CN114426278B - 一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳及其制备方法 - Google Patents

一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳及其制备方法，以生物质焦油为碳前驱体，利用强碱或强碱盐为活化剂和制孔剂，胺类有机化合物为氮源，通过化学活化法和原位掺杂制备了氮掺杂多孔碳，随后再以生物质焦油为碳前驱体，对氮掺杂多孔碳进行二次刻蚀，利用氧化镁为模板剂、强碱或强碱盐为活化剂，即组合使用活化法和模板法，并通过后处理掺杂方式制备得到纳米碳球修饰的氮掺杂多孔碳材料。该方法工艺简单，成本低廉，为现有废弃的生物质焦油提供了高值化利用新渠道，同时也提供了优化碳材料孔结构的新技术。

Description

一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳及其制备 方法
技术领域
本发明属于多孔碳材料制备技术领域，具体涉及一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳及其制备方法。
背景技术
据国际能源署(IEA)测算，全球每年产生的生物质总量相当于850亿吨标准煤，储量丰富。与传统化石能源相比生物质能源是一种可再生的碳氢能源，具有“二氧化碳零排放”的优点，可以实现国家和国际绿色低碳，可持续发展的目标。当前生物质转化技术可分为物理转化、化学转化、生物转化三大类。生物质热化学转化技术是将生物质中大分子有机物热分解为CO、CH4等小分子气体，进而获得生物质油、可燃气体等的一种高效转化方式。化学转化技术又可以分为直接燃烧、气化、液化和热解。由于生物质原料的本身特性，在生物质热化学转化过程中不可避免地会产生大量难处理的副产物生物质焦油。生物质焦油在常温下呈液态，对设备和仪器具有腐蚀性，易堵塞管路，燃烧时会产生碳颗粒，加重了除尘负担。生物质焦油降低了生物质的利用效率，严重制约了生物质间接液化和生物质气化技术的工业应用。
生物质焦油组分复杂，且会随工艺反应条件如温度、压力、与处理方式等变化。物理法，热化学法和等离子体法是目前处理生物质焦油常用的方法。物理法是先利用冷凝方式将生物质焦油分离，再利用除尘设备进行物理去除。虽然操作简单，但无法有效利用生物质焦油本身的能量，二次污染大。热化学处理过程是将生物质焦油在催化剂或高温下裂解为小分子可燃气体，通常对温度要求高，热解催化剂易失活。等离子体法是采用等离子火炬加热，使生物质焦油中大分子有机物分解的技术，其能耗高，对反应器要求苛刻，难以工业化应用。因此，寻找一种高效、清洁、经济、工艺简单且可以保留生物质焦油本身能量和性质的处理方法是解决生物质焦油处理，加速生物质能利用的关键。
将生物质能源利用后低价值的废弃物等转化为高附加值化学品是极具吸引力的高值化技术路线，生物质焦油具备优异的可塑、可调变性，在功能性固体碳材料制备方面表现出巨大潜力。多孔碳是指具有大小不一的孔径结构的碳材料，具有大比表面积，稳定性好、高导电率、发达的孔隙结构等优势。同时用以制备多孔碳的原料种类丰富，来源广泛，价格低廉，因此在诸多领域均有应用。但是原生碳材料本身性质仍具有不足之处，如表面润湿性差，活性低等，限制了其进一步发展。通过向碳原子晶格中引入杂原子，可以显著改善多孔碳材料的物理化学性质。氮原子具有与碳原子相似的原子半径，但截然不同的电子构型和电负性。因此在多孔碳材料结构中掺杂氮原子，在提高材料性能的同时实现最小的晶格失配。
目前，还未有将生物质焦油基进行氮掺杂来制备多孔碳的相关方法报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳及其制备方法，有效利用生物质焦油生产出具有发达孔隙结构的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开的一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的制备方法，包括：
1)以生物质焦油作为碳源，以强碱或强碱盐作为活化剂，将生物质焦油、氮源、活化剂充分溶解分散在水中，干燥后在氩气气氛下高温热解，然后冷却、洗涤、干燥，得到氮掺杂多孔碳；
2)将氮掺杂多孔碳与模板剂研磨混合均匀，然后先加入生物质焦油研磨均匀，再加入活化剂继续研磨均匀，得到混合物；
3)将混合物在氩气气氛下进行高温热解，热解产物经冷却、研磨、洗涤后干燥，将干燥的产物在氨气气氛下高温煅烧，冷却，制得纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳。
优选地，所述氮源为胺类有机物，所述强碱或强碱盐为钾盐或钠盐，所述模板剂为氧化镁。
进一步优选地，所述胺类有机物为三聚氰胺或乙二胺。
进一步优选地，所述钾盐或钠盐为KOH、K2CO3、kHCO3、NaOH或NaHCO3。
优选地，步骤1)中，生物质焦油、活化剂及氮源的质量比为(1～3)：2：1。
优选地，步骤1)中，高温热解的温度为350～800℃，高温热解采用分段升温，先以5～6℃/min的速率从室温升温至350℃，恒温0.5～1h，再以5℃/min的速率由350℃升温至800℃，恒温15～20h。
优选地，步骤2)中，氮掺杂多孔碳、生物质焦油、模板剂和活化剂的质量比为(1～2):1:(6～8)：(4～8)。
优选地，步骤3)中，高温热解的温度为150～900℃，高温热解采用分段升温，先以5℃/min的速率从室温升温至150℃，恒温0.5～1h，再以5℃/min的速率升温至900℃，恒温15～20h。
优选地，步骤3)中，高温煅烧温度为800℃。
