CN106994184A - 一种硫化铅‑碲复合材料、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硫化铅‑碲复合材料，制备方法以及其用途。硫化铅‑碲复合材料的制备方法包括以下步骤：S1将含硫碲源前驱体和铅源前驱体于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体反应液；S2将步骤S1的前驱反应液进行两段式微波加热恒温反应，得到硫化铅‑碲复合材料。本发明的硫化铅‑碲复合材料具有优良的光热转化性能，可用于光热治疗领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化铅-碲复合材料、其制备方法以及其用途。
背景技术
金属硫化物因其独特而丰富的光、电、热、磁等性质而备受关注。硫化铅是一种重要IV-VI族群的半导体，硫化铅具有较窄的禁带宽度(0.41ev)，在铅离子传感器，光感性能，红外探针，以及太阳能电池领域等有应用。
合成硫化铅基复合材料方法有很多种。例如，硫化铅量子点可以通过化学溶液法合成得到，硫化铅/碲化铅纳米材料通过水热法合成得到，但是合成方法还存在诸多缺陷，比如合成时间长，合成量太少，操作复杂等等。
CN101844801A公开了一种单分散水溶性硫化铅纳米晶簇及其制备方法。该方法采用溶液化学方法合成技术，将醋酸铅、聚丙烯酸和一缩二乙二醇按照一定的比例混合，在氮气保护下搅拌加热，快速地注入硫脲的一缩二乙二醇溶液，恒定反应温度在210℃左右，反应5～30分钟，将反应产物冷却，反复用水和乙醇洗涤再真空干燥，制得单分散水溶性球形硫化铅纳米晶簇。所得到的单分散硫化铅胶体纳米晶簇具有很好的水溶性，尺寸可以调控且粒子在可见光和近红外区有吸收；原料廉价易得，工艺简单，成本低，工艺重复性好。
CN104022223A公开了一种核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体及其制备方法。通过低温热注入前驱体溶液在已成纳米四角体表面外延生长第二相材料从而获得核壳结构纳米硒化镉/硫化铅纳米四角体。本发明可以在温和条件下，通过了过程可控的二次热注入方式，在已有纳米四角体表面高质量地外延生长第二相壳层材料，制得的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体具有高的电荷传输能力。
CN101920987A公开了一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法。改方法将氯化铅和油胺加入到带有抽真空装置的反应器中，抽真空，油浴加热至120～180℃，搅拌0.5～2小时；得到均匀的白色溶胶；将硫粉和油胺加入到另一反应器中，加热至60～100℃，得到深红色的溶液；将两溶液混合，经过10～30分钟取样并快速注入到冷的甲苯离心管中，离心分离除去固体杂质；将离心管中的上清液倒入到烧杯中，然后在烧杯中加入乙醇沉淀硫化铅，再离心分离，除去乙醇，得到硫化铅纳米颗粒。本发明获得分散性好、粒度均匀的不同尺寸的硫化铅纳米颗粒。所得材料可以获得稳定的近红外吸收光谱。
碲是一种重要的窄禁带半导体(直接禁带宽度0.35eV)，不但具有良好的电导性、热电性、压电性等物理性质而且在光学方面也有较好的应用。
CN103451599A公开了一种具有光热协同致电的光热协同致电的碲化镉/碲化铋一体化纳米结构材料及其制法。其步骤是在导电玻璃基板的导电面上沉积一层碲化镉纳米棒层，在碲化镉纳米棒层表面再沉积有碲掺杂的碲化铋层，构成碲化镉/碲化铋一体化纳米结构材料。该材料能够将太阳光谱中的光和热同时转换成电能，实现光热协同利用光热协同致电的碲化镉/碲化铋一体化纳米结构材料。
CN105963712A公开了一种热化疗用碲化铜纳米复合药物颗粒及其构建方法。其方法为纳米复合药物颗粒是以油酸包裹的碲化铜纳米颗粒为内核，在内核外表面包裹有一层疏水性药物；纳米复合药物颗粒的表面用两亲性分子进行修饰。改发明油酸包裹的碲化铜纳米颗粒不仅可以作为肿瘤光热治疗的材料，在较低的激光强度和较低的浓度下有效的杀死癌细胞；而且还可以作为药物的载体，从而实现了热化疗的协同治疗，可以有效提高肿瘤治疗效率；因此，碲化铜纳米颗粒在药物传送、肿瘤治疗方面有着广阔的应用前景。
CN104176704A公开了一种蘑菇状硫化镉-碲复合材料及其制备方法和用途。方法如下：将碲源前驱体和镉源前驱体溶解在有机溶剂中，然后加入有机硫化合物和弱碱性化合物，在高压下密闭反应；反应结束后，泄压至常压，并自然冷却至室温，离心分离，得到固体，将该固体依次用水、无水乙醇洗涤，真空干燥，得到所述蘑菇状硫化镉-碲复合材料。所述硫化镉－碲复合材料具有良好的均匀形貌、形态可控，并具有优异的制氢性能和效果，可用于光解水制氢领域。
微观纳米结构的复合材料由于其不但具有原有材料本身的特性，更能发挥不同材料之间的协同效应，具有单一材料不具备的独特物理和化学性能，因而具有十分广阔的应用前景。基于此，设计出一种简单、环保的方法来制备硫化铅-碲的复合材料具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中硫化铅基复合材料在合成时存在的诸多缺陷，本发明的主要目的在于提供一种硫化铅-碲复合材料以及其制备方法，通过该方法可以简单快速地获得硫化铅-碲复合材料。
