CN109234728A - 一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于难熔金属表面激光熔覆技术领域，具体涉及一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法。首先在钼合金表面溅射20～30μm厚度的Si薄层，然后再预置硅化物合金粉末，通过激光扫描将钼合金、溅射Si薄层、预置硅化物合金粉末结合起来，可得到力学性能优异、且与钼合金结合良好的MoSi2涂层。本发明制备的钼合金表面MoSi2涂层由于采用磁控溅射Si薄层，随后通过激光熔覆工艺可以形成Mo‑Si元素过渡层，能够改善钼合金和MoSi2涂层之间的结合强度。另一方面，采用激光熔覆工艺在溅射Si薄层的钼合金表面制备硅化物涂层，涂层组织均匀致密、结合良好，且由于多元合金化作用，可以提高涂层的服役性能。

Description

一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法
技术领域
本发明涉及难熔金属表面激光熔覆技术领域，具体为一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法。
背景技术
钼基合金，其熔点高、热膨胀系数小、强度大、弹性模量高、导电和导热性好、抗蚀性强以及高温力学性能好，在军事工业、航天技术和能源设备领域已经有广泛的应用。但是，钼基合金的高温抗氧化能力不佳，影响了在高温条件下的长期有效使用。
目前提高钼合金高温氧化性能的方法是添加硅化钼涂层。MoSi2是一种典型的高温合金热障涂层材料，具有优异的高温抗氧化性能，在高温下发生氧化时可形成致密的非晶态SiO2保护内部金属不被氧化。
然而，MoSi2涂层脆性较大，在使用时易于出现应力与裂纹。由于钼合金和MoSi2的热膨胀系数有差异，因而涂层结合力不强，在工程使用中常发生涂层脱落现象。因此，改善钼合金和MoSi2涂层之间的结合具有非常重要的现实意义。
发明内容
为改善现有技术中钼合金MoSi2涂层在生产工艺、产品性能等方面存在的缺陷以及增强钼合金和MoSi2涂层之间的界面结合，本发明在钼合金和MoSi2涂层之间溅射一层Si元素薄层，通过随后的激光扫描工艺使Si元素薄层溶于钼合金和MoSi2涂层之间的界面处，可有效改善钼合金和MoSi2涂层的结合力，从而减少硅化钼涂层的脱落现象。
本发明提供的技术方案为一种钼合金表面MoSi2涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)对钼合金薄板进行表面抛光，并清洗、烘干；
(2)通过磁控溅射在步骤(1)获得的钼合金薄板上溅射Si薄层；
(3)将含硅合金粉末进行球磨；
(4)将步骤(3)获得的含硅合金粉末预置在步骤(2)获得的溅射Si薄层的钼合金上；
(5)采用激光器对步骤(4)获得的预置合金粉末的钼合金进行激光扫描，制成表面MoSi2涂层。
优选地，步骤(3)所述含硅合金粉末的成分为按质量百分比由以下成分组成Mo 50～60％，Nb 3.5～7.5％，W 3.0～6.0％，Cr 2.5～4.5％，Ti 2.0～3.5％，Al 2.0～5.5％，余量为Si。
优选地，所述Mo、Nb、W、Cr、Ti、Al和Si均以合金粉末的形式加入，各元素粉末纯度大于99.5％，颗粒直径小于4.5μm。
优选地，步骤(2)所述磁控溅射，为使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为25～35sccm，氩气溅射气压为0.15～0.35Pa。
优选地，步骤(2)所述的Si薄层的厚度为20～30μm。
优选地，步骤(3)所述球磨的时间为18～24h，球磨转速为300～450r/min。
优选地，步骤(4)所述预置，为采用酒精或丙酮将含硅合金粉末粘附在溅射Si薄层的钼合金表面，预置含硅合金粉末厚度为0.5～1.0mm，并置于140～160℃加热炉中，干燥30～40min。
优选地，步骤(5)中所述激光扫描的搭接率为40～60％，激光功率2.0～2.4kW，扫描速度4～8mm/s。
有益效果：
(1)本发明通过磁控溅射的方法在钼合金基底上溅射Si薄层，可以有效控制Si薄层的厚度，有利于提高涂层的高温抗氧化性能，及减少钼合金和MoSi2之间裂纹。
