CN115180930B - 过渡层用粉体、制备方法及耐高温难熔金属基体保护层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了过渡层用粉体、制备方法及耐高温难熔金属基体保护层,过渡层用粉体的制备方法,在难熔金属基体与涂层之间通过热喷涂所述粉体形成过渡层,主要包括如下步骤:按照质量百分比称取20%‑60%的MoSi2粉、20%‑60%的SiO2粉、5%‑20%的Si3N4粉和1%‑5%的La2O3粉,混合均匀,得到混合粉末;将混合粉末置于真空炉内进行烧结,得到坯料;将坯料研磨、过筛,取筛下物;将筛分出的粉末置于等离子喷涂设备的送粉器内进行等离子喷涂处理;将经等离子喷涂后的粉末收集,筛分,取筛下物,即得到热喷涂过渡层用粉体。该过渡层喷涂材料的研制,能够有效缓解难熔金属基体与陶瓷涂层材料之间热膨胀变形差异,避免了涂层使用过程中的裂纹和脱落等问题,且有助于提高涂层的耐高温氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及钨钼等难熔金属材料领域,具体的说是过渡层用粉体、制备方法及耐高温难熔金属基体保护层。
背景技术
难熔合金具有高温强度和高温硬度高,导热、导电性能好、热膨胀系数低等优越的机械性能和物理性能,被广泛用于冶金、机械、能源、化工、国防和电子等领域。但是其大气条件下,在300-475℃温度下开始被氧化,而随着温度的升高其氧化速度也在逐渐加快,如何减缓钼、钨等难熔金属材料在大气环境下的氧化速度。目前,钨、钼材料供应厂家多采用Si基涂层、氧化物涂层或者稀土氧化物涂层来解决其在高温空气下的氧化损耗问题,但是由于钨、钼等难熔金属与所选用的涂层材料的热膨胀系数差异过大,导致涂层在高温空气下使用一段时间后,就会发生涂层脱落或者涂层裂纹等现象。因此,制备出一种热膨胀系数介于涂层材料和基体材料之间的过渡层喷涂材料,对于解决钨、钼难熔金属高温氧化问题至关重要。
市场上通用的高温金属涂层过渡材料通常为NiCrAlY或NiCrAl系材料,但是由于钨、钼等难熔金属的使用温度一般在1000℃以上,而该材料无法满足温度高于1000℃时的使用场景。因此,针对钨、钼等难熔金属,如何制备出热膨胀系数介于基体金属或合金与涂层材料之间的过渡层材料,成为了当前限制难熔金属高温、大气环境下应用的主要问题。
发明内容
为了克服现有难熔金属及其合金制品与Si基涂层、氧化物涂层或者稀土氧化物涂层材料的热膨胀系数差异过大,涂层易脱落等状况,本发明提供了过渡层用粉体、制备方法及耐高温难熔金属基体保护层。
为了实现上述目的,本发明采用的具体方案为:
过渡层用粉体的制备方法,在难熔金属基体与涂层之间通过热喷涂所述粉体形成过渡层,主要包括如下步骤:
(1)、按照质量百分比称取20%-60%的MoSi2粉、20%-60%的SiO2粉、5%-20%的Si3N4粉和1%-5%的La2O3粉,混合均匀,得到混合粉末;
(2)、将混合粉末置于真空炉内进行烧结成型,得到坯料;
(3)、将坯料研磨、过筛,取筛下物;
(4)、将筛分出的粉末置于等离子喷涂设备的送粉器内进行等离子喷涂处理;
(5)、将经等离子喷涂后的粉末收集,过筛,取粒度区间为25um-75um的筛下粉末做为热喷涂过渡层粉末。
进一步地,步骤(1)中,MoSi2、SiO2、Si3N4和La2O3粉末的费氏粒度均为3.5~4.3um,纯度均≥99.5%,且粉末颗粒清晰,无明显团聚现象。
进一步地,步骤(1)中,Si3N4的质量百分比由难熔金属基体与涂层之间的热膨胀系数之差R决定:若R≤5.0×10-6K-1,则Si3N4的质量百分比为5%-10%;若R>5.0×10-6K-1,则Si3N4的质量百分比为10%-20%。
进一步地,步骤(2)中,烧结温度为600~1000℃,真空度≥5.2×10-1Pa。
进一步地,步骤(3)中,对研磨后的粉末用200目的筛网进行过筛处理,取筛下物,得到粒度不大于80um的混合粉末。
进一步地,步骤(4)中,等离子喷涂中,送粉器流量为:0.2m3/h~0.6m3/h,电压为35~40V,电流为520~600A。
进一步地,步骤(5)中,得到的粉体为平均粒度50um的球形粉末,其合金化程度为96%。
过渡层用粉体,采用上述的热喷涂过渡层用粉体的制备方法制得。
一种耐高温难熔金属基体保护层,所述保护层包括过渡层和涂层,所述过渡层是利用上述的热喷涂过渡层用粉体采用热喷涂工艺制备的,所述涂层为硅基涂层、氧化物涂层或者稀土氧化物涂层。
有益效果:
