CN101748375A

CN101748375A - 一种AlSiY扩散涂层的制备工艺

Info

Publication number: CN101748375A
Application number: CN200810229663A
Authority: CN
Inventors: 孙超; 姜肃猛; 刘山川; 李海庆; 王启民; 宫骏; 华伟刚; 肖金泉
Original assignee: Institute of Metal Research of CAS
Current assignee: Institute of Metal Research of CAS
Priority date: 2008-12-12
Filing date: 2008-12-12
Publication date: 2010-06-23

Abstract

本发明涉及高温防护涂层技术，具体地说是一种AlSiY扩散涂层的制备方法。本发明通过电弧离子镀技术在高温合金基材上沉积AlSiY涂层，再通过真空扩散退火的方法，形成AlSiY扩散涂层。本发明所涉及的这种AlSiY扩散涂层制备工艺具有好的工艺重复性和容易实现工业化生产等优点，制备的涂层与基体材料结合强度高，组织结构致密，成分可控制，有效地提高了涂层表层中Al存储相含量和Si的含量，并加入了稀土元素Y，从而可以提高涂层抗高温氧化、抗热腐蚀性能，并能有效地延长涂层使用寿命。该扩散涂层及其制备方法可应用于Ni基高温合金的防护。

Description

一种AlSiY扩散涂层的制备工艺

技术领域

本发明涉及高温防护涂层技术，具体地说是一种AlSiY扩散涂层的制备方法。

背景技术

航空发动机及燃气涡轮发动机的热端部件特别是涡轮部件在高温、高速及复杂应力作用下工作，不但要求具有较好的高温强度，较高的蠕变持久性能、疲劳性能及优异的组织稳定性，还要求基体材料具有较高的抗高温氧化及热腐蚀性能。氧化和腐蚀一旦出现就会使基体材料直接受到损伤而导致机械性能急剧下降，从而影响发动机工作性能和使用寿命。防止氧化和腐蚀的重要技术措施是在零件表面施加保护涂层。扩散涂层是通过与基体合金接触并与其内部合金元素反应，从而改变基体外层的防护涂层，由于与基体材料形成冶金结合，具有结合强度高，组织结构致密，与基体材料适应性好，能显著地提高抗高温氧化和热腐蚀性能等特点，在工程上应用非常广泛。常用的扩散涂层制备方法有粉末包埋法、气相渗、料浆法等，这些方法工艺简单，成本低，但是劳动强度大，渗剂容易氧化，粉尘污染环境并对人体有害。电弧离子镀是在蒸发和溅射基础上发展起来的一种真空镀膜技术。离化率高，在负偏压加速下，沉积膜层结合力更好，组织致密，沉积速率高，靶材利用率高，目前已被广泛用于硬质耐磨涂层和MCrAlY高温防护涂层涂覆。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有良好工艺重复性，容易实现工业化生产的AlSiY扩散涂层的制备工艺，即采用电弧离子镀技术沉积加真空扩散退火制备AlSiY扩散涂层。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种AlSiY扩散涂层的制备工艺，在高温合金基体材料上，通过电弧离子镀(AIP，即Arc Ion Plating)方法沉积AlSiY涂层，随即采用真空扩散退火的方法来制备AlSiY扩散涂层。

所述AlSiY涂层合金体系成分，按质量百分比计，Si：0.1～14％，Y：0.1～2％，Al：余量。其中，优选的Si含量范围是4～10％。

采用电弧离子镀技术沉积AlSiY涂层时，首先将真空室真空预抽至2×10^-3～1×10^-2Pa，通入Ar气，使真空室压强升至5×10^-2～3×10^-1Pa；然后对样品进行预溅射轰击清洗，靶基距为230～250mm，脉冲偏压为-800～-1000V，占空比20～40％，时间2～5min；再沉积AlSiY涂层，靶基距为230～250mm，弧电压20～25V，弧电流50～70A，脉冲偏压为-150～-300V，占空比20～40％，沉积温度300～400℃，沉积时间为150～500min，涂层厚度为15～50μm。