(2)通过激光熔覆工艺在Si薄层上制备硅化物多元合金涂层，可以改善MoSi2涂层的服役性能，提高钼合金和MoSi2涂层之间的结合强度，因而溅射Si薄层是在钼合金表面制备MoSi2涂层的非常适合的工艺方法。
(3)本发明中合金元素的多元添加能够对MoSi2涂层产生合金化作用，对于改善MoSi2涂层的机械性能具有明显的效果，可以降低涂层在使用过程中的应力集中和开裂倾向，并可提高涂层MoSi2涂层的抗氧化性能。
在钼合金上制备Si元素薄层，通过随后的激光熔覆工艺可以形成Mo-Si元素过渡层。该过渡层的基本物性介于钼合金和MoSi2之间，因而可以协调钼合金和MoSi2的热膨胀系数差异，可以改善钼合金和MoSi2涂层之间的结合强度。但Si元素的厚度不宜太大，20～30μm厚度即可，因为Si元素的厚度较大时，该过渡层中将会出现较多的Mo5Si3相，导致涂层高温抗氧化性能下降，且其线膨胀系数具有明显的方向性，与钼合金基体之间也易出现微裂纹。因此在本专利中，采用磁控溅射的方法在钼合金上溅射20～30μm厚度的Si元素薄层。
激光熔覆技术具有稀释度小、组织致密、涂层与基体结合好等特点，因而采用激光熔覆技术工艺在溅射Si元素层的钼合金上制备MoSi2涂层，可以改善钼合金表面的耐磨、耐蚀、耐热、抗氧化等性能。在激光熔覆制备MoSi2涂层时，需要进一步添加合金元素进行多元合金化来提高涂层的服役性能。Al和Cr元素对MoSi2涂层抗氧化性能有益，Nb和W元素可以提高涂层的高温性能，Cr和Ti元素也能提高MoSi2的室温机械性能，Al和Nb元素还能提高MoSi2的韧性。合金元素的多元添加能够对MoSi2涂层产生合金化作用，对于改善MoSi2涂层的机械性能具有明显的效果，可以降低涂层在使用过程中的应力集中和开裂倾向，并可提高涂层MoSi2涂层的抗氧化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钼合金表面MoSi2涂层横截面的金相组织图。
具体实施方式
对比例1
首先对钼合金进行表面抛光，用酒精进行超声波清洗，烘干。将质量百分比为Mo60％，Nb 3.5％，W 3.0％，Cr 2.5％，Ti 2.0％，Al 2.0％，余量为Si的合金粉末进行球磨，球磨时间为18h，转速为300r/min。此后采用丙酮将合金粉末粘附在钼合金表面，预置合金粉末厚度为0.5mm，随后将其放置于140℃加热炉中，干燥30min。采用激光器对钼合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.0kW，扫描速度8mm/s，制成表面MoSi2涂层。经检测基体与涂层的结合强度为7.4MPa。
实施例1
首先对钼合金进行表面抛光，用酒精进行超声波清洗，烘干，随后通过磁控溅射钼合金上溅射25μm厚度的Si薄层，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为25sccm，氩气溅射气压为0.25Pa。将质量百分比为Mo 60％，Nb 3.5％，W 3.0％，Cr 2.5％，Ti 2.0％，Al2.0％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为18h，转速为300r/min。此后采用丙酮将合金粉末粘附在溅射Si薄层的钼合金表面，预置合金粉末厚度为0.5mm，随后将其放置于140℃加热炉中，干燥30min。采用激光器对溅射Si薄层的钼合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.0kW，扫描速度8mm/s，制成表面MoSi2涂层。经检测基体与涂层的结合强度为9.3MPa，与对比例1相比，在相同激光工艺参数下，基体与涂层的结合强度有明显提高。图1为本发明制得的钼合金表面MoSi2涂层横截面的金相组织，从图中可以看出激光熔覆制备的MoSi2涂层组织均匀致密，且与钼合金结合良好。
实施例2