本发明采用粉末直接真空烧结+等离子喷涂合金化的方法,通过粉末的一次致密化烧结和二次合金化喷涂等工艺,制得具备流动性好,且合金化程度高的粉末。同时,由于该混合粉末所选配比的原因,使得所选择的混合粉末的热膨胀系数介于难熔金属和陶瓷涂层材料之间,有助于缓解难熔金属基体与陶瓷涂层材料之间热膨胀变形差异,避免了涂层使用过程中的裂纹和脱落等问题,且有助于提高涂层的耐高温氧化性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
过渡层用粉体的制备方法,在难熔金属基体与涂层之间通过热喷涂所述粉体形成过渡层,主要包括如下步骤:
(1)、按照质量百分比称取20%-60%的MoSi2粉、20%-60%的SiO2粉、5%-20%的Si3N4粉和1%-5%的La2O3粉,MoSi2、SiO2、Si3N4和La2O3粉末的费氏粒度均为3.5~4.3um,纯度均≥99.5%,且粉末颗粒清晰,无明显团聚现象,混合均匀得到混合粉末;
(2)、将混合粉末置于真空炉内进行烧结成型,烧结温度为600~1000℃,真空度≥5.2×10-1Pa,得到坯料;
(3)、将坯料研磨、过筛,取筛下物,对研磨后的粉末用200目的筛网进行过筛处理,取筛下物,得到粒度不大于80um的混合粉末;
(4)、将筛分出的粉末置于等离子喷涂设备的送粉器内进行等离子喷涂处理,等离子喷涂中,送粉器流量为:0.2m3/h~0.6m3/h,电压为35~40V,电流为520~600A;
(5)、将经等离子喷涂后的粉末收集,筛分,取筛下物,即得到热喷涂过渡层用粉体,得到的粉体为平均粒度50um的球形粉末,其合金化程度为96%。
需要说明的是,步骤(1)中,Si3N4的质量百分比由难熔金属基体与涂层之间的热膨胀系数之差R决定:若R≤5.0×10-6K-1,则Si3N4的质量百分比为5%-10%;若R>5.0×10-6K-1,则Si3N4的质量百分比为10%-20%。
过渡层用粉体,采用上述的热喷涂过渡层用粉体的制备方法制得。
一种耐高温难熔金属基体保护层,所述保护层包括过渡层和涂层,所述过渡层是利用上述的热喷涂过渡层用粉体采用热喷涂工艺制备的,所述涂层为硅基涂层、氧化物涂层(如氧化锆、氧化铝等)或者稀土氧化物涂层。
需要说明的是,所述难熔金属包括但不限于Mo、W、W-Mo合金。
在20-100℃的温度下,难熔金属基体的热膨胀系数:Mo:Mo:5.2×10-6K-1,W:4.4×10-6K-1;Ta:6.5×10-6K-1;Nb:7.3×10-6K-1;外层涂层的热膨胀系数:(6.8-10.5)×10-6K-1,过渡层材料热膨胀系数:(5.5-8.4)×10--6K-1,由此可知,过渡层材料的热膨胀系数介于难熔金属基体和外层涂层之间。
实施例1
过渡层用粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取纯度为99.5%的MoSi2、SiO2、Si3N4和La2O3粉,其重量百分比为:40%、40%、16%和4%,平均粒度为4.0um-4.2um,置于V型混料机中混合均匀。
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末置于真空炉中进行烧结,真空度为4.0×10-1pa,烧结温度为600℃。
步骤三:将烧结后的坯料置于研磨机中进行研磨,再用200目得筛网进行过筛处理,得到致密化处理,且粒度≤80um的混合粉末;
步骤四:将步骤三所得到的混合粉末,置于等离子喷涂设备的送粉器中,送粉器流量为:0.2m3/h,电压:35V,电流:520A;
步骤五、将经过等离子喷涂后的粉末收集,筛分,得到平均粒度为50um的球形粉末,且其合金化程度为96%。
一种耐高温难熔金属(Mo)基体保护层,所述保护层包括过渡层和涂层,所述过渡层是利用上述的热喷涂过渡层用粉体采用热喷涂工艺制备的,所述涂层为ZrO2涂层。
实施例2
过渡层用粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取纯度为99.5%的MoSi2、SiO2、Si3N4和La2O3粉,其重量百分比为:60%、30%、8%和2%,平均粒度为3.6um-3.8um,置于V型混料机中混合均匀。
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末置于真空炉中进行烧结,真空度为2.0×10-1pa,烧结温度为800℃。
步骤三:将烧结后的坯料置于研磨机中进行研磨,再用200目得筛网进行过筛处理,得到致密化处理,且粒度≤70um的混合粉末;
步骤四:将步骤三所得到的混合粉末,置于等离子喷涂设备的送粉器中,送粉器流量为:0.3m3/h,电压:35V,电流:520A;
