CN109225182B - 一种超薄硅纳米片光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄硅纳米片光催化剂及其制备方法与应用，其是以晶体硅粉为前驱体，在超低温液态气体中浸渍预处理后分散至溶剂中，再经超声辅助液相剥离获得超薄硅纳米片悬浮液，悬浮液经离心和冷冻干燥后，即获得厚度为0.3～2.1nm、尺寸为0.1～6.5μm的超薄硅纳米片光催化剂。本发明所得硅纳米片用于可见光光催化制氢时，制氢效率可达5.102mmol·h‑1·g‑1，比原晶体硅粉的光催化制氢效率高约93倍。本发明公开的硅纳米片制备方法操作简单、成本低廉，可实现大批量制备，且所得硅纳米片具有优异的可见光光催化制氢性能，为构筑稳定高效的光解水制氢材料提供了新思路。

Description

一种超薄硅纳米片光催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米半导体光催化领域，具体涉及一种超薄硅纳米片光催化剂的制备方法。
背景技术
21世纪以来，人类面临的能源危机和环境污染问题日益严重，寻找高效清洁的可再生能源是人类社会可持续发展的必由之路。众多新能源中，具有清洁、高效、可储存和运输等诸多优点的氢气，是替代煤炭等传统能源的最理想的绿色能源。因此，光催化制氢作为一种极有前景的制氢方法，受到世界各国的高度重视。在科研人员的努力探索下，已经发现了TiO2、CdS、ZnO等一系列性能优异的光催化剂材料。但TiO2、ZnO等宽带隙半导体由于能带宽度较大，在可见光区吸收有限；CdS等窄带隙半导体虽然拥有较高的可见光催化制氢性能，但其稳定性较差，且CdS本身具有毒性，容易对环境造成污染，此外，目前许多光催化剂仍需添加Pt、Ag等贵金属作为助催化剂，进一步增加了光催化剂成本。
硅纳米片作为一种重要的半导体纳米材料，具有带隙窄、载流子迁移率高、比表面积大等诸多优点，是一种极具潜力的光催化剂。由于其带隙窄的优点，硅在可见光区具有较强光吸收与光响应性能；较高的载流子迁移率有助于光生电子和空穴的分离和迁移，使光生电子更容易迁移到材料表面参与光催化反应；大比表面积为光催化反应提供了充足的活性位点，且使硅纳米片更容易与其他材料结合，构筑复合光催化剂。此外，硅还具有储量丰富、环境友好等优点，制备硅纳米片作为光催化剂，有望实现工业化应用。
目前制备硅纳米片的方法有化学气相沉积法、氧化石墨烯模板法、镁热还原法以及硅化物剥离法，但这些方法仍存在许多不足，例如：化学气相沉积法成本高且产量低，不适用于大规模生产；氧化石墨烯模板法和镁热还原法等不仅工艺流程复杂，而且会引入难以完全去除的杂质和结构缺陷，影响硅纳米片的性能；硅化物剥离法需要制备CaSi2等层状前驱体，将前驱体剥离成片状后还原为硅纳米片，其流程复杂、产量小、所得硅纳米片容易被氧化。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种超薄硅纳米片光催化剂及其制备方法与应用，旨在能够快速实现超薄硅纳米片光催化剂的批量制备，且使所得硅纳米片具有优异的可见光光催化制氢性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明首先公开了一种超薄硅纳米片光催化剂的制备方法，其特点在于：以晶体硅粉为前驱体，在超低温液态气体中浸渍预处理后分散至溶剂中，再进行超声辅助液相剥离，获得超薄硅纳米片悬浮液；所述超薄硅纳米片悬浮液经离心和冷冻干燥后，即获得超薄硅纳米片光催化剂。具体包括如下步骤：
(1)将晶体硅粉置于超低温液态气体中浸泡2～48h；
