CN112919475A - 一种合成二硅化钼粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域，具体为一种合成二硅化钼粉体的方法。将按比例称取的Mo粉和Si粉混合均匀后铺设在熔点低于2020℃金属基板上，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，激光辐照在粉末表面，使Mo、Si混合粉末熔融，在基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，生成MoSi2；机械剥离、筛选之后得到MoSi2合成产物，并对合成产物进行球磨，得到MoSi2粉体。本发明直接采用Mo粉和Si粉，利用激光能量快速作用合成二硅化钼材料，在工艺参数和熔池中强烈对流的影响下，二硅化钼层沿着激光辐照轨迹，以珠状或不连续状附在基底上，表现出较差的结合力，方便了二硅化钼的收集及后续工作；具有工艺简单，易于操作，制备周期短，效率高，能耗少，制得的粉末纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种合成二硅化钼粉体的方法。
背景技术
MoSi2是一种钼硅二元系金属间化合物，具有金属和陶瓷的双重特性，具有高熔点(2030℃)、低密度(6.28g/cm3)、良好的电热传导性、较低的热膨胀系数、较高的脆韧转变温度以及良好的高温抗氧化性。因而，MoSi2相关材料被广泛地应用于能源化学、汽车和航空航天等工业，如高温发热元件、抗氧化涂层、高温结构材料、集成电路薄膜以及复合材料增强剂等。
MoSi2及其复合材料的传统制备方法有电弧熔炼、铸造或粉末压制、烧结等，然而这些工艺难以克服MoSi2高熔点、难合成以及易氧化的问题。随着粉末冶金及相关制备技术的发展，MoSi2材料器件的制备方法可分为两类：一是直接合成结构材料，再经机械加工处理后得以应用；二是先合成二硅化钼粉体，再通过粉末冶金技术制备所需物件。直接合成的方法包括放电等离子烧结、等离子喷涂、无压和热压烧结等，但这些方法制备的MoSi2块体材料普遍具有形状简单，体积量少，纯度难以保证等问题。目前MoSi2粉体材料的制备方法主要有机械合金化(MA)和高温自蔓延合成(SHS)等。机械合金化(MA)是通过高能球磨使材料发生固态反应而合金化的方法，该方法具有较多缺点，如振动式和行星式球磨的容量小，多用于实验室克级材料的制备研究；水平滚筒式球磨机的滚筒直径在几米到几十米，仅适合于大规模生产；搅拌式球磨机底部易沉粉、筒壁易粘粉，难以保证合金化过程中深化均匀的效果，且取料困难，材料浪费很大，而且高真空球磨和保护气氛球磨要求较高；高能球磨处理时间较长，能耗较高。高温自蔓延合成(SHS)的主要问题是难以获得高密度材料以及该合成过程难以控制。因而这类MoSi2粉体的制备方法普遍存在合成效率低，工艺过程复杂，成品率低等缺点。
由于激光具有能量密度高，方向性好，相干性高及单色性好等特点而得到广泛应用。激光加工便是通过激光束照射到被加工物体的表面，利用激光的高能量密度熔化或去除材料以及改变材料表面性能，从而达到加工的目的。本发明使用激光辐照制备技术，是基于激光熔覆技术与激光烧结陶瓷技术进一步改进而来，基底材料为熔融粉末提供了良好的熔池环境，结合Si、Mo粉末自身特点及对激光的吸收差异，通过控制加工工艺参数，减小甚至消除基底材料稀释的影响，同时降低熔覆成形效果(以便材料收集工作)，特定的冶金环境为原位合成MoSi2金属间化合物提供了有利条件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速合成二硅化钼粉体的方法，具有工艺简单，易操作，制备周期短，效率高，能耗少以及粉末纯度高等优点。相较于机械合金化的球磨过程，激光辐照后的颗粒球磨细化过程更加简单，节省了大量的加工时间。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种合成二硅化钼粉体的方法，将按比例称取的Mo粉和Si粉混合均匀后铺设在熔点低于2020℃金属基板上，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，采用激光辐照在粉末表面，使Mo、Si混合粉末熔融，在基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，生成MoSi2；机械剥离、筛选之后得到MoSi2合成产物，并对合成产物进行球磨，得到MoSi2粉体。
进一步的，所述方法具体包括如下步骤：
步骤(1)：将高纯度Mo粉和Si粉按设计比例称取，并混合均匀后放入真空干燥箱干燥5h以上；
步骤(2)：对金属基底进行除锈、除油及酒精清洗处理并干燥；
步骤(3)：将镂空不锈钢板置于熔点低于2020℃的金属基底上，把干燥后的Mo、Si混合粉末置于镂空内，并压实，完成粉末预置；