首先对钼合金进行表面抛光，用酒精进行超声波清洗，烘干，随后通过磁控溅射钼合金上溅射20μm厚度的Si薄层，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为25sccm，氩气溅射气压为0.25Pa。将质量百分比为Mo 55％，Nb 5.5％，W 4.5％，Cr 3.5％，Ti 2.5％，Al3.0％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为21h，转速为350r/min。此后采用丙酮将合金粉末粘附在溅射Si薄层的钼合金表面，预置合金粉末厚度为0.8mm，随后将其放置于150℃加热炉中，干燥30min。采用激光器对溅射Si薄层的钼合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.2kW，扫描速度6mm/s，制成表面MoSi2涂层。经检测基体与涂层的结合强度为9.1MPa。
实施例3
首先对钼合金进行表面抛光，用酒精进行超声波清洗，烘干，随后通过磁控溅射钼合金上溅射30μm厚度的Si薄层，使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为25sccm，氩气溅射气压为0.25Pa。将质量百分比为Mo 50％，Nb 7.5％，W 6.0％，Cr 4.5％，Ti 3.5％，Al5.5％，余量为Si的合金粉末进行长时间球磨，球磨时间为24h，转速为400r/min。此后采用丙酮将合金粉末粘附在溅射Si薄层的钼合金表面，预置合金粉末厚度为1.0mm，随后将其放置于160℃加热炉中，干燥40min。采用激光器对溅射Si薄层的钼合金进行激光扫描，激光扫描的搭接率为40％，激光功率2.4kW，扫描速度8mm/s，制成表面MoSi2涂层。经检测基体与涂层的结合强度为9.6MPa。

Claims (8)

1.一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对钼合金薄板进行表面抛光，并清洗、烘干；
(2)通过磁控溅射在步骤(1)获得的钼合金薄板上溅射Si薄层；
(3)将含硅合金粉末进行球磨；
(4)将步骤(3)获得的含硅合金粉末预置在步骤(2)获得的溅射Si薄层的钼合金上；
(5)采用激光器对步骤(4)获得的预置合金粉末的钼合金进行激光扫描，制成表面MoSi2涂层。
2.根据权利要求1所述的一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，步骤(3)所述含硅合金粉末的成分为按质量百分比由以下成分组成Mo 50～60％，Nb 3.5～7.5％，W 3.0～6.0％，Cr 2.5～4.5％，Ti 2.0～3.5％，Al 2.0～5.5％，余量为Si。
3.根据权利要求2所述的一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，所述Mo、Nb、W、Cr、Ti、Al和Si均以合金粉末的形式加入，各元素粉末纯度大于99.5％，颗粒直径小于4.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，步骤(2)所述磁控溅射，为使用高纯氩气作为溅射气体，氩气气流量为25～35sccm，氩气溅射气压为0.15～0.35Pa。
5.根据权利要求1所述的一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，步骤(2)所述的Si薄层的厚度为20～30μm。
6.根据权利要求1所述的一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，步骤(3)所述球磨的时间为18～24h，球磨转速为300～450r/min。
7.根据权利要求1所述的一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，步骤(4)所述预置，为采用酒精或丙酮将含硅合金粉末粘附在溅射Si薄层的钼合金表面，预置含硅合金粉末厚度为0.5～1.0mm，并置于140～160℃加热炉中，干燥30～40min。
8.根据权利要求1所述的一种钼合金表面激光熔覆制备MoSi2涂层的方法，其特征在于，步骤(5)中所述激光扫描的搭接率为40～60％，激光功率2.0～2.4kW，扫描速度4～8mm/s。
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