为达到以上目的，本发明提供一种硫化铅-碲复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含硫碲源前驱体和铅源前驱体于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体反应液；
S2：将步骤S1的所述前驱反应液进行两段式微波加热恒温反应，得到所述硫化铅-碲复合材料。
通过该方法制备得到的硫化铅-碲复合材料被发现具有一定的光热转化能力，可用于光热治疗。
优选地，在步骤S1中，所述含硫碲源前驱体为二乙基二硫代氨基甲酸碲，所述铅源前驱体选自二甲基二硫代氨基甲酸铅、乙酸铅、二甲基铅中的任意一种或任意多种的混合物，所述含硫碲源前驱体与所述铅源前驱体的摩尔比为2:(1～3)。
最优选地，所述铅源前驱体为二甲基二硫代氨基甲酸铅，所述含硫碲源前驱体与所述铅源前驱体的摩尔比为1:1，此时得到的硫化铅-碲复合材料为形貌结构规整且形态较好的哑铃型。
优选地，在步骤S1中，所述有机溶剂为C1-6醇、C2-6二醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任意一种。更优选地，所述有机溶剂为C2-6二醇。
最优选地，所述有机溶剂为乙二醇，此时得到的硫化铅-碲复合材料的形貌结构规整，呈现规则的哑铃型结构。
优选地，步骤S2具体为：
S2-1：在功率为100～400W的超声搅拌下，将步骤S1得到的所述前驱反应液由室温加热至120℃，时间为4～6min，得到第一反应液；
S2-2：将所述第一反应液在功率为100～400W的超声搅拌下，继续加热至170～190℃，时间为4～6min，并于该温度下保持2～4min，得到第二反应液；
S2-3：将所述第二反应液冷却至室温，离心分离后将所得沉淀洗涤、干燥，即得所述硫化铅-碲复合材料。
优选地，步骤S2-1中，超声搅拌功率为200W；步骤S2-2中，将所述第一反应液在功率为200W的超声搅拌下，继续加热至180℃。
实验发现，当超声搅拌功率为200W、S2-2步骤加热到180℃时，得到的硫化铅-碲复合材料的形貌规整性较好。
本发明还提供一种硫化铅-碲复合材料，其微观形貌为哑铃型，其长度为1.5～2.0μm，中间杆宽为250～320nm，两头哑铃结构的棱长为300～400nm。
本发明还提供一种硫化铅-碲复合材料的用途，即将硫化铅-碲复合材料用于光热治疗中。由于所述硫化铅-碲复合材料具有优良的光热转换性能，从而可以应用于光热治疗领域。
附图说明
图1是实施例1的硫化铅-碲复合材料的低倍扫描电镜图。
图2a是实施例1的硫化铅-碲复合材料的透射电镜图，图2b和2c是实施例1的硫化铅-碲复合材料的高分辨率透射电镜图。
图3是实施例1的硫化铅-碲复合材料的能谱测试图。
图4是实施例1的硫化铅-碲复合材料的X射线衍射图。
图5a、5b、5c分别是实施例1、实施例2和实施例3的硫化铅-碲复合材料的扫描电镜图。
图6是不同浓度的实施例1的硫化铅-碲复合材料水溶液在980nm激光照射下温度变化与时间的关系图。
图7是相同浓度的实施例1、实施例2和实施例3的硫化铅-碲复合材料水溶液在980nm激光照射下温度变化与时间的关系图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
硫化铅-碲复合材料通过以下步骤制备：
S1：向适量的有机溶剂乙二醇中，加入摩尔比为1:1的二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)和二甲基二硫代氨基甲酸铅，用超声波充分搅拌，混合均匀，得到前驱反应液；
S2：将所述前驱反应液进行两段式微波加热恒温反应，从而得到硫化铅-碲复合材料，具体为：
S2-1：在超声搅拌功率200W下，将步骤S1得到的所述前驱反应液通过微波反应仪由室温加热至120℃，时间为5min，得到第一反应液；
S2-2：将所述第一反应液在超声搅拌功率200W下，继续加热至180℃，此过程需要3min，并在该温度下保持2分钟，得到第二反应液；
S2-3：将所述第二反应液自然冷却至室温，并以10000rpm的离心速度离心4分钟，将所得沉淀先后用无水乙醇和去离子水各洗涤2-3次，然后真空干燥，即得硫化铅-碲复合材料。
实施例2
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S1中，实施例2加入摩尔比为2:1的二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)和二甲基二硫代氨基甲酸铅。
实施例3
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S1中，实施例3加入摩尔比为2:3的二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)和二甲基二硫代氨基甲酸铅。
实施例4
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-1和S2-2中超声搅拌的功率为100W。
实施例5
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-1和S2-2中，超声搅拌的功率为300W。
实施例6