本发明还公开了采用上述的制备方法制得的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳，该纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳具有三维分级的孔状形貌。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的制备方法，以生物质焦油为碳前驱体，利用强碱或强碱盐为活化剂和制孔剂，胺类有机化合物为氮源，通过化学活化法和原位掺杂制备了氮掺杂多孔碳，随后再以生物质焦油为碳前驱体，对氮掺杂多孔碳进行二次刻蚀，利用氧化镁为模板剂、强碱或强碱盐为活化剂，即组合使用活化法和模板法，并通过后处理掺杂方式制备得到纳米碳球修饰的氮掺杂多孔碳材料。该方法工艺简单，成本低廉，为现有废弃的生物质焦油提供了高值化利用新渠道，同时也提供了优化碳材料孔结构的新技术。
本发明上述方法制备的纳米碳球修饰的氮掺杂多孔碳材料具有大比表面积，高稳定性，三维交联的孔状形貌以及发达的孔隙结构，同时包含丰富的微孔、介孔、中孔可以广泛应用在如吸脱附、催化、电极和储能材料等诸多领域，应用前景好。
附图说明
图1为本发明制得的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的扫描电镜图；
图2为纳米碳球附着在多孔碳表面的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比为1:2:1取一定量KOH、生物质焦油和乙二胺，用去离子水将上述样品溶解于烧杯中，室温下充分搅拌。
(2)将步骤(1)获得的混合物转移至石英舟中，在80℃下真空干燥12h。随后转移至管式炉中，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5-6℃/min的速率升温从室温升温至350℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后用去离子水和漏斗反复冲洗过滤。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(3)按质量比为1:1:8:8取一定量步骤(1)制备的氮掺杂多孔碳、生物质焦油、氧化镁和KOH，先将碳材料与氧化镁在研钵中研磨混合，后倒入生物质焦油研磨，最后加入KOH再次研磨混合。
(4)将步骤(3)获得的混合物转移至石英舟，并放置在管式炉内，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5℃/min的速率升温从室温升温至150℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至900℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后先用稀盐酸溶液冲洗过滤，再用大量去离子水冲洗过滤至中性。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(5)将步骤(4)的产物置于管式炉内，并在氨气氛围，800℃条件下高温煅烧。自然冷却至室温后取出。
图1、2为实施例1的扫描电镜图，从图1中可以清晰看到本发明所制备的多孔碳具有三维交联的孔道形貌和丰富的孔隙结构。从图2可以清晰看到纳米碳球附着在多孔碳表面，实现了对碳材料结构的进一步优化。
实施例2
一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比为2:2:1取一定量KHCO3、生物质焦油和三聚氰胺，用去离子水将上述样品溶解于烧杯中，室温下充分搅拌。
(2)将步骤(1)获得的混合物转移至石英舟中，在80℃下真空干燥12h。随后转移至管式炉中，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5-6℃/min的速率升温从室温升温至350℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后用去离子水和漏斗反复冲洗过滤。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(3)按质量比为1:1:6:8取一定量步骤(1)制备的氮掺杂多孔碳、生物质焦油、氧化镁和KHCO3，先将碳材料与氧化镁在研钵中研磨混合，后倒入生物质焦油研磨，最后加入KOH再次研磨混合。
(4)将步骤(3)获得的混合物转移至石英舟，并放置在管式炉内，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5℃/min的速率升温从室温升温至150℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至900℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后先用稀盐酸溶液冲洗过滤，再用大量去离子水冲洗过滤至中性。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(5)将步骤(4)的产物置于管式炉内，并在氨气氛围，800℃条件下高温煅烧。自然冷却至室温后取出
实施例3
一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比为2:2:1取一定量NaOH、生物质焦油和乙二胺，用去离子水将上述样品溶解于烧杯中，室温下充分搅拌。
(2)将步骤(1)获得的混合物转移至石英舟中，在80℃下真空干燥12h。随后转移至管式炉中，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5-6℃/min的速率升温从室温升温至350℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后用去离子水和漏斗反复冲洗过滤。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(3)按质量比为1:1:8:4取一定量步骤(1)制备的氮掺杂多孔碳、生物质焦油、氧化镁和NaOH，先将碳材料与氧化镁在研钵中研磨混合，后倒入生物质焦油研磨，最后加入KOH再次研磨混合。
