CN111118367A - 一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，对钼合金涂层脱落处进行预处理，按照如下质量百分数的粉末组分进行配置并进行球磨：Mo 40％～60％，Nb 2％～5％，Al 3％～5％，V 0.1％～0.5％，W 0.5％～1％，Ti 0.3％～0.8％，余量为Si，得到混合粉末，将混合粉末预置粘附得到预置涂层，然后进行电子束熔覆，电子束熔覆修复后的涂层组织致密，缺陷较少，利用电子束对未脱落的涂层进行重熔处理，处理后的涂层裂纹、气孔较少，相比于热喷涂后的涂层而言，电子束熔覆后的涂层更致密，与基体结合强度更好，抗氧化性能更高。

Description

一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法
技术领域
本发明涉及涂层修复技术领域，具体涉及一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法。
背景技术
难熔金属钼及其合金在高温下有优异的比强度和稳定性，在航空航天的高温结构制造领域有广阔的应用前景。目前Mo合金已经是火箭推力室的重要服役材料之一，但Mo合金在高温下与氧气强烈反应形成挥发性的MoO3，合金本身快速氧化挥发，导致材料迅速失效。这一弊端在工程中也限制Mo合金的广泛应用。
大量工程实践证明有效防止Mo合金高温氧化的手段就是在合金表层制备一层高温热障涂层，在保护Mo合金不被氧化的同时也能够起到防腐蚀、耐磨的作用。而硅化物涂层在高温抗氧化防护方面效果优异，其中作为典型高温热障涂层材料的MoSi2在高温下有较高的硬度和耐磨性同时抗氧化性能也非常优异。MoSi2中的Si和O在高温下产生致密的非晶态SiO2有效隔绝基体与氧气反应，非晶态SiO2在高温下有一定的流动性，能够修复氧化过程中产生的微裂纹，有效降低基体的高温氧化反应。
纯MoSi2涂层脆性大，由于线膨胀系数的原有与基体结合较差，在使用过程中会产生裂纹，涂层脱落现象屡见不鲜，因此对涂层在高温下良好的结合强度有很高的要求。MoSi2涂层的合金化有利于提高基体与涂层之间的结合强度达到冶金结合的效果，添加有益的合金元素能够在保持MoSi2涂层高温硬度的同时还可以缓解涂层脆性大的效果。
工程中制备MoSi2涂层的方法主要是热喷涂法，这种方法效率高速度快，但涂层的质量较差，涂层内组织不致密，涂层表层和次表层经常出现裂纹、孔洞等导致性能缺陷较多的问题；另外高温下这些缺陷为氧气开辟了通道，钼合金在高温下被氧化减薄，同时由于线膨胀系数的差异，涂层裂纹扩展至基体，出现涂层脱落严重的现象。
发明内容
为了解决钼合金表面原有热喷涂涂层脱落现象严重及性能缺陷较多的技术问题，而提供一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法。本发明方法使修复后涂层与基体结合强度提高，重熔后表面原有的热喷涂涂层内裂纹和气孔得到消除，修复后涂层表层组织结构得到优化，高温抗氧化能力得到提高。
一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，包括如下步骤：
(1)对钼合金表面硅化物涂层脱落处进行表面预处理；
(2)按照如下质量百分数的粉末组分进行配置并进行球磨，Mo 40％～60％，Nb2％～5％，Al 3％～5％，V 0.1％～0.5％，W 0.5％～1％，Ti 0.3％～0.8％，余量为Si，得到混合粉末；将所述混合粉末以丙酮为粘结剂粘附预置在钼合金表面硅化物涂层脱落处，干燥后得到预置涂层；
(3)将具有预置涂层的钼合金置于LARA52型真空电子束设备内，进行电子束熔覆，得到电子束熔覆修复涂层。
进一步地，步骤(1)所述钼合金厚度为5mm～10mm；所述表面预处理包括抛光，以乙醇清洗钼合金硅化物涂层脱落处并烘干。钼合金板材厚度太薄，会导致电子束热积累严重，最后合金板被熔化；但也不能太厚，钼合金的工作场合对于重量有要求，合金板太厚则重量不达标。
进一步地，步骤(2)所述球磨的过程利用行星式球磨机对混合粉末进行球磨，球磨时间为15h～20h，转速为200～300r/min。
进一步地，步骤(2)中所述Mo纯度为99％，颗粒直径为5～10μm；Si度为99％，颗粒直径为2～5μm；Al纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb纯度为95％，颗粒直径为4～8μm；V纯度为98％，颗粒直径为3～7μm；W纯度为97％，颗粒直径为3～5μm；Ti纯度为97％，颗粒直径为2～6μm。
