CN104760958A - 一种类石墨烯状无定形硅纳米片及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料制备及光催化制氢技术领域，特别涉及一种类石墨烯状无定形硅单质纳米片及其制备方法和用途。本发明以氧化石墨烯为模板，硅酸正乙酯，氨水、蒸馏水与乙醇的混合溶液为溶剂，利用溶胶-凝胶法、煅烧除模板，制得新型类石墨烯状硅单质纳米片材料。该硅单质纳米片材料在Z-Scheme体系中具有全分解水的能力，在光催化制氢方面具有重大的理论及应用意义。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备及光催化制氢技术领域，特别涉及一种类石墨烯状无定形硅单质纳米片的制备方法及其全分解水性能。
背景技术
在能源危机和环境问题的双重压力下，氢能因其燃烧值高、无污染而成为最有希望替代现有化石能源的清洁能源；利用太阳能光催化裂解水制氢可以有效避免工业上采用的裂解化石能源制氢和电解水制氢方式耗能高、污染大的缺点，被认为是最为理想和最有前途的氢能开发途径；光催化氧化是光化学反应的一个前沿领域，其研究涉及到多个学科，特别是光催化材料的开发和研制，则是光催化技术实现各种化学反应的关键之一，因此具有相当的难度，自1972年Fujishima和Honda发现二氧化钛(TiO2)单晶电极具有光分解水的功能以后，半导体多相光催化反应就引起了人们浓厚的兴趣。
硅是一种窄带隙半导体材料，以其良好的热电力学性能，很强的抗腐蚀能力，得到了研究者的积极关注，而且，Si的原料丰富，地层蕴藏量大、价格低廉，又使得他成为一种潜在的新型结构材料，硅的应用领域广泛，包括电子、制冷加热，半导体制造、激光、计算机领域以及军事、航空航天、汽车制造和室友化工等领域；因此，关于硅的纳米化及其制备方法，特别是二维形貌的材料，具有很大的意义。
在大量的文献报道中都提及半导体材料的形貌会对光催化性能产生很大的影响，尤其是片层结构会使得半导体材料的制氢性能得到巨大的改善；然而，目前合成硅单质纳米片状结构的报道还比较匮乏；因此，合成一种片状结构的硅单质仍然受限于合成的方法和物质的本性，所以，到目前为止还没有类石墨烯状硅单质纳米片在光催化制氢方面的报道；这也使得设计新型类石墨烯状硅单质纳米片在理论研究及实际应用仍然是一个巨大的挑战。
作为一种窄带隙的半导体材料，硅单质的禁带宽度只有1.1eV，所以其自身不能完成在光照条件下全分解水的任务，这也是把硅单质半导体应用到光催化制氢领域面临的一大挑战，本发明克服巨大的困难，首次实现硅单质在Z-Scheme体系中全分解水的能力，在光催化制氢方面具有重大的理论及应用意义。
发明内容
本发明旨在提供一种类石墨烯状无定形硅单质纳米片简便的制备方法，该方法以氧化石墨烯为模板，硅酸正乙酯，氨水、蒸馏水与乙醇的混合溶液为溶剂，利用溶胶-凝胶法、煅烧除模板，制得新型类石墨烯状硅单质纳米片材料。
本发明提供一种新型类石墨烯状硅单质纳米片的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，一定量的混合石墨、K2S2O8、P2O5混匀后加入浓硫酸a，恒温加热一定时间后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨b；干燥后的预氧化石墨b与浓硫酸c混合以实现深度氧化，期间加入适量KMnO4，恒温处理后加入水与双氧水，最后用稀盐酸处理去除金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：不同量的硅酸正乙酯分散在乙醇、水和氨水的混合液中，得到溶液A，把氧化石墨烯分散在水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌一定的时间，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下煅烧复合物D得到SiO2纳米片。
（3）类石墨烯状无定形硅单质纳米片的制备：按重量比取Mg粉（200目）与SiO2纳米片混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2/Ar混合气作为保护气，一定温度下煅烧一定时间得到类石墨烯状硅单质纳米片F，酸洗去除未反应的Mg和SiO2得到纯相类石墨烯状无定形硅单质纳米片G。
步骤（1）中，所述的混合石墨、K2S2O8、P2O5重量比为1：2：2。
步骤（1）中，所述浓硫酸a的体积与混合石墨质量的比例为6：1（ml：g）。步骤（1）中，所述恒温加热的加热时间为2小时，加热温度80℃。
步骤（1）中，所述浓硫酸c的用量为浓硫酸a体积的10倍。
步骤（1）中，所述的KMnO4与混合石墨的质量比为6:1~10：1，双氧水与浓硫酸a的体积比为10：3，水的加入量为双氧水体积的10倍。
步骤（1）中，所述稀盐酸是用市售浓盐酸（质量分数36%~38%）与水按照体积比1:10配制而成。
步骤（2）中，所述溶液A中，硅酸正乙酯与乙醇、水、氨水的体积比为1:40:4:1到10:40:4:1。
步骤（2）中，所述溶液B中，每20-100ml蒸馏水中加入0.5-1g氧化石墨烯，氧化石墨烯与硅酸正乙酯的质量与体积比1：1~1:10（g：ml）。
步骤（2）中，所述溶液C在室温下搅拌的时间为6~10h。
