CN106348258A - 一种二硒化锗粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电材料制备技术领域，涉及一种粉末材料，具体涉及一种二硒化锗粉末的制备方法。该方法采用锗粉和硒粉混合均匀，在真空条件下加热保温，然后在反应完成，在然后在氩气流动时，进行保温分离，然后在氩气下冷却，最后在氩气保护下粉碎制备而成。本发明通过真空高温下锗和硒的热扩散反应，制备得到二硒化锗粉末，本发明解决了锗和硒二者反应制备二硒化锗较难控制难提纯的问题，制备得到纯度较高的二硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得，能耗低，便于大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，涉及一种粉末材料，具体涉及一种二硒化锗粉末的制备方法。
背景技术
二硒化锗作为半导体材料，其禁带宽度小，对可见光和近红外光均有响应，其多为层状结构，在近红外光电探测，催化等有广泛的应用。但锗熔点约938.5℃，沸点约2830℃，而硒的熔点是221℃，沸点是684.9℃，由于锗和硒的熔点和沸点均具有较大差距，同时，硒和锗的反应过程易生成硒化锗及其他锗的化合物，因此，锗和硒二者反应制备二硒化锗的反应很难控制，其固相反应时更难制备，故其国内外制备二硒化锗的研究较少，二硒化锗基本靠进口，极大限制了硒化锗的应用和发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种二硒化锗粉末的制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种二硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。
本案采用真空热扩散法，对锗粉和硒粉进行反应，从而二者生成二硒化锗的多晶产物。
优选的，所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:2-1:4。
优选的，所述保温温度为685-850℃。对于保温温度，锗为固体，硒已经到达沸点，硒蒸汽与锗反应，生成液态的二硒化锗，促进更多的硒与锗反应生成二硒化锗。该温度十分重要，而且反应时间要足够长。
优选的，所述保温时间为20-50h。对于保温时间，保温时间的长短与温度有一定的联系。保温后生成二硒化锗和部分硒蒸汽，为了使二硒化锗和硒蒸汽分离顺利，我们将保温温度在685-700℃，优选的，，并流动通入氩气，保温时间15h-30h而后在氩气下自然冷却，由于硒的沸点是684℃，而二硒化锗的熔点是707℃，为了保证反应中多余的硒蒸汽被带走，同时保证生成的二硒化锗以固体形式存在，因此温度保持在685-700℃，根据温度不同选择保温时间有所差别。
优选的，所述加热速率为5-8℃/min。
优选的，该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：（2-4）的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到660-680℃，并保温20-50h后，自然冷却，；
（3）在反应完成后，需要保温685-700℃，优选的，并流动通入氩气，保温时间15h-30h，以偏硒蒸汽与二硒化锗分离。
（4）在冷却至室温后，取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到二硒化锗粉末。
优选的，所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米。
本发明与现有技术相比，有益效果是：本发明利用真空热扩散法，通过真空高温下锗和硒的扩散反应，制备得到二硒化锗粉末，本发明解决了锗和硒二者反应制备二硒化锗较难控制的问题，制备得到纯度较高的二硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得，能耗低，便于大量生产。
附图说明
图1是本发明的实施例1所得产物的XRD图；
图2是本发明的实施例2所得产物的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种二硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气流动时，进行保温，然后在氩气下冷却，最后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：2.1的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米；将锗粉和硒粉按照比例混合均匀；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到685℃，并保温50h后，自然冷却；真空度开始为1.35~25Pa，然后关门真空阀，反应；
（3）在反应完成后，保温700℃，并流动通入氩气，保温时间15h，以便于硒蒸汽与二硒化锗分离。
（4）在氩气保护下，冷却至室温后，取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到二硒化锗粉末
所制备得到的产品的XRD图见图1。
从图可知，其横坐标为角度，纵坐标为强度，其与二硒化锗标准卡片42-1104完全对应，没有其他杂峰。证明制备的为二硒化锗粉末。
实施例2：
一种二硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气流动时，进行保温，然后在氩气下冷却，最后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：4的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米；将锗粉和硒粉按照比例混合均匀；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到685℃，并保温50h后，自然冷却；真空度开始为1.35~25Pa，然后关门真空阀，反应；
（3）在反应完成后，保温685℃，并流动通入氩气，保温时间30h，以便于硒蒸汽与二硒化锗分离。
（4）在氩气保护下，冷却至室温后，取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到二硒化锗粉末
所制备得到的产品的XRD图见图2。从图可知，其横坐标为角度，纵坐标为强度，其与硒化锗标准卡片42-1104完全对应，没有其他杂峰。证明制备的为二硒化锗粉末
实施例3：
一种二硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气流动时，进行保温，然后在氩气下冷却，最后在氩气保护下粉碎制备而成。
（1）将摩尔比为1：3的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；锗粉和硒粉的粒径均小于等于1000纳米；将锗粉和硒粉按照比例混合均匀；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到800℃，并保温35h后，自然冷却；真空度开始为1.35~25Pa，然后关门真空阀，反应；
（3）在反应完成后，保温695℃，并流动通入氩气，保温时间20h，以便于硒蒸汽与二硒化锗分离。
（4）在氩气保护下，冷却至室温后，取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的红色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到二硒化锗粉末。
Claims (10)
1.一种二硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种二硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述保温温度为685-850℃。
4.根据权利要求1或3所述的一种二硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述保温时间为20-50h。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种二硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述真空条件为的真空度为1.35~25Pa。
6.根据权利要求5所述的一种二硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，在将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后，放入石英或者刚玉坩埚中。
7.根据权利要求1或2或3或6所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述加热速率为5-8 ℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种二硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，在真空下反应完成后，需要所述保温温度为685-700℃，保温15-30h，以便二硒化锗与硒蒸汽分离。
9.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：（2-4）的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到685-850℃，并保温20-50h后，在完全生成二硒化锗后，在685-700度保温20h，并流动通入氩气，而后在氩气下自然冷却；
（3）冷却至室温后，打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的粉红色或者黄色色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到硒化锗粉末。
10.根据权利要求1或9所述的一种二硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于1um。
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