步骤(4)：按照设计的激光工艺参数及扫描路径，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，激光辐照在预置粉末表面，使Mo、Si混合粉末快速熔融，在少量熔融基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，获得MoSi2所需产物；
步骤(5)：使用机械剥离的方法，将基底上附着的凝结产物分离并收集；
步骤(6)：将激光辐照后的步骤(5)中的收集物通过筛子筛选，分离预置粉末与合成产物；
步骤(7)：对合成产物进行球磨细化，获得MoSi2粉体。
进一步的，步骤(1)中的Mo粉纯度大于等于99％，Si粉纯度大于等于99％。
进一步的，在Mo粉和Si粉混合粉末中，Si粉占比37wt％～40wt％，Mo粉和Si粉的粒度为200～300目。
进一步的，步骤(4)中的激光辐照的工艺功率为600～700W，扫描速度为3～5mm/s，光斑直径2.5～3mm；激光加工工艺条件激光能量密度低于100J/mm2。
进一步的，步骤(6)中的筛子的筛粒度为250-300目。
进一步的，激光辐照用的激光设备为CO2激光器、Nd:YAG激光器或光纤激光器，激光辐照配套同轴或侧向送惰性气体保护***。
一种二硅化钼粉体，采用上述的方法制备。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明的方法，通过激光加工技术，基于熔池内原位反应相关原理，在激光加工能量密度低于100J/mm2的特定工艺条件下，使得Si、Mo充分熔融反应，结合Si的激光吸收率高且熔融态流动性好等特点，熔池内的对流运动作用强等都使得引入的基底元素较少，实现在基底表面快速合成易于收集的MoSi2产物；
(2)本发明材料的预置过程，在基板上设置镂空板，将原材料粉末铺设在镂空处，完成对原材料的预置定形；
(3)本发明为获得MoSi2产物，选取Si/Mo混合粉末中Si粉占比37wt％，考虑激光辐照过程中的Si材料的易损失，Si粉占比可适当提高至40wt％，Si粉选取占比37wt％～40wt％；
(4)本发明的方法，通过对基底表面收集物进行筛分获得较纯的MoSi2反应产物，对筛分后的较小块状MoSi2再进行球磨处理，获得所需MoSi2粉体，具有球磨时间短，品质高和效率高的特点。
附图说明
图1是实施例1中收集物的X射线衍射分析结果图。
图2是实施例1中最后粉体产物的X射线衍射分析结果图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被理解，下面通过具体的实施例来对本发明加以阐释。
实施例1
一种快速合成二硅化钼粉体的方法，包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9％、粒径为300目的Si粉和纯度为99.8％、粒径为300目的Mo粉按照含Si量37wt％、含Mo量63wt％的比例称取，加入研钵中，研磨混合均匀后，放入真空干燥箱干燥10h；
(2)使用金相试样预磨机或砂纸对45#钢基底表面进行除锈和表面处理。使用超声波清洗机，其中加入乙醇或丙酮溶液，清洗15分钟，对基体表面做清洗及除油处理。
(3)将自制镂空不锈钢板置于基底上，把干燥后的Mo、Si混合粉末置于镂空内，使用压块压实粉末，使用刮片刮平后，控制预置粉末厚度1mm；
(4)使用光纤激光器设备，设定激光工艺参数：激光功率700W，扫描速度4mm/s，光斑直径2.6mm。送惰性保护气体，气流量为10L/min。激光辐照扫描经过预置粉末表面，通过原位反应合成所需产物；
(5)使用机械剥离的方法，将基底上附着的凝结产物分离并收集；
(6)将激光辐照后的机械剥离收集物通过筛子筛选，分离预置粉末与合成产物；
(7)对合成产物进行球磨细化，获得MoSi2粉体。
对制备过程中的材料进行X射线衍射分析，分析结果如图1-2所示，从图1可以看出对激光辐照后的产物进行机械剥离后的收集物中主要是Si、Mo和MoSi2，说明激光辐照过程实现了对MoSi2的快速制备。从图2可以看出，通过对收集物的筛分而分离出较小块状的MoSi2，经过球磨细化后获得MoSi2粉体，XRD图结果分析表明MoSi2衍射峰清晰，结晶程度较好，从上述结果可以得出发明提供的二硅化钼粉体的制备方法，具有工艺简单，易操作，制备周期短，效率高，能耗少以及粉末纯度高等有益效果。
实施例2
一种快速合成二硅化钼粉体的方法，包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9％、粒径为300目的Si粉和纯度为99.8％、粒径为300目的Mo粉按照含Si量40wt％、含Mo量60wt％的比例称取，加入研钵中，研磨混合均匀后，放入真空干燥箱干燥10h；
(2)使用金相试样预磨机或砂纸对镍基合金基底表面进行除锈和表面处理。使用超声波清洗机，其中加入乙醇或丙酮溶液，清洗15分钟，对基体表面做清洗及除油处理。