(2)取出浸泡后晶体硅粉，待液态气体完全挥发后，再将晶体硅粉分散至溶剂中，在100W-180W功率下超声处理2～10h，超声后样品低速离心30min，取上清液，获得超薄硅纳米片悬浮液；
(3)将所述超薄硅纳米片悬浮液高速离心，取沉淀物用去离子水清洗、冷冻干燥48h，即获得超薄硅纳米片光催化剂。
优选的，所述晶体硅粉的颗粒尺寸在75μm～500μm。
优选的，所述液态气体为液氮、液氧、液氩等超低温液态气体中的一种。
优选的，所述溶剂为NMP、乙醇和异丙醇中的一种与水按体积比1:0.1～5混合构成的混合溶剂。
优选的，步骤(1)中所述晶体硅粉与步骤(2)中所述溶剂的质量体积比为0.1～5g：50～1000mL。
优选的，步骤(2)所述低速离心的转速为500～3000rpm，步骤(3)所述高速离心的转速为8000～12000rpm，
本发明还公开了上述制备方法所获得的超薄硅纳米片光催化剂，其厚度为0.3～2.1nm，直径为0.1～6.5μm。
本发明所得超薄硅纳米片光催化剂，可用于可见光光催化制氢，产氢效率可达5.102mmol·h-1·g-1，比原材料晶体硅粉的光催化制氢效率高约93倍。
本发明采用液相剥离法制备硅纳米片。将硅粉浸渍在超低温液态气体中，利用材料在超低温下的脆化效应，使硅颗粒容易被破碎，再结合液相剥离工艺实现将大颗粒晶体硅粉剥离成为超薄硅纳米片。由于原材料为高纯晶体硅粉末，所得硅纳米片纯度高、无杂质，仍保持较好的结晶性。采用的液相剥离法工艺流程简单、耗时短、设备成本低，且可以大批量生产，有望实现工业化制备硅纳米片；经冷冻干燥所得的硅纳米片粉末可用于可见光光催化制氢，且具有很高的光催化活性，具有很大应用潜力。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明直接利用高纯晶体硅粉剥离得到硅纳米片，所得的硅纳米片无杂质，且缺陷较少，厚度为0.3～2.1nm，尺寸为0.1～6.5μm，有望促进硅纳米片的性能和应用研究。
2、本发明采用的液态气体低温预处理和超声液相剥离方法工艺流程简单、耗时短、设备成本低，工艺成本低廉且生产效率较高，有望用于工业化制备。
3、本发明所制备的硅纳米片光催化剂具有优异的光催化性能，产氢速率是原材料晶体硅粉的93倍，有望实现工业化应用。
附图说明
图1为所用商业晶体硅粉的SEM图。
图2(a)、(b)、(c)依次为实施例1所得超薄硅纳米片光催化剂及原粉的XRD、Raman、XPS表征图。
图3(a)为实施例1所得超薄硅纳米片悬浮液的实物图，图3(b)为实施例1所得硅纳米片光的SEM图。
图4为实施例1所得超薄硅纳米片的AFM图(图4(a))及图上白线对应的样品厚度曲线(图4(b))。
图5为实施例1所得超薄硅纳米片的TEM图(图5(a))和电子衍射图(图5(b))。
图6为10mg硅纳米片粉末及晶体硅原粉可见光光催化制氢性能图，其中左图为样品5小时产氢量曲线、右图为平均每小时氢气产量。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例所用商业晶体硅粉颗粒尺寸为75μm～500μm，纯度为99.99％。图1为下述实施例所用商业晶体硅粉(原粉)的SEM图。
实施例1
本实施例按如下步骤制备超薄硅纳米片光催化剂：
(1)称取1g的商业晶体硅粉，置于液氮中浸泡12h；
(2)取出浸泡后晶体硅粉，待液氮完全挥发后，再将晶体硅粉分散至200mL异丙醇与水按体积比1:1构成的混合溶剂中，在120W功率下超声处理8h，超声后样品在1000rpm下离心30min，取上清液，获得超薄硅纳米片悬浮液；
