CN102698741B - 一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，将氧化石墨烯放入烧杯中，然后加入氯铂酸，所得的混合物烘干后置于一个密闭容器中，容器接有石墨电极，电极连接一个交流电源，该电源能够产生电感耦合等离子体源，再往容器中先通入氩气，赶走空气，然后打开真空泵抽真空至3Pa左右，此时打开交流电源产生氩等离子体，将该等离子体流直接作用在烘干的粉末的表面28-32分钟，放电完毕后，将反应产物用去离子水或适当有机溶剂充分洗涤、过滤，干燥，制得石墨烯铂纳米复合材料。该方法不仅能有效制备分布均匀的石墨烯基铂纳米复合材料，还能使制备时间大为缩短，过程大为简化。

Description

一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法领域，尤其涉及一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法。
背景技术
随着经济和科技的高速发展，世界各国共同面临的能源问题、燃料问题和环境问题日益严峻。燃料电池由于重量轻、结构简单、能量转换效率高、对环境无污染、燃料来源丰富多样等优点，而被称为 21 世纪环保绿色能源，极具有发展潜力和应用前景。众所周知，低温燃料电池催化剂的成本和性能决定了其发展水平和商业化进程。它的催化剂仍是以铂系贵金属为主，但是，铂系金属存在价格昂贵，资源有限，抗毒化能力差等问题。因此，寻找高利用率、低用量和强抗甲醇中毒能力的催化剂，对于燃料电池广泛应用有十分重要的意义。
催化剂载体应具备良好的电子传导能力、较大的比表面积、合理的孔结构以及优异的抗腐蚀性能，石墨烯的发现，充实了碳材料家族，形成了从零维的富勒烯、一维的碳纳米管、二维的石墨烯到三维的金刚石和石墨的完整体系，为新材料和凝聚态物理等领域提供了新的增长点。最近，我们开展了石墨烯负载铂作为新型催化剂的研究。
目前，制备石墨烯铂复合材料的方法主要是化学方法，也有人用电化学方法、高温法激光技术。化学方法制备过程中需要用到不同的化学试剂来协助金属粒子分散到材料基底表面，这对于形成均匀稳定的材料确实有一定的效果，但是也带来了新的污染，特别在电子工业上，对于材料的电学性能要求很高，微量的化学元素都会对性能产生很大的影响，所以化学法制备石墨烯铂复合材料过程中不可避免的会引入一些化学元素，这对材料的性能产生不利影响。电化学法和高温法、激光技术等方法减少了化学试剂带来的污染，但是对反应条件要求比较苛刻，并且比较耗能。等离子体技术特别是低温等离子体技术，在制备材料方面具有其他方法不能比拟的优点，如快速、高效、绿色、简单。该技术在纳米材料制备方面具有非常广阔的前景。
发明内容
为了克服现有的制备方法过程复杂、易于引入杂质、耗时耗能等不足，本发明提供一种应用低温等离子体技术制备石墨烯铂复合材料的方法。该方法不仅能有效制备分布均匀的石墨烯基铂纳米复合材料，还能使制备时间大为缩短，过程大为简化。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将48-52mg的氧化石墨烯放入烧杯中，然后加入1.8-2.2ml的0.8-1.2 mol.L-1的氯铂酸，所得的混合物置于烘箱中58-62°C烘干，得烘干的粉末；
B、将烘干后的粉末置于一个密闭容器中，在容器中产生氩等离子体流，将该氩等离子体流直接作用在烘干的粉末的表面28-32分钟，放电完毕后，将反应产物用去离子水或适当有机溶剂充分洗涤、过滤，干燥，制得石墨烯铂纳米复合材料。
所述的一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤B所述的干燥温度为58-62°C。
所述的一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯用量为50mg。
所述的一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤b所述的密闭容器中接有石墨电极，电极连接一个交流电源，该电源能够产生电感耦合等离子体源，再往容器中先通入氩气，赶走空气，然后打开真空泵抽真空至3Pa左右，此时打开交流电源即可产生氩等离子体流。