(4)将步骤(3)获得的混合物转移至石英舟，并放置在管式炉内，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5℃/min的速率升温从室温升温至150℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至900℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后先用稀盐酸溶液冲洗过滤，再用大量去离子水冲洗过滤至中性。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(5)将步骤(4)的产物置于管式炉内，并在氨气氛围，800℃条件下高温煅烧。自然冷却至室温后取出。
实施例4
一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳制备方法，包括以下步骤：
(3)按质量比为3:2:1取一定量NaHCO3、生物质焦油和三聚氰胺，用去离子水将上述样品溶解于烧杯中，室温下充分搅拌。
(4)将步骤(1)获得的混合物转移至石英舟中，在80℃下真空干燥12h。随后转移至管式炉中，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5-6℃/min的速率升温从室温升温至350℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至800℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后用去离子水和漏斗反复冲洗过滤。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(3)按质量比为1:1:8:6取一定量步骤(1)制备的氮掺杂多孔碳、生物质焦油、氧化镁和NaHCO3，先将碳材料与氧化镁在研钵中研磨混合，后倒入生物质焦油研磨，最后加入KOH再次研磨混合。
(4)将步骤(3)获得的混合物转移至石英舟，并放置在管式炉内，在氩气氛围下，采用分段升温的方式进行高温热解，先以5℃/min的速率升温从室温升温至150℃，恒温0.5～1h。后以5℃/min的速率升温至900℃，恒温15～20h。自然冷却至室温后转移到研钵中，经研磨后先用稀盐酸溶液冲洗过滤，再用大量去离子水冲洗过滤至中性。在60℃下，利用真空干燥箱将洗涤后的产物烘干。
(5)将步骤(4)的产物置于管式炉内，并在氨气氛围，800℃条件下高温煅烧。自然冷却至室温后取出。
综上所述，本发明以廉价生物质焦油为碳源，先利用化学活化法获得氮掺杂多孔碳材料，后利用化学活化法与模板法结合，在孔壁上附着碳纳米球进一步增大比表面积从而获得纳米碳球修饰的氮掺杂多孔碳材料。制备的多孔碳材料具有大比表面积，高稳定性，三维交联的孔状形貌，发达的孔隙结构，应用前景好。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，包括：
1）以生物质焦油作为碳源，以强碱或强碱盐作为活化剂，将生物质焦油、氮源、活化剂充分溶解分散在水中，干燥后在氩气气氛下，于350~800℃下进行高温热解，然后冷却、洗涤、干燥，得到氮掺杂多孔碳；
其中，生物质焦油、活化剂及氮源的质量比为（1~3）：2：1；所述氮源为胺类有机物，所述强碱或强碱盐为钾盐或钠盐；
2）将氮掺杂多孔碳与模板剂研磨混合均匀，然后先加入生物质焦油研磨均匀，再加入活化剂继续研磨均匀，得到混合物；
其中，氮掺杂多孔碳、生物质焦油、模板剂和活化剂的质量比为（1~2）:1:（6~8）：（4~8）；所述模板剂为氧化镁；
3）将混合物在氩气气氛下，于150~900℃下进行高温热解，热解产物经冷却、研磨、洗涤后干燥，将干燥的产物在氨气气氛下，于800℃下进行高温煅烧，冷却，制得纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳。
2.根据权利要求1所述的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，所述胺类有机物为三聚氰胺或乙二胺。
3.根据权利要求1所述的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，所述钾盐或钠盐为KOH、K2CO3、kHCO3、NaOH或NaHCO3。
4.根据权利要求1所述的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤1）中，高温热解采用分段升温，先以5~6℃/min的速率从室温升温至350℃，恒温0.5~1h，再以5℃/min的速率由350℃升温至800℃，恒温15~20h。
5.根据权利要求1所述的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤3）中，高温热解采用分段升温，先以5℃/min的速率从室温升温至150℃，恒温0.5~1h，再以5℃/min的速率升温至900℃，恒温15~20h。
6.采用权利要求1~5中任意一项所述的制备方法制得的纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳，其特征在于，该纳米碳球修饰的生物质焦油基氮掺杂多孔碳具有三维分级的孔状形貌。
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