(3)将自制镂空不锈钢板置于基底上，把干燥后的Mo、Si混合粉末置于镂空内，使用压块压实粉末，使用刮片刮平后，控制预置粉末厚度0.9mm；
(4)使用光纤激光器设备，设定激光工艺参数：激光功率600W，扫描速度4mm/s，光斑直径2.6mm。送惰性保护气体，气流量为10L/min。激光辐照扫描经过预置粉末表面，按照预定轨迹移动，通过原位反应合成所需产物；
(5)使用机械剥离的方法，将基底上附着的凝结产物分离并收集；
(6)将激光辐照后的机械剥离收集物通过筛子筛选，分离预置粉末与合成产物；
(7)对合成产物进行球磨细化，获得MoSi2粉体。
实施例3
一种快速合成二硅化钼粉体的方法，包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9％、粒径为200目的Si粉和纯度为99.8％、粒径为200目的Mo粉按照含Si量40wt％、含Mo量60wt％的比例称取，加入研钵中，研磨混合均匀后，放入真空干燥箱干燥10h；
(2)使用金相试样预磨机或砂纸对不锈钢基底表面进行除锈和表面处理。使用超声波清洗机，其中加入乙醇或丙酮溶液，清洗15分钟，对基体表面做清洗及除油处理。
(3)将自制镂空不锈钢板置于基底上，把干燥后的Mo、Si混合粉末置于镂空内，压实粉末后，使用刮片刮平，控制预置粉末厚度1mm；
(4)使用光纤激光器设备，设定激光工艺参数：激光功率650W，扫描速度4mm/s，光斑直径2.6mm。送惰性保护气体，气流量为10L/min。激光辐照扫描经过预置粉末表面，通过原位反应合成所需产物；
(5)使用机械剥离的方法，将基底上附着的凝结产物分离并收集，将收集物通过筛子筛选，分离预置粉末与合成产物；
(6)对合成产物进行球磨细化，获得MoSi2粉体。
Claims (8)
1.一种合成二硅化钼粉体的方法，其特征在于，将按比例称取的Mo粉和Si粉混合均匀后铺设在熔点低于2020℃金属基板上，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，采用激光辐照在粉末表面，使Mo、Si混合粉末熔融，在基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，生成MoSi2；机械剥离、筛选之后得到MoSi2合成产物，并对合成产物进行球磨，得到MoSi2粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤(1)：将高纯度Mo粉和Si粉按设计比例称取，并混合均匀后放入真空干燥箱干燥5h以上；
步骤(2)：对金属基底进行除锈、除油及酒精清洗处理并干燥；
步骤(3)：将镂空不锈钢板置于熔点低于2020℃的金属基底上，把干燥后的Mo、Si混合粉末置于镂空内，并压实，完成粉末预置；
步骤(4)：按照设计的激光工艺参数及扫描路径，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，激光辐照在预置粉末表面，使Mo、Si混合粉末快速熔融，在少量熔融基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，获得MoSi2所需产物；
步骤(5)：使用机械剥离的方法，将基底上附着的凝结产物分离并收集；
步骤(6)：将激光辐照后的步骤(5)中的收集物通过筛子筛选，分离预置粉末与合成产物；
步骤(7)：对合成产物进行球磨细化，获得MoSi2粉体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的Mo粉纯度大于等于99％，Si粉纯度大于等于99％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在Mo粉和Si粉混合粉末中，Si粉占比37wt％～40wt％，Mo粉和Si粉的粒度为200～300目。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的激光辐照的工艺功率为600～700W，扫描速度为3～5mm/s，光斑直径2.5～3mm；激光加工工艺条件激光能量密度低于100J/mm2。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(6)中的筛子的筛粒度为250-300目。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，激光辐照用的激光设备为CO2激光器、Nd:YAG激光器或光纤激光器，激光辐照配套同轴或侧向送惰性气体保护***。
8.一种二硅化钼粉体，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的方法制备。
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