本发明的有益效果：
1、该方法不仅能有效制备分布均匀的石墨烯基铂纳米复合材料，还能使制备时间大为缩短，过程大为简化，电化学测试表明，所得材料具有良好的电催化性能和甲醇电催化氧化性能；
2、氩等离子体具有还原性，可以对氧化石墨烯表面的含氧官能团进行还原，同时还可以使氯铂酸（H2PtCl6）中的铂还原，这样便使得还原后的铂粒子直接沉积在了石墨烯的表面，本方法由于避免使用其他化学试剂来进行氯铂酸的还原以及氧化石墨烯的还原，使得制备过程由传统的两到三步，缩短为一步，还不引入多余的杂质元素，达到了高效，快速，绿色，是一种很有前景的制备技术。
附图说明
 图1是本发明所用到装置图；
图2是所制得材料的SEM表征；
图3是所制得材料的TEM表征；
图4是所制得材料的AFM表征；
图5是所制得材料的XPS表征；
图6是所制得材料的XRD表征；
图7是所制得材料的有效电化学活性面积表征；
图8是所制得材料对甲醇催化氧化的电化学性能测试。
具体实施方式、
实施例1、
一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
A、将50mg的氧化石墨烯放入烧杯中，然后加入2ml的1 mol.L-1的氯铂酸，所得的混合物置于烘箱中60°C烘干，得烘干的粉末；
B、将烘干后的粉末置于一个密闭容器中（见图1），容器接有石墨电极，电极连接一个交流电源，该电源能够产生电感耦合等离子体源，再往容器中先通入氩气，赶走空气，然后打开真空泵抽真空至3Pa，此时打开交流电源产生氩等离子体，将该等离子体流直接作用在烘干的粉末的表面30分钟，放电完毕后，将反应产物用去离子水或适当有机溶剂充分洗涤、过滤， 60°C干燥，制得石墨烯铂纳米复合材料。
所制的的复合材料的扫描电镜照片见图2，透射电镜照片见图3，原子力显微电镜照片见图4。电镜表征表明，Pt NPs颗粒均匀的分散在石墨烯的表面。
XPS能谱（图5）显示，复合材料含有Pt、C、O等元素。XRD分析（图6）表明，Pt在石墨烯表面成面心立方。两种X射线技术与电镜分析证实了该方法成功的将Pt沉积在了石墨烯表面。
取 5μL 0.1g/L 的Pt/Graphene悬浮液涂到玻碳电极表面晾干。用三电极体系，在氮气饱和的1.0M H2SO4溶液中50 mV/s进行循环伏安扫描。结果表明，Pt/Graphene的电化学活性面积为25.66 m2/g，具有很好的电催化活性（图7）。该电极在1 M CH3OH + 0.5 M H2SO4中50 mV/s进行循环伏安扫描，结果表明，Pt/Graphene能有效降低甲醇的氧化过电位，对甲醇氧化有很好的电催化活性。

Claims (3)

1.一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将48-52mg的氧化石墨烯放入烧杯中，然后加入1.8-2.2ml的0.8-1.2mol·L-1的氯铂酸，所得的混合物置于烘箱中58-62℃烘干，得烘干的粉末；
B、将烘干后的粉末置于一个密闭容器中，在容器中产生氩等离子体流，将该氩等离子体流直接作用在烘干的粉末的表面28-32分钟，放电完毕后，将反应产物用去离子水或适当有机溶剂充分洗涤、过滤，干燥，制得石墨烯铂纳米复合材料；所述的密闭容器中接有石墨电极，电极连接一个交流电源，该电源能够产生电感耦合等离子体源，再往容器中先通入氩气，赶走空气，然后打开真空泵抽真空至3Pa，此时打开交流电源即可产生氩等离子体流。
2.根据权利要求1所述的一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤B所述的干燥温度为58-62℃。
3.根据权利要求1所述的一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯用量为50mg。
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