(3)将超薄硅纳米片悬浮液在10000rpm下离心30min，取沉淀物用去离子水清洗、冷冻干燥48h，即获得超薄硅纳米片光催化剂。
图2(a)、(b)、(c)依次为本实施例所得超薄硅纳米片光催化剂及原粉的XRD、Raman、XPS表征图，从图中可以看出，XRD图上硅纳米片仅保留28.4°(对应(111)晶面)的峰，其他峰消失，硅纳米片Raman峰发生红移，且XPS图中硅纳米片相比原粉无明显变化，这说明剥离过程中硅只发生颗粒尺寸上的变化，从大的颗粒被剥离成较小的纳米片，而没有发生成分上的变化。
图3(a)为本实施例所得超薄硅纳米片悬浮液的实物图，图3(b)为本实施例所得硅纳米片的SEM图，从图中可以看出所得硅纳米片悬浮液为棕色液体，所得纳米片分散较好，无明显团聚现象。
图4为本实施例所得超薄硅纳米片的AFM图(图4(a))及图上白线对应的样品厚度曲线(图4(b))，从图中可以看出硅纳米片厚度为0.3～1.2nm，直径为0.2～4.5μm。
图5为本实施例所得超薄硅纳米片的TEM图(图5(a))和电子衍射图(图5(b))，从图中可以看出所得硅纳米片厚度小，仍保持较好的结晶性。
按如下方式测试本实施例所得超薄硅纳米片光催化剂的可见光光催化制氢性能，并以晶体硅原粉作为对比：将10mg实施例1所得的硅纳米片粉末(或晶体硅原粉)加入到90mL去离子水中，并加入10mL三乙醇胺搅拌30min使其混合均匀。在300W氙灯(>420nm)照射下，在气相色谱仪中检测氢气的产生量。
图6为10mg硅纳米片粉末及晶体硅原粉可见光光催化制氢性能图，其中图6(a)为样品5小时产氢量曲线、图6(b)为平均每小时氢气产量。从图中可以看出硅纳米片的产氢效率明显高于晶体硅原粉，平均产氢速率可达5.102mmol·h-1·g-1，比原晶体硅粉的光催化制氢效率高约93倍。
实施例2
(1)称取400mg的商业晶体硅粉，置于液氮中浸泡24h；
(2)取出浸泡后晶体硅粉，待液氮完全挥发后，再将晶体硅粉分散至100mL异丙醇与水按体积比1:1构成的混合溶剂中，在100W功率下超声处理4h，超声后样品在2000rpm下离心30min，取上清液，获得超薄硅纳米片悬浮液；
(3)将超薄硅纳米片悬浮液在10000rpm下离心30min，取沉淀物用去离子水清洗、冷冻干燥48h，即获得超薄硅纳米片光催化剂。
经表征，本实施例所得超薄硅纳米片的厚度为0.9～1.8nm、直径为1.5～6.5μm；将其按实施例1相同的方法进行可见光光催化制氢性能测试，结果表明，样品平均产氢速率为3.537mmol·h-1·g-1。
实施例3
(1)称取600mg的商业晶体硅粉，置于液氧中浸泡48h；
(2)取出浸泡后晶体硅粉，待液氧完全挥发后，再将晶体硅粉分散至200mL异丙醇与水按体积比1:1构成的混合溶剂中，在120W功率下超声处理6h，超声后样品在3000rpm下离心30min，取上清液，获得超薄硅纳米片悬浮液；
(3)将超薄硅纳米片悬浮液在10000rpm下离心30min，取沉淀物用去离子水清洗、冷冻干燥48h，即获得超薄硅纳米片光催化剂。
经表征，本实施例所得超薄硅纳米片的厚度为0.6～1.5nm、尺寸为0.3～5.0μm；将其按实施例1相同的方法进行可见光光催化制氢性能测试，结果表明，样品平均产氢速率为3.970mmol·h-1·g-1。
实施例4
(1)称取800mg的商业晶体硅粉，置于液氧二氧化碳中浸泡12h；
(2)取出浸泡后晶体硅粉，待液氧完全挥发后，再将晶体硅粉分散至100mL异丙醇与水按体积比1:3构成的混合溶剂中，在160W功率下超声处理10h，超声后样品在3000rpm下离心30min，取上清液，获得超薄硅纳米片悬浮液；
