CN109081316A - 一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备：包括如下步骤：(1)将硒化锗粉末放入反应釜，加入溶剂，升温至100‑200℃，保温8‑48h；(2)将步骤(1)溶剂热后的硒化锗分散液放入细胞粉碎机，进行超声处理；(3)对超声后的硒化锗分散液进行离心处理，得到灰黑色的上层清液，所述灰黑色的上层清液内分散有单层或少层硒化锗。本发明的有益效果是：制备方法简单易行，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料制备技术领域，特别是涉及一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法。
背景技术
二维层状半导体材料具有可调节的带隙、超高的比表面积等优异的性质，拥有独特的光学、电学性质，在科学界引起了广泛的研究热潮。自2004年石墨烯成功剥离以来，越来越多的二维半导体材料，例如过渡金属硫族化合物(MoS2、MoSe2、WS2)和III–IVA的半导体材料(GaS、GaSe、In2Se3、InSe)，在光电探测器、场效应晶体管、太阳能电池以及柔性器件等领域表现出极具潜力的应用前景。文献报道，硒化锗是一种与黑磷结构类似的层状晶体，是一种窄带隙(1.08ev)的p型半导体材料，具有空气、湿度稳定性，在未来光电子器件方面极具应用潜力。(Mukherjee B,Cai Y,Tan H R,et al.NIR Schottkyphotodetectors basedon individual single-crystalline GeSenanosheet.[J].Acs Applied Materials&Interfaces,2013,5(19):9594.)目前，硒化锗二维材料的制备包括微机械剥离法、超声辅助剥离法。但是，剥离效果均不理想，不能同时兼顾横向尺寸和厚度的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备：包括如下步骤：
(1)将硒化锗粉末放入反应釜，加入有机溶剂，升温至100-200℃，保温8-48h，所述有机溶剂选取乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺或氯仿；
(2)将步骤(1)溶剂热后的硒化锗分散液放入细胞粉碎机，进行超声处理，其中：超声处理时间为2-20h，超声功率为50-300W；
(3)对超声后的硒化锗分散液进行离心处理，得到灰黑色的上层清液，所述灰黑色的上层清液内分散有单层或少层硒化锗，其中少层硒化锗为2-3层，其中离心分离的速度为1000r/min-8000r/min，离心时间为5-60min。
优选的，所述步骤(1)中的硒化锗粉末通过以下步骤制备：称取等摩尔比的硒和锗粉末置于石英玻璃管内真空封装，缓慢加热到600℃～1000℃，保温12-72h，自然冷却到室温，得到硒化锗粉末材料。
优选的，所述步骤(1)中有机溶剂选取乙醇或甲醇。
优选的，所述步骤(2)中超声处理时间为15-20h，超声功率为100-300W。
优选的，所述步骤(3)中离心分离的速度为5000r/min-8000r/min，离心时间为30-60min。
优选的，通过调整溶剂热插层过程中溶剂种类、温度、时间，制备出均一的硒化锗二维纳米片。
本发明的另一方面，还包括所述分散有单层或少层硒化锗的上清液在制备半导体材料中的应用。
优选的，将分散有单层或少层硒化锗的上清液旋涂到硅片上，在光镜下找到合适的片层材料，在片层两端蒸镀电极，得到场效应晶体管器件。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次将硒化锗体材料分散到多种有机试剂中进行溶剂热插层，再用细胞粉碎机进行超声处理并进行高速离心，最终得到二维片层硒化锗。实验中选择乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、氯仿等有机试剂作为溶剂，制备方法简单易行，操作简单，通过调整溶剂热插层过程中溶剂种类、温度、时间等因素制备出了均一的硒化锗二维纳米片。
附图说明
图1烧结的硒化锗体材料的X射线衍射表征图；
图2烧结的硒化锗体材料的扫描电镜表征图；
图3溶剂热插层处理后的硒化锗扫面电镜表征图；
图4超声剥离后得到的硒化锗纳米片的透射电镜表征图；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取79mg的硒和72.6mg锗粉末置于石英玻璃管内真空封装，缓慢加热到600℃，保温12h，自然冷却到室温，得到硒化锗体材料；
(2)将步骤(1)中得到的硒化锗体材料放入反应釜，加入乙醇，放入马弗炉，升温至150℃，保温24h；
(3)将步骤(2)中溶剂热后的硒化锗分散液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为50W，超声时间为20h；
(4)对超声后的硒化锗分散液进行离心处理，离心速率为8000r/min，离心时间为5min，得到灰黑色的上层清液；
对步骤(1)中得到的灰色固体进行X射线衍射、扫描电镜表征，将图1与标准硒化锗卡片进行对比，证明烧结得到了硒化锗，根据对步骤(2)中得到的溶剂热插层硒化锗扫描电镜的表征，可看出片层间的间距变大，并且有少量的单层材料形成，对步骤(4)中得到的上清液进行透射电镜的表征，证明得到了二维层状的硒化锗。
实施例2