进一步地，步骤(2)中所述干燥的过程是120℃下于干燥箱内干燥5min。去除预置的混合粉末中残余水分，防止电子束熔覆过程中因水分蒸发产生气孔等缺陷。
进一步地，步骤(3)中所述电子束熔覆的工艺参数为：电子束扫描波形幅值5mm，工作距离100mm～120，束斑直径为2mm，扫描波形轨迹为圆形，加速电压35kV～40kV，聚焦电流450mA，电子束束流17mA～20mA，扫描频率150Hz～200Hz，电子束扫描速度为6mm/s～10mm/s。利用高能电子束对预置粉末涂层进行电子束熔覆，修复钼合金表面硅化物涂层，同时对钼合金表面未脱落的原有涂层进行重熔处理，减少原有涂层的性能缺陷。修复后涂层与原有涂层结合良好无明显缺陷，同时对原有涂层重熔处理后，原有涂层的气孔和裂纹等缺陷显著下降，修复后涂层的使用性能得到提高。
有益技术效果：
1、本发明为了减少热喷涂涂层脱落严重的现象，采用有益元素混合粉末预置在涂层脱落处，促进有益元素粉末与钼合金基体或其表面原有涂层的充分溶解、扩散。对钼合金涂层脱落处进行预处理包括抛光、清洗、烘干，在涂层脱落处采用预置方法粘附粉末预置涂层，然后进行电子束熔覆。电子束能量作用在粉末预置涂层上，粉末熔化并将热量传导至钼合金基体或其原有涂层上，钼合金基体或其原有涂层在电子束能量的作用下迅速升温形成熔池，混合粉末中的各元素与钼合金基体或其原有涂层在熔池内溶解扩散，涂层与基体形成冶金结合，电子束能量密度高，加热与冷却速度较快，熔凝后混合粉末形成团聚物区，修复后涂层的中上层组织和成分较均匀。电子束熔覆修复后的涂层组织致密，缺陷较少，利用电子束对未脱落的涂层进行重熔处理，处理后的涂层裂纹、气孔较少，相比于热喷涂后的涂层而言，电子束熔覆后的涂层更致密，与基体结合强度更好，抗氧化性能更高。本发明采用电子束熔覆一方面可修复钼合金表面脱落的硅化物涂层，另一方面还对原有未脱落的涂层进行重熔处理，修复后涂层与原有涂层结合良好无明显缺陷，原有涂层的气孔和裂纹等缺陷显著下降，修复后涂层表层组织结构得到优化，修复后涂层的高温抗氧化能力得到提高。电子束技术在修复受损零件领域的应用有很好的前景。
2、整个熔覆过程无烧损、氧化现象。电子束的能量集中，热损失小，材料利用率高，电子束能够把粉末预置涂层由室温加热至熔化温度，使预置涂层全部融化，使钼合金基体表层部分熔化，增加涂层与基体之间的结合强度，改善涂层性能。同时利用电子束对未脱落的涂层进行重熔处理，增加涂层的组织致密性，减少裂纹等缺陷，有效提高了涂层整体的综合性能。修复后涂层与钼合金形成冶金结合，修复后涂层宏观形貌平整均匀，无明显裂纹，从截面处看组织致密均匀，较之原有涂层，缺陷减少许多，裂纹气孔等缺陷降低了一个数量级，修复后涂层的高温硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能也有所提高；有益元素Al、Nb的添加合金化作用，Al、Nb元素在界面处偏析发挥界面元素功效，Al元素和Si在涂层表层形成Al2O3膜和SiO2膜，有效抑制氧气向钼合金基体扩散，Nb元素能提高修复后涂层的高温韧性，Al、Nb元素添加能够协同抑制扩散层的生长，增加修复后涂层的使用寿命；Ti元素有助于提高结合强度以及涂层硬度；W元素抑制Si的扩散，降低涂层中Si元素的消耗速率；V元素的添加可以降低保护膜SiO2的形成温度，在温度更低的情况下形成SiO2薄膜。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明范围。
实施例1
一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为5mm的钼合金表面硅化物涂层脱落处进行抛光、用乙醇清洗并烘干；
(2)按照如下质量百分数的粉末组分进行配置并于行星式球磨机中进行球磨：Mo60％，Nb 2％，Al 3％，V 0.1％，W 0.5％，Ti 0.3％，余量为Si，球磨转速为250r/min，球磨时间为15h，得到混合粉末；将所述混合粉末以丙酮为粘结剂粘附预置在钼合金表面硅化物涂层脱落处，在120℃的干燥箱内干燥5min后得到预置涂层；
