒸馏水中，吸水平衡后再称质量，按照下式计算吸水率。
吸水率＝(吸水后质量－吸水前质量)/吸水前质量
二次吸水比例的测定：取已吸水饱和的本发明橡胶，称质量，在70℃的鼓风干燥箱中干燥至水分全部丧失，再次进行吸水试验，第2次吸水饱和质量与第1次吸水饱和质量的百分比即为吸水膨胀橡胶的二次吸水比率。
各项物理性能指标均按相应国家标准进行测试，定伸应力、拉伸强度和拉断伸长率，测试采用Ⅰ型试样，拉伸速率为500mm/min，撕裂强度测试采用直角形试样。
表1防水型吸水膨胀橡胶的吸水性能
产品名称 最大吸水率(％) 吸水平衡时间(h) 二次吸水比例(％)
实施例1 2023 12 98.5
实施例2 2027 12 98.6
实施例3 2031 12 98.6
实施例4 2029 12 98.5
实施例5 2026 12 98.5
各项物理性能指标均按相应国家标准进行测试，定伸应力、拉伸强度和拉断伸长率，测试采用Ⅰ型试样，拉伸速率为500mm/min，撕裂强度测试采用直角形试样。
表2防水型吸水膨胀橡胶的各项物理性能指标
Figure BDA0001801134440000061
经本发明制备的防水型吸水膨胀橡胶具有非常好的吸水性能，最大吸水率高达2031％，二次吸水比例也高达98.6％，具有很好的重复利用性，同时，本发明制备的防水型吸水膨胀橡胶具有很好的力学性能，其硬度在52.2°-52.5°，300％定伸应力高达2.37MPa，拉伸强度高达10.9MPa，扯断伸长率高达678％。

Claims (6)

1.一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺以氢氧化钾溶液进行水解，加入甲壳素黄原酸酯和去离子水，混合均匀；
(2)加入过硫酸钾溶液和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，搅拌均匀，缓慢加热至35-45℃反应1-2h；
(3)加入含有烷基酚聚氧乙烯醚的环己烷溶液中，升温至60-65℃下继续反应30-40min；
(4)过滤、在50-60℃下烘干；
(5)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率6-8kHz、工作电压20kV、放电功率50-70W条件下处理6-9min得多孔吸水微球；
(6)将天然胶乳置于反应容器中，加入蔗糖脂肪酸酯、秸秆纤维素、纳米硅溶胶和亚硫酸氢钠，搅拌、通氮排氧20-30min；
(7)滴加丙烯酸钠溶液，然后加入过硫酸钾溶液和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶液，在温度50-55℃下进行反应；
(8)反应结束后，放入烘箱中，在温度70-80℃下烘干；
(9)转移至开炼机中，包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、促进剂DM、防老剂RD、补强剂、多孔吸水微球、硫磺，混炼均匀；
(10)混炼好的胶料在平板硫化机上在温度140-145℃、压力12-17MPa下硫化10min即得防水型吸水膨胀橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：所述天然胶乳的干胶含量为60％。
3.根据权利要求1所述的一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：所述多孔吸水微球的粒径为200目。
4.根据权利要求1所述的一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：所述补强剂为白炭黑、硅藻土、陶土或粉煤灰中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钾溶液的质量分数为5-6％。
6.根据权利要求1所述的一种防水型吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中电源频率为7kHz、放电功率60W。
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CN101508756A (zh) * 2009-03-12 2009-08-19 海南大学 一种快速吸水高力学性能吸水膨胀橡胶的制备方法
CN102775555A (zh) * 2012-08-15 2012-11-14 内蒙古大学 以马铃薯淀粉黄原酸酯与丙烯酰胺合成高吸水树脂的方法
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