步骤（2）中，所述的通空气的条件下煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h。步骤（3）中，所述E中取Mg粉（200目）与SiO2纳米片的重量比1:2-1:6。
步骤（3）中，所述F中的煅烧温度为650℃，升温速率为3-5℃/min，煅烧时间为2-4h，其中混合气为H2（10%）和Ar（90%）的气体。
步骤（3）中，所述酸洗指采用稀盐酸进行酸洗，稀盐酸是用市售浓盐酸（质量分数36%~38%）与水按照体积比为1:10~1:20配制而成。
本发明光催化制氢实验使用的是Lab-H2光催化制氢***，操作步骤具体如下：本发明用300W氙灯作为光源，光源和反应***的距离为20 cm。
在本发明的光催化实验中，50mg制备的类石墨烯状无定形硅单质纳米片和50mg BiVO4（BiVO4的制备方法参照文献Guan, M. L.; Ma, D. K.; Hu, S. W.; Chen, Y. J.; Huang, S. M. Inorganic chemistry 2011, 50, 800）光催化剂的分散在200ml的2mmol的FeCl3水溶液中，不断搅拌，在光催化剂的表面通过光化学还原沉积法镀铂，镀铂的量为催化剂质量分数的0.5％，氯铂酸水溶液作为铂源，在照射前，将体系抽真空以除去溶解的氧，在整个反应过程中，进行剧烈搅拌，以确保光催化剂悬浮液的均匀照射；所产生的氢气被收集含量用气相色谱仪（GC-SP7800，北京金科瑞达，中国，TCD，氮气作为载气和5埃分子筛柱）分析。
附图说明
图1为本发明所制备的类石墨烯状无定形硅单质纳米片的Raman图。
图2为本发明所制备材料的TEM形貌图：a. 氧化石墨烯, b. 包覆SiO2后的透射电镜图, c.去除氧化石墨烯后SiO2的透射电镜图，d. 类石墨烯状无定形硅单质纳米片的透射电镜图。
图3为本发明所制备的类石墨烯状无定形硅单质纳米片的紫外吸收光谱图。
图4为本发明所制备的类石墨烯状无定形硅单质纳米片在Z-Scheme体系中全分解水气体产量曲线。
图5为本发明对比例中所制备的类石墨烯状结晶硅单质纳米片的XRD谱图。
由图1的Raman图可以得出本发明成功合成的类石墨烯状无定形硅单质纳米片，可以看出Si的拉曼谱图在波数为510处有特征峰出现，而作为对比的SiO2则没有特征峰；而且，在Si的拉曼谱图中波数为350-450处氧化无峰出现，进一步证明还原彻底，得到的产物为类石墨烯状无定形硅单质纳米片。
图2中的a图为本发明所合成模板氧化石墨烯的透射电镜图，可以发现氧化石墨烯的薄纱状的形貌特点，同时可以确定所用Hummer改性方法的成功；b图为包覆二氧化硅后的透射电镜图，从图中可以看出物质的边缘部分仍为氧化石墨烯的典型特点，而物质的主体部分包覆了一层二氧化硅，这说明了所用溶胶-凝胶法可以实现在氧化石墨烯表面包覆一层二氧化硅；c图为去除氧化石墨烯模板之后二氧化硅的形貌，很明显经过空气氛围煅烧的方法可以有效地去除氧化石墨烯模板，而且去除模板后的二氧化硅依然呈现氧化石墨烯的片状形貌特点；d图为在H2/Ar混合气为保护气体的条件下，Mg单质与二氧化硅反应生成Si的透射电镜图，由图可以证明本发明所合成的Si为一种类石墨烯状的结构。
图3为本发明所制备的类石墨烯状无定形硅单质纳米片的紫外吸收光谱图；半导体Si是一种间接带隙的半导体材料，在波长为420nm~700nm之间Si都具有响应能力，说明Si的可见光响应能力范围特别大，是一种非常好的具有可见光相应的半导体。
图4为本发明所制备的类石墨烯状无定形硅单质纳米片在Z-Scheme体系中全分解水气体产量曲线；氢气的产量大约为氧气的2倍（物质的量），这说明在Z-Scheme体系Si-（Fe2+/Fe3+）BiVO4可以实现全分解水的能力；其中，1h~5h氢气的产量分别为18.5μmol、30μmol、41μmol、52μmol、63μmol，产氢气的速率约为13μmol/h，1h~5h氧气的产量分别为5μmol、14.5μmol、20μmol、25μmol、31μmol，产氧的速率约为6μmol/h。
图5为本发明对比例1所合成类石墨烯状结晶硅单质纳米片的XRD图，由图可以确定对比例所合成的产物对应的pdf***为JCPDS-27-1402，而且产物具有很好的晶型，可以看出当Mg粉（200目）与SiO2纳米片的重量比不在1:2-1:6范围内，得不到类石墨烯状无定形硅单质纳米片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为， 1g混合石墨、2g K2S2O8、2g P2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8g KMnO4，恒温80℃处理2h后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：1ml的硅酸正乙酯分散在40ml乙醇、4ml水和1ml氨水的混合液中，得到溶液A，把1.0g氧化石墨烯分散在40ml水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h后，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下，600℃煅烧复合物D，煅烧时间为4h，得到SiO2纳米片光催化材料。