步骤五、将经过等离子喷涂后的粉末收集,筛分,得到平均粒度为35um的球形粉末,且其合金化程度为96.7%。
一种耐高温难熔金属(W)基体保护层,所述保护层包括过渡层和涂层,所述过渡层是利用上述的热喷涂过渡层用粉体采用热喷涂工艺制备的,所述涂层为Al2O3涂层。
实施例3
过渡层用粉体的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取纯度为99.5%的MoSi2、SiO2、Si3N4和La2O3粉,其重量百分比为:20%、70%、9%和1%,平均粒度为3.4um-3.7um,置于V型混料机中混合均匀。
步骤二、将步骤一中混合均匀的粉末置于真空炉中进行烧结,真空度为2.0×10-2pa,烧结温度为1000℃。
步骤三:将烧结后的坯料置于研磨机中进行研磨,再用200目得筛网进行过筛处理,得到致密化处理,且粒度≤75um的混合粉末;
步骤四:将步骤三所得到的混合粉末,置于等离子喷涂设备的送粉器中,送粉器流量为:0.4m3/h,电压:40V,电流:600A;
步骤五、将经过等离子喷涂后的粉末收集,筛分,得到平均粒度为45m的球形粉末,且其合金化程度为96.7%。
一种耐高温难熔金属(W-Mo合金)基体保护层,所述保护层包括过渡层和涂层,所述过渡层是利用上述的热喷涂过渡层用粉体采用热喷涂工艺制备的,所述涂层为硅基涂层。
分别对实施例1~实施例3制得的过渡层用粉体进行等离子喷涂,然后外层涂覆相应的涂层,在高温、有氧环境下测试,发现均表现出良好的耐高温氧化和抗热震能力,说明所制备过渡层用粉体很好的解决了基体金属或合金与外层耐高温涂层材料之间热膨胀差异大,涂层易开裂、脱落的问题。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰,都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.过渡层用粉体的制备方法,其特征在于,在难熔金属基体与涂层之间通过热喷涂粉体形成过渡层,主要包括如下步骤:
(1)、按照质量百分比称取20%-60%的MoSi2粉、20%-60%的SiO2粉、5%-20%的Si3N4粉和1%-5%的La2O3粉,混合均匀,得到混合粉末;
(2)、将混合粉末置于真空炉内进行烧结成型,得到坯料;
(3)、将坯料研磨、过筛,取筛下物;
(4)、将筛分出的粉末置于等离子喷涂设备的送粉器内进行等离子喷涂处理;
(5)、将经等离子喷涂后的粉末收集,筛分,取筛下物,即得到热喷涂过渡层用粉体;
其中,步骤(1)中,Si3N4的质量百分比由难熔金属基体与涂层之间的热膨胀系数之差R决定:若R≤5.0×10-6K-1,则Si3N4的质量百分比为5%-10%;若R>5.0×10-6K-1,则Si3N4的质量百分比为10%-20%。
2.根据权利要求1所述的过渡层用粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,MoSi2、SiO2、Si3N4和La2O3粉末的费氏粒度均为3.5~4.3μm,纯度均≥99.5%,且粉末颗粒清晰,无明显团聚现象。
3.根据权利要求1所述的过渡层用粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,烧结温度为600~1000℃,真空度≥5.2×10-1Pa。
4.根据权利要求1所述的过渡层用粉体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,对研磨后的粉末用200目的筛网进行过筛处理,取筛下物,得到粒度不大于80μm的混合粉末。
5.根据权利要求1所述的过渡层用粉体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,等离子喷涂中,送粉器流量为:0.2m3/h~0.6m3/h,电压为35~40V,电流为520~600A。
6.根据权利要求1所述的过渡层用粉体的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,得到的粉体为平均粒度达到50μm的球形粉末,其合金化程度为96%。
7.过渡层用粉体,其特征在于,采用权利要求1~6任一项所述的过渡层用粉体的制备方法制得。
8.一种耐高温难熔金属基体保护层,其特征在于:所述保护层包括过渡层和涂层,所述过渡层是利用权利要求7所述的过渡层用粉体经热喷涂工艺制备的,且过渡层材料的热膨胀系数介于难熔金属基体与涂层之间,所述涂层为硅基涂层、氧化物涂层或者稀土氧化物涂层。
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