CN106348258A - 一种二硒化锗粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电材料制备技术领域,涉及一种粉末材料,具体涉及一种二硒化锗粉末的制备方法。该方法采用锗粉和硒粉混合均匀,在真空条件下加热保温,然后在反应完成,在然后在氩气流动时,进行保温分离,然后在氩气下冷却,最后在氩气保护下粉碎制备而成。本发明通过真空高温下锗和硒的热扩散反应,制备得到二硒化锗粉末,本发明解决了锗和硒二者反应制备二硒化锗较难控制难提纯的问题,制备得到纯度较高的二硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得,能耗低,便于大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域,涉及一种粉末材料,具体涉及一种二硒化锗粉末的制备方法。
背景技术
二硒化锗作为半导体材料,其禁带宽度小,对可见光和近红外光均有响应,其多为层状结构,在近红外光电探测,催化等有广泛的应用。但锗熔点约938.5℃,沸点约2830℃,而硒的熔点是221℃,沸点是684.9℃,由于锗和硒的熔点和沸点均具有较大差距,同时,硒和锗的反应过程易生成硒化锗及其他锗的化合物,因此,锗和硒二者反应制备二硒化锗的反应很难控制,其固相反应时更难制备,故其国内外制备二硒化锗的研究较少,二硒化锗基本靠进口,极大限制了硒化锗的应用和发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种二硒化锗粉末的制备方法。
为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
一种二硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。
本案采用真空热扩散法,对锗粉和硒粉进行反应,从而二者生成二硒化锗的多晶产物。
优选的,所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:2-1:4。
优选的,所述保温温度为685-850℃。对于保温温度,锗为固体,硒已经到达沸点,硒蒸汽与锗反应,生成液态的二硒化锗,促进更多的硒与锗反应生成二硒化锗。该温度十分重要,而且反应时间要足够长。
优选的,所述保温时间为20-50h。对于保温时间,保温时间的长短与温度有一定的联系。保温后生成二硒化锗和部分硒蒸汽,为了使二硒化锗和硒蒸汽分离顺利,我们将保温温度在685-700℃,优选的,,并流动通入氩气,保温时间15h-30h而后在氩气下自然冷却,由于硒的沸点是684℃,而二硒化锗的熔点是707℃,为了保证反应中多余的硒蒸汽被带走,同时保证生成的二硒化锗以固体形式存在,因此温度保持在685-700℃,根据温度不同选择保温时间有所差别。
优选的,所述加热速率为5-8℃/min。
优选的,该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:(2-4)的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到660-680℃,并保温20-50h后,自然冷却,;
(3)在反应完成后,需要保温685-700℃,优选的,并流动通入氩气,保温时间15h-30h,以偏硒蒸汽与二硒化锗分离。
(4)在冷却至室温后,取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到二硒化锗粉末。
优选的,所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米。
本发明与现有技术相比,有益效果是:本发明利用真空热扩散法,通过真空高温下锗和硒的扩散反应,制备得到二硒化锗粉末,本发明解决了锗和硒二者反应制备二硒化锗较难控制的问题,制备得到纯度较高的二硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得,能耗低,便于大量生产。
附图说明
图1是本发明的实施例1所得产物的XRD图;
图2是本发明的实施例2所得产物的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
实施例1:
一种二硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气流动时,进行保温,然后在氩气下冷却,最后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:2.1的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米;将锗粉和硒粉按照比例混合均匀;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到685℃,并保温50h后,自然冷却;真空度开始为1.35~25Pa,然后关门真空阀,反应;
(3)在反应完成后,保温700℃,并流动通入氩气,保温时间15h,以便于硒蒸汽与二硒化锗分离。
(4)在氩气保护下,冷却至室温后,取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到二硒化锗粉末
所制备得到的产品的XRD图见图1。
从图可知,其横坐标为角度,纵坐标为强度,其与二硒化锗标准卡片42-1104完全对应,没有其他杂峰。证明制备的为二硒化锗粉末。
实施例2:
一种二硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气流动时,进行保温,然后在氩气下冷却,最后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:4的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米;将锗粉和硒粉按照比例混合均匀;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到685℃,并保温50h后,自然冷却;真空度开始为1.35~25Pa,然后关门真空阀,反应;
(3)在反应完成后,保温685℃,并流动通入氩气,保温时间30h,以便于硒蒸汽与二硒化锗分离。
(4)在氩气保护下,冷却至室温后,取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到二硒化锗粉末
所制备得到的产品的XRD图见图2。从图可知,其横坐标为角度,纵坐标为强度,其与硒化锗标准卡片42-1104完全对应,没有其他杂峰。证明制备的为二硒化锗粉末
实施例3:
一种二硒化锗粉末的制备方法,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气流动时,进行保温,然后在氩气下冷却,最后在氩气保护下粉碎制备而成。
(1)将摩尔比为1:3的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米;将锗粉和硒粉按照比例混合均匀;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到800℃,并保温35h后,自然冷却;真空度开始为1.35~25Pa,然后关门真空阀,反应;
(3)在反应完成后,保温695℃,并流动通入氩气,保温时间20h,以便于硒蒸汽与二硒化锗分离。
(4)在氩气保护下,冷却至室温后,取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到二硒化锗粉末。
Claims (10)
1.一种二硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后,首先在真空条件下加热保温,然后在氩气保护下粉碎制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种二硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述保温温度为685-850℃。
4.根据权利要求1或3所述的一种二硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述保温时间为20-50h。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种二硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述真空条件为的真空度为1.35~25Pa。
6.根据权利要求5所述的一种二硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,在将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后,放入石英或者刚玉坩埚中。
7.根据权利要求1或2或3或6所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述加热速率为5-8 ℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种二硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,在真空下反应完成后,需要所述保温温度为685-700℃,保温15-30h,以便二硒化锗与硒蒸汽分离。
9.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:(2-4)的锗粉和硒粉,采用玛瑙研钵充分混合均匀,然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中,最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中;
(2)对真空炉抽真空,并用氩气置换气体10次以上,最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到685-850℃,并保温20-50h后,在完全生成二硒化锗后,在685-700度保温20h,并流动通入氩气,而后在氩气下自然冷却;
(3)冷却至室温后,打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚,将得到的粉红色或者黄色色块状物体再放入球磨机中粉碎,得到硒化锗粉末。
10.根据权利要求1或9所述的一种二硒化锗粉末的制备方法,其特征在于,所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于1um。
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