(1)称取79mg的硒和72.6mg锗粉末置于石英玻璃管内真空封装，缓慢加热到900℃，保温48h，自然冷却到室温，得到硒化锗体材料；
(2)将步骤(1)中得到的硒化锗体材料放入反应釜，加入甲醇，放入马弗炉，升温至100℃，保温48h；
(3)将步骤(2)中溶剂热后的硒化锗分散液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为150W，超声时间为10h；
(4)对超声后的硒化锗分散液进行离心处理，离心速率为5000r/min，离心时间为20min，得到灰黑色的上层清液；
(5)对步骤(1)中得到的灰色固体进行X射线衍射、扫描电镜表征，对步骤(2)中得到的溶剂热插层硒化锗扫描电镜的表征，对步骤(3)中得到的上清液进行透射电镜的表征，得到与实施例1相同的结果。
实施例3
(1)称取79mg的硒和72.6mg锗粉末置于石英玻璃管内真空封装，缓慢加热到750℃，保温72h，自然冷却到室温，得到硒化锗体材料；
(2)将步骤(1)中得到的硒化锗体材料放入反应釜，加入二甲基甲酰胺，放入马弗炉，升温至200℃，保温8h，进行扫描电镜表征；
(3)将步骤(2)中溶剂热后的硒化锗分散液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为300W，超声时间为2h；
(4)对超声后的硒化锗分散液进行离心处理，离心速率为1000r/min，离心时间为60min，得到灰黑色的上层清液；
(5)对步骤(1)中得到的灰色固体进行X射线衍射、扫描电镜表征，对步骤(2)中得到的溶剂热插层硒化锗扫描电镜的表征，对步骤(3)中得到的上清液进行透射电镜的表征，得到与实施例1相同的结果。
实施例4
(1)称取79mg的硒和72.6mg锗粉末置于石英玻璃管内真空封装，缓慢加热到800℃，保温18h，自然冷却到室温，得到硒化锗体材料；
(2)将步骤(1)中得到的硒化锗体材料放入反应釜，加入氯仿，放入马弗炉，升温至120℃，保温10h；
(3)将步骤(2)中溶剂热后的硒化锗分散液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为100W，超声时间为10h；
(4)对超声后的硒化锗分散液进行离心处理，离心速率为4000r/min，离心时间为20min，得到灰黑色的上层清液；
(5)对步骤(1)中得到的灰色固体进行X射线衍射、扫描电镜表征，对步骤(2)中得到的溶剂热插层硒化锗扫描电镜的表征，对步骤(3)中得到的上清液进行透射电镜的表征，得到与实施例1相同的结果。
本发明公开和提出将硒化锗体材料分散到多种有机试剂中进行溶剂热插层处理，用细胞粉碎机进行超声处理，再进行高速离心，最终得到二维片层硒化锗，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料和工艺路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (8)
1.一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硒化锗粉末放入反应釜，加入有机溶剂，升温至100-200oC，保温8-48h，所述有机溶剂选取乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺或氯仿；
(2)将步骤(1)溶剂热后的硒化锗分散液放入细胞粉碎机，进行超声处理，其中：超声处理时间为2-20h，超声功率为50-300W；
(3)对超声后的硒化锗分散液进行离心处理，得到灰黑色的上层清液，所述灰黑色的上层清液内分散有单层或少层硒化锗，其中少层硒化锗为2-3层，其中离心分离的速度为1000r/min-8000r/min，离心时间为5-60min。
2.如权利要求1所述的一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硒化锗粉末通过以下步骤制备：称取等摩尔比的硒和锗粉末置于石英玻璃管内真空封装，缓慢加热到600℃～1000℃，保温12-72h，自然冷却到室温，得到硒化锗粉末材料。
3.如权利要求1所述的一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂选取乙醇或甲醇。
4.如权利要求1所述的一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声处理时间为15-20h，超声功率为100-300W。
5.如权利要求1所述的一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心分离的速度为5000r/min-8000r/min，离心时间为30-60min。
6.如权利要求1所述的一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法，其特征在于，通过调整溶剂热插层过程中溶剂种类、温度、时间，制备出均一的硒化锗二维纳米片。
7.如权利要求1所述的一种基于溶剂热插层法的硒化锗二维材料的制备方法所得到的分散有单层或少层硒化锗的上清液在制备半导体材料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：将分散有单层或少层硒化锗的上清液旋涂到硅片上，在光镜下找到合适的片层材料，在片层两端蒸镀电极，得到场效应晶体管器件。
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