(3)利用LARA52型真空电子束设备对具有预置涂层的钼合金进行电子束熔覆，同时对未脱落处的涂层进行重熔处理，电子束熔覆的工艺参数：电子束扫描波形幅值5mm，工作距离100mm，束斑直径为2mm，扫描波形轨迹为圆形，加速电压40kV，聚焦电流450mA，电子束束流18mA，扫描频率190Hz，电子束扫描速度为6mm/s，得到电子束熔覆修复涂层。
修复后获得均匀致密的涂层组织，气孔、裂纹等缺陷比原涂层降低许多，修复处与重熔处结合良好，未见熔接痕迹的出现。修复前原有涂层的界面结合强度为4.6MPa，修复后涂层的界面结合强度为6.5MPa，修复后涂层显微硬度为1057HV。
实施例2
一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为5mm的钼合金表面硅化物涂层脱落处进行抛光、用乙醇清洗并烘干；
(2)按照如下质量百分数的粉末组分进行配置并于行星式球磨机中进行球磨：Mo60％，Nb 2％，Al 3％，V 0.3％，W 0.7％，Ti 0.3％，余量为Si，球磨转速为250r/min，球磨时间为15h，得到混合粉末；将所述混合粉末以丙酮为粘结剂粘附预置在钼合金表面硅化物涂层脱落处，在120℃的干燥箱内干燥5min后得到预置涂层；
(3)利用LARA52型真空电子束设备对具有预置涂层的钼合金进行电子束熔覆，同时对未脱落处的涂层进行重熔处理，电子束熔覆的工艺参数：电子束扫描波形幅值5mm，工作距离100mm，束斑直径为2mm，扫描波形轨迹为圆形，加速电压38kV，聚焦电流450mA，电子束束流19mA，扫描频率200Hz，电子束扫描速度为7mm/s，得到电子束熔覆修复涂层。
修复后获得均匀致密的涂层组织，气孔、裂纹等缺陷比原涂层降低许多，修复处与重熔处结合良好，未见熔接痕迹的出现。修复前原有涂层的界面结合强度为4.6MPa，修复后涂层的界面结合强度为5.9MPa，修复后涂层显微硬度为1017HV。
实施例3
一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为5mm的钼合金表面硅化物涂层脱落处进行抛光、用乙醇清洗并烘干；
(2)按照如下质量百分数的粉末组分进行配置并于行星式球磨机中进行球磨：Mo60％，Nb 3％，Al 4％，V 0.5％，W 0.8％，Ti 0.4％，余量为Si，球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，得到混合粉末；将所述混合粉末以丙酮为粘结剂粘附预置在钼合金表面硅化物涂层脱落处，在120℃的干燥箱内干燥5min后得到预置涂层；
(3)利用LARA52型真空电子束设备对具有预置涂层的钼合金进行电子束熔覆，同时对未脱落处的涂层进行重熔处理，电子束熔覆的工艺参数：电子束扫描波形幅值5mm，工作距离100mm，束斑直径为2mm，扫描波形轨迹为圆形，加速电压40kV，聚焦电流450mA，电子束束流20mA，扫描频率200Hz，电子束扫描速度为7mm/s，得到电子束熔覆修复涂层。
修复后获得均匀致密的涂层组织，气孔、裂纹等缺陷比原涂层降低许多，修复处与重熔处结合良好，未见熔接痕迹的出现。修复前原有涂层的界面结合强度为4.6MPa，修复后涂层的界面结合强度为6.1MPa，修复后涂层显微硬度为1066HV。
实施例4
一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为10mm的钼合金表面硅化物涂层脱落处进行抛光、用乙醇清洗并烘干；
(2)按照如下质量百分数的粉末组分进行配置并于行星式球磨机中进行球磨：Mo45％，Nb 5％，Al 5％，V 0.5％，W 1％，Ti 0.8％，余量为Si，球磨转速为200r/min，球磨时间为20h，得到混合粉末；将所述混合粉末以丙酮为粘结剂粘附预置在钼合金表面硅化物涂层脱落处，在120℃的干燥箱内干燥5min后得到预置涂层；
(3)利用LARA52型真空电子束设备对具有预置涂层的钼合金进行电子束熔覆，同时对未脱落处的涂层进行重熔处理，电子束熔覆的工艺参数：电子束扫描波形幅值5mm，工作距离120mm，束斑直径为2mm，扫描波形轨迹为圆形，加速电压35kV，聚焦电流450mA，电子束束流20mA，扫描频率160Hz，电子束扫描速度为8mm/s，得到电子束熔覆修复涂层。
修复后获得均匀致密的涂层组织，气孔、裂纹等缺陷比原涂层降低许多，修复处与重熔处结合良好，未见熔接痕迹的出现。修复前原有涂层的界面结合强度为4.6MPa，修复后涂层的界面结合强度为6.3MPa，修复后涂层显微硬度为1076HV。