将上述得到的涂层样品进行真空热处理：真空扩散退火，真空扩散退火时，温度为950～1050℃，保温时间3～5h，升温速率5～8℃/min，随炉冷却至室温。

沉积前，需对试样进行预处理，将基材试样打磨至Ra＝0.4μm，采用60～220目空心玻璃丸湿喷砂处理，随即先后采用金属洗涤剂、去离子水、丙酮超声各清洗5分钟，用酒精漂洗后烘干。

本发明AlSiY扩散涂层主要通过涂层与基体之间的元素扩散反应形成，其主要相为β-NiAl相。Al均匀分布于涂层中，Si少量固溶在NiAl相中，另有部分以富Si的析出相存在，Y固溶于NiAl之中。

本发明具有以下优点：

1.涂层使用寿命更长。AlSiY扩散涂层中主要相为β-NiAl，同时含有一定量的Si和Y，可以延缓氧化层的剥落，改善涂层的循环氧化性能和抗热腐蚀性能，从而延长涂层的使用寿命。

2.涂层具有均匀致密的结构和良好的结合强度。

3.本发明可应用于Ni基高温合金的防护。

4.采用电弧离子镀沉积加真空扩散退火获得AlSiY扩散涂层，工艺简单，可有效的控制涂层成分、厚度等。Si和Y的加入可以延缓氧化层的剥落，改善涂层的循环氧化性能和抗热腐蚀性能。

附图说明

图1为K465高温合金上AlSiY扩散涂层的截面SEM形貌。

图2为K465高温合金上AlSiY扩散涂层的截面元素面分布图。

图3为DD265高温合金上的AlSiY扩散涂层的XRD衍射图谱。

图4为DD265高温合金上的AlSiY扩散涂层的截面SEM形貌。

具体实施方式

下面通过实例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

基材采用Ni基高温合金K465，其名义成分为(质量百分比)：9.75％Co，8.75％Cr，5.5％Al，2.15％Ti，1.85％Mo，10.25％W，1％Nb，Ni余量，试样尺寸为Φ15×1.5mm²。采用国产MIP-8-800型多弧离子镀设备沉积AlSiY涂层。AlSiY涂层合金体系成分，按质量百分比计，Si：10％，Y：1％，Al：余量。沉积前对试样进行预处理，即将基材试样打磨至Ra＝0.4μm，采用200目空心玻璃丸湿喷砂处理，随即先后采用金属洗涤剂、去离子水、丙酮超声各清洗5分钟，用酒精漂洗后烘干备用。采用电弧离子镀设备沉积AlSiY涂层时，预抽真空至7×10^-3Pa，轰击和沉积时通入Ar气，真空度为2×10^-1Pa。对样品进行预溅射轰击清洗时，靶基距为240mm，脉冲偏压为-800V，占空比33％，清洗时间5min；沉积时，靶基距为240mm，弧电压为20V，弧电流60～65A，脉冲偏压为-250V，占空比33％，沉积温度为300℃，沉积时间为400min，获得的涂层厚度约为40μm。

将得到的涂层样品放入石英玻璃管内抽真空后充入Ar气保护，在马弗炉中1050℃保温4h，升温速率为5℃/min，随炉冷却至室温。

扩散退火后涂层的截面形貌如图1所示。由图1可知，扩散退火后，AlSiY扩散涂层厚度约40μm，涂层中主要相是β-NiAl相，另有一些弥散分布的颗粒状的α-W相和Cr₃Si相，互扩散区厚度约15μm。

如图2所示，由AlSiY扩散涂层截面的元素面分布图可以看出：AlSiY扩散涂层中，Al在涂层中均匀分布，Si和Cr主要富集在外部，互扩散区则主要由富Cr相、富W相和少量β-NiAl相组成。

本实施例AlSiY扩散涂层中，Al含量约22wt％，Cr含量约17wt％，Si含量约5.6％，W含量约2.43％，Y含量约0.69％，Ni为余量。互扩散区内Al含量约5.6wt％，Cr含量约40wt％，Si含量约0.3％，W含量约21％，Mo含量约1.2％，Ti含量约0.3％，Ni为余量。