(3)将超薄硅纳米片悬浮液在10000rpm下离心30min，取沉淀物用去离子水清洗、冷冻干燥48h，即获得超薄硅纳米片光催化剂。
经表征，本实施例所得超薄硅纳米片的厚度为0.6～1.8nm、尺寸为0.2～3.5μm；将其按实施例1相同的方法进行可见光光催化制氢性能测试，结果表明，样品平均产氢速率为4.580mmol·h-1·g-1。
实施例5
(1)称取200mg的商业晶体硅粉，置于液氩中浸泡2h；
(2)取出浸泡后晶体硅粉，待液氩完全挥发后，再将晶体硅粉分散至50mL异丙醇与水按体积比3:1构成的混合溶剂中，在120W功率下超声处理4h，超声后样品在1000rpm下离心30min，取上清液，获得超薄硅纳米片悬浮液；
(3)将超薄硅纳米片悬浮液在10000rpm下离心30min，取沉淀物用去离子水清洗、冷冻干燥48h，即获得超薄硅纳米片光催化剂。
经表征，本实施例所得超薄硅纳米片的厚度为1.2～2.1nm、尺寸为0.9～3.0μm；将其按实施例1相同的方法进行可见光光催化制氢性能测试，结果表明，样品平均产氢速率为2.863mmol·h-1·g-1。
以上实施例，均是本发明较为典型的实施例，并非对本发明的任何限制，例如硅粉和溶剂的用量、液氮冷冻脆化处理时间、超声剥离时间和功率、离心转速和时间等都可以进一步调整。因此，根据本发明总体思路，所属本技术领域的技术人员对所描述的工艺参数做调整和修改的，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超薄硅纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：以晶体硅粉为前驱体，在超低温液态气体中浸渍预处理后分散至溶剂中，再进行超声辅助液相剥离，获得超薄硅纳米片悬浮液；所述超薄硅纳米片悬浮液经离心和冷冻干燥后，即获得超薄硅纳米片光催化剂；具体包括如下步骤：
（1）将晶体硅粉置于超低温液态气体中浸泡2~48h，所述超低温液态气体为液氮、液氧或液氩；
（2）取出浸泡后晶体硅粉，待液态气体完全挥发后，再将晶体硅粉分散至溶剂中，在100W-180W功率下超声处理2~10h，超声后样品低速离心30min，取上清液，获得超薄硅纳米片悬浮液；所述溶剂为NMP、乙醇和异丙醇中的一种与水按体积比1:0.1~5混合构成的混合溶剂；
（3）将所述超薄硅纳米片悬浮液高速离心，取沉淀物用去离子水清洗、冷冻干燥48h，即获得超薄硅纳米片光催化剂，所述超薄硅纳米片的厚度为0.3~2.1nm、直径为0.1~6.5μm。
2.根据权利要求1所述的一种超薄硅纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述晶体硅粉的颗粒尺寸为75μm~500μm。
3.根据权利要求1所述的一种超薄硅纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述晶体硅粉与步骤（2）中所述溶剂的质量体积比为0.1~5g：50~1000mL。
4.根据权利要求1所述的一种超薄硅纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述低速离心的转速为500~3000rpm，步骤（3）所述高速离心的转速为8000~12000rpm。
5.一种权利要求1~4中任意一项所述制备方法所获得的超薄硅纳米片光催化剂。
6.一种权利要求5所述的超薄硅纳米片光催化剂的应用，其特征在于：用于可见光光催化制氢。
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