对比例1
本对比例与实施例1的方法相同，不同之处在于只添加Mo 60％和Si40％，对涂层脱落处进行修复。修复后脱落处涂层与未脱落处涂层出现熔接痕迹，修复处与未修复处组织差异较大。修复处涂层显微硬度为867HV，其余处显微硬度为683HV。
对以上实施例电子束熔覆修复后涂层利用压痕法测试界面结合强度，根据裂纹长度测性界面结合强度公式为C∝Pn，式中n受涂层厚度影响，C是裂纹长度，P是压入载荷。测定涂层高温韧性，温度设定为1400℃，采用公式
Figure BDA0002371839390000061
式中n为高温下材料的应***化指数，E为高温下材料的弹性模量，σs为高温下材料的屈服强度，Ef为高温下单项拉伸时的断裂真应变。采用高温真空维氏硬度计对高温硬度以及高温韧性进行测量，温度设定为1400℃，测定涂层韧性公式为K＝(0.079P/a1.5)log(4.5a/c)，式中K为断裂韧性，P为高温维氏硬度施加载荷(N)，a为压痕对角线半长(μm)，c为裂纹长度(μm)。高温抗氧化能力采用KBS1400加热炉测试，温度设定为1400℃。耐磨失重采用CrWMn钢配副(HRC55)磨轮，磨轮转速为200r/min；实验载荷为200N，通过弹簧***加载，总行程5km。耐腐蚀性能采用电化学实验进行利用CHI660E电化学工作站对试样的腐蚀性能进行测试，腐蚀介质为1mol/L HCl水溶液，采用三点几洞电位扫描，复制点击为铂片，参比电极为饱和甘汞点击，试样作为研究电极，扫面速度为8mV/s，浸泡时间为5h，实验温度为室温。
测试结果见表1。
表1电弧熔覆修复涂层性能
Figure BDA0002371839390000071

Claims (6)

1.一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对钼合金表面硅化物涂层脱落处进行表面预处理；
(2)按照如下质量百分数的粉末组分进行配置并进行球磨，Mo 40％～60％，Nb 2％～5％，Al 3％～5％，V 0.1％～0.5％，W 0.5％～1％，Ti 0.3％～0.8％，余量为Si，得到混合粉末；将所述混合粉末以丙酮为粘结剂粘附预置在钼合金表面硅化物涂层脱落处，干燥后得到预置涂层；
(3)将具有预置涂层的钼合金置于LARA52型真空电子束设备内，进行电子束熔覆，得到电子束熔覆修复涂层。
2.根据权利要求1所述的一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，其特征在于，步骤(1)所述钼合金厚度为5mm～10mm；所述表面预处理包括抛光，以乙醇清洗钼合金硅化物涂层脱落处并烘干。
3.根据权利要求1所述的一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨的过程利用行星式球磨机对混合粉末进行球磨，球磨时间为15h～20h，转速为200～300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，其特征在于，步骤(2)中所述Mo纯度为99％，颗粒直径为5～10μm；Si度为99％，颗粒直径为2～5μm；Al纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb纯度为95％，颗粒直径为4～8μm；V纯度为98％，颗粒直径为3～7μm；W纯度为97％，颗粒直径为3～5μm；Ti纯度为97％，颗粒直径为2～6μm。
5.根据权利要求1所述的一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥的过程是120℃下于干燥箱内干燥5min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种难熔金属钼合金表面硅化物涂层的修复方法，其特征在于，步骤(3)中所述电子束熔覆的工艺参数为：电子束扫描波形幅值5mm，工作距离100mm～120，束斑直径为2mm，扫描波形轨迹为圆形，加速电压35kV～40kV，聚焦电流450mA，电子束束流17mA～20mA，扫描频率150Hz～200Hz，电子束扫描速度为6mm/s～10mm/s。
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