本实施例AlSiY扩散涂层的性能主要参数如下：

涂层在1000℃/300小时恒温氧化后增重率＜3×10^-3mg/cm²·h，在1100℃/200小时恒温氧化后增重率＜3×10^-2mg/cm²·h。

实施例2

与实施例1不同之处在于：

基材采用Ni基高温合金DD265，其名义成分为(质量百分比计)：7％Co，8％Cr，10％W，5％Al，2％Ti，1.8％Mo，C微量，Ni余量。试样尺寸为Φ15×1.5mm²。采用国产MIP-8-800型多弧离子镀设备沉积AlSiY涂层。AlSiY涂层合金体系成分，按质量百分比计，Si：4％，Y：0.5％，Al：余量。涂层沉积参数同实施例1。沉积时间为300min，获得的涂层厚度约为30μm。

将获得的涂层样品放入石英玻璃管内抽真空后充入Ar气保护，在马弗炉中1000℃保温5h，升温速率为6℃/min，随炉冷却至室温。

扩散退火后涂层的XRD图谱如图3所示。由图3可知，扩散退火后，AlSiY扩散涂层由β-NiAl、α-W相和CoWSi相组成。

AlSiY扩散涂层的截面形貌如图4所示。由图4可知，涂层厚度约30μm，互扩散区厚度约15μm。AlSiY扩散涂层中Al含量约20wt％，Cr含量约4wt％，Si含量约1.8％，W含量约5.1％，Y含量约0.3％，Ni为余量。互扩散区内Al含量约10wt％，Cr含量约8wt％，Si含量约0.8％，W含量约24％，Co含量约9％，Ti含量约0.8％，Ni为余量。

本实施例AlSiY扩散涂层的性能主要参数如下：

涂层在900℃/100小时循环氧化后增重率＜4.5×10^-3mg/cm²·h，在1000℃/300小时恒温氧化后增重率＜3×10^-3mg/cm²·h。

实施例结果表明，本发明通过电弧离子镀技术在高温合金基材上沉积AlSiY涂层，再通过真空扩散退火的方法，形成AlSiY扩散涂层。这种AlSiY扩散涂层制备工艺具有好的工艺重复性和容易实现工业化生产等优点，制备的涂层与基体材料结合强度高，组织结构致密，成分可控制，有效地提高了涂层表层中Al存储相含量和Si的含量，并加入了稀土元素Y，从而可以提高涂层抗高温氧化、抗热腐蚀性能，并能有效地延长涂层使用寿命。该扩散涂层及其制备方法可应用于Ni基高温合金的防护。

Claims

1.一种AlSiY扩散涂层的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在高温合金基体材料上，通过电弧离子镀沉积AlSiY涂层；

(2)采用真空扩散退火的方法，在高温合金基体材料上形成AlSiY扩散涂层。

2.按照权利要求1所述的AlSiY扩散涂层的制备工艺，其特征在于，采用电弧离子镀技术沉积AlSiY涂层时，首先将真空室真空预抽至2×10^-3～1×10^-2Pa，通入Ar气，使真空室压强升至5×10^-2～3×10^-1Pa；然后对样品进行预溅射轰击清洗，靶基距为230～250mm，脉冲偏压为-800～-1000V，占空比20～40％，时间2～5min；再沉积AlSiY涂层，靶基距为230～250mm，弧电压20～25V，弧电流50～70A，脉冲偏压为-150～-300V，占空比20～40％，沉积温度300～400℃，沉积时间为150～500min，涂层厚度为15～50μm。

3.按照权利要求1所述的AlSiY扩散涂层的制备工艺，其特征在于：真空扩散退火时，温度为950～1050℃，保温时间3～5h，随炉冷却至室温。

4.按照权利要求1所述的AlSiY扩散涂层的制备工艺，其特征在于：按质量百分比计，电弧离子镀沉积的AlSiY涂层中，Si：0.1～14％，Y：0.1～2％，Al：余量。

5.按照权利要求1所述的AlSiY扩散涂层的制备工艺，其特征在于，沉积前需对试样进行预处理，将基材试样打磨至Ra＝0.4μm，采用60～220目空心玻璃丸湿喷砂处理，随即先后采用金属洗涤剂、去离子水、丙酮超声各清洗5分钟，用酒精漂洗后烘干。