（3）类石墨烯状无定形Si纳米片的制备：取Mg粉（200目）0.1g与SiO2纳米片0.2g混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2（10%）、Ar（90%）混合气作为保护气，650℃煅烧2h，得到类石墨烯状Si纳米片F，最后用稀盐酸（水：浓盐酸=20:1）处理去除未反应的Mg得到纯相类石墨烯状无定形硅单质纳米片G。
实施例2：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为， 1g混合石墨、2g K2S2O8、2g P2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8g KMnO4，恒温80℃处理2h后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：2ml的硅酸正乙酯分散在40ml乙醇、4ml水和1ml氨水的混合液中，得到溶液A，把0.5g氧化石墨烯分散在40ml水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h后，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下，600℃煅烧复合物D，煅烧时间为4h，得到SiO2纳米片光催化材料。
（3）类石墨烯状无定形Si纳米片的制备：取Mg粉（200目）0.1g与SiO2纳米片0.3g混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2（10%）、Ar（90%）混合气作为保护气，650℃煅烧2h，得到类石墨烯状Si纳米片F，最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除未反应的Mg得到纯相类石墨烯状无定形硅单质纳米片G。
实施例3：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为， 1g混合石墨、2g K2S2O8、2g P2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8g KMnO4，恒温80℃处理2h后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：5ml的硅酸正乙酯分散在40ml乙醇、4ml水和1ml氨水的混合液中，得到溶液A，把0.5g氧化石墨烯分散在40ml水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h后，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下，600℃煅烧复合物D，煅烧时间为4h，得到SiO2纳米片光催化材料。
（3）类石墨烯状无定形Si纳米片的制备：取Mg粉（200目）0.1g与SiO2纳米片0.6g混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2（10%）、Ar（90%）混合气作为保护气，650℃煅烧2h，得到类石墨烯状Si纳米片F，最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除未反应的Mg得到纯相类石墨烯状无定形硅单质纳米片G。
实施例4：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为， 1g混合石墨、2g K2S2O8、2g P2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8g KMnO4，恒温80℃处理2h后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：8ml的硅酸正乙酯分散在40ml乙醇、4ml水和1ml氨水的混合液中，得到溶液A，把1.0g氧化石墨烯分散在40ml水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h后，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下，600℃煅烧复合物D，煅烧时间为4h，得到SiO2纳米片光催化材料。
（3）类石墨烯状无定形Si纳米片的制备：取Mg粉（200目）0.1g与SiO2纳米片0.3g混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2（10%）、Ar（90%）混合气作为保护气，650℃煅烧2h，得到类石墨烯状Si纳米片F，最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除未反应的Mg得到纯相类石墨烯状无定形硅单质纳米片G。
实施例5：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为， 1g混合石墨、2g K2S2O8、2g P2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8g KMnO4，恒温80℃处理2h后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：10ml的硅酸正乙酯分散在40ml乙醇、4ml水和1ml氨水的混合液中，得到溶液A，把1.0g氧化石墨烯分散在100ml水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h后，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下，600℃煅烧复合物D，煅烧时间为4h，得到SiO2纳米片光催化材料。
（3）类石墨烯状无定形Si纳米片的制备：取Mg粉（200目）0.1g与SiO2纳米片0.4g混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2（10%）、Ar（90%）混合气作为保护气，650℃煅烧2h，得到类石墨烯状Si纳米片F，最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除未反应的Mg得到纯相类石墨烯状无定形硅单质纳米片G。
对比例：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为， 1g混合石墨、2g K2S2O8、2g P2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8g KMnO4，恒温80℃处理2h后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：1ml的硅酸正乙酯分散在40ml乙醇、4ml水和1ml氨水的混合液中，得到溶液A，把1.0g氧化石墨烯分散在40ml水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h后，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下，600℃煅烧复合物D，煅烧时间为4h，得到SiO2纳米片光催化材料。
（3）类石墨烯状结晶Si纳米片的制备：取Mg粉（200目）0.1g与SiO2纳米片0.1g混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2（10%）、Ar（90%）混合气作为保护气，650℃煅烧2h，得到类石墨烯状Si纳米片F，最后用稀盐酸（水：浓盐酸=10:1）处理去除未反应的Mg得到纯相类石墨烯状结晶硅单质纳米片，得不到类石墨烯状无定形硅单质纳米片。
Claims (9)
1.一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于所述类石墨烯状无定形硅纳米片采用如下方法制备：按重量比取Mg粉与SiO2纳米片混合均匀，放入瓷坩埚中E；在管式炉中，用H2/Ar混合气作为保护气，一定温度下煅烧一定时间得到类石墨烯状硅单质纳米片F，酸洗去除未反应的Mg和SiO2得到纯相类石墨烯状无定形硅单质纳米片G；所述Mg粉与SiO2纳米片的重量比为1:2-1:6；
所述SiO2纳米片采用如下方法制备：将硅酸正乙酯分散在乙醇、水和氨水的混合液中，得到溶液A，把氧化石墨烯分散在水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌一定的时间，离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下煅烧复合物D得到SiO2纳米片。
2.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于：所述Mg粉为200目。
3.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于：所述溶液A中，硅酸正乙酯与乙醇、水、氨水的体积比为1:40:4:1到10:40:4:1。
4.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于：所述溶液B中，每20-100ml蒸馏水中加入0.5-1g氧化石墨烯，氧化石墨烯与硅酸正乙酯的质量与体积比1：1~1:10（g：ml）。
5.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于：所述溶液C在室温下搅拌的时间为6~10h。
6.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于：所述的通空气的条件下煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h。
7.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于：所述F中的煅烧温度为650℃，升温速率为3-5℃/min，煅烧时间为2-4h，其中混合气为H2（10%）和Ar（90%）的气体。
8.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片，其特征在于：所述酸洗指采用稀盐酸进行酸洗，稀盐酸是用市售浓盐酸（质量分数36%~38%）与水按照体积比为1:10~1:20配制而成。
9.如权利要求1所述的一种类石墨烯状无定形硅纳米片在全分解水中的用途。
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2014
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