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-1和S2-2中，超声搅拌的功率为400W。
实施例7
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-2中，将所述第一反应液继续加热至140℃。
实施例8
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-2中，将所述第一反应液继续加热至150℃。
实施例9
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-2中，将所述第一反应液继续加热至160℃。
实施例10
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-2中，将所述第一反应液继续加热至170℃。
实施例11
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S2-2中，将所述第一反应液继续加热至190℃。
实施例12-18
硫化铅-碲复合材料的制备参照实施例1，不同之处在于在步骤S1中，将有机溶剂由乙二醇分别替换为1,3-丙二醇(实施例12)、1,4-丁二醇(实施例13)、乙醇(实施例14)、正丁醇(实施例15)、DMF(实施例16)、DMSO(实施例17)和NMP(实施例18)。
对实施例1得到的硫化铅-碲复合材料进行微观表征，结果如下：
1、从图1的低倍扫描电镜图(SEM)可见，所述硫化铅-碲复合材料形貌均一、结构新颖，为哑铃型结构，这些哑铃型结构的外径高度相同，长度为1.5～2.0μm，中间杆宽为250～320nm，两头哑铃结构棱长为300～400nm。
2、从图2a的透射电镜图(TEM)可见，图中有哑铃型结构，从高分辨透射电子显微镜(图2b和2c)中可以看到非常清晰的晶格条纹，主要存在0.209nm、0.223nm两种种晶格条纹的宽度，分别对应着PbS的(220)和Te的(110)晶面。
3、从图3能谱(EDX)的测试结果看出：样品中含有Pb、S、Te三种元素，说明制备的哑铃型状复合材料含有Pb、S、Te三种元素(其中Cu元素来自于测试样品所需的Cu网样品架)。
4、从图4的X射线衍射图(XRD)可见，主要对应的是PbS和Te的衍射峰，通过比对这些衍射峰，可知本发明成功合成了PbS-Te复合材料。
对实施例1得到的硫化铅-碲复合材料进行光热转化性能的测试，测试方法为：将硫化铅-碲复合材料分散到高纯水中分别配制成0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的溶液，将配制好的溶液吸取1mL加入到石英比色皿中，用980nm激光照射10min记录温度变化。图6显示了不同浓度的溶液在980nm激光照射下温度变化与时间的关系图，在50μg/mL的质量浓度下，激光照射10min,其温度升高比纯水高约9.5℃，表明其具有优良的光热性能。
根据图5a、5b、5c，对比实施例1、实施例2和实施例3产物的形态，可以得出，作为原料的硫碲源前驱体与铅源前驱体的摩尔比对最终产物的形态有着决定性的影响，当两者的摩尔比为1:1时，可以得到形态最好的哑铃型结构。对实施例1、2、3得到的硫化铅-碲复合材料进行光热转化性能测试，此时方法同前，溶液浓度为100μg/mL。从图7可以看出，实施例1的产物的光热转化能力最好，可见硫化铅-碲复合材料的形貌结构越接近规整的哑铃型，其光热转化能力越好。
对实施例4、实施例5和实施例6的产物进行SEM表征发现，虽然得到的硫化铅-碲复合材料的形态为类似哑铃型，但是形貌规则性较差。可见超声搅拌功率影响复合材料的规则性，当超声搅拌功率为200W时，可以得到形貌规则性较好的硫化铅-碲复合材料。
对实施例7～实施例11的产物进行SEM表征发现，实施例7、实施例8和实施例9未能形成规则的哑铃型结构，且存在大块前驱体组装体，实施例10和实施例11的形貌基本呈现哑铃状，但是形貌规则性较差。可见第二段微波加热的终点温度对复合材料的规整性有较大的影响，当第二段微波加热的终点温度为180℃时，可以得到形貌规则性较好的硫化铅-碲复合材料。
对实施例12～实施例18的产物进行SEM表征发现，所得的复合材料形貌没有呈现规则的哑铃型结构，可见有机溶剂对复合材料的形貌也有较大的影响。
Claims (10)
1.一种硫化铅-碲复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含硫碲源前驱体和铅源前驱体于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体反应液；
S2：将步骤S1的所述前驱反应液进行两段式微波加热恒温反应，得到所述硫化铅-碲复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述含硫碲源前驱体为二乙基二硫代氨基甲酸碲，所述铅源前驱体选自二甲基二硫代氨基甲酸铅、乙酸铅、二甲基铅中的任意一种或任意多种的混合物，所述含硫碲源前驱体与所述铅源前驱体的摩尔比为2:(1～3)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铅源前驱体为二甲基二硫代氨基甲酸铅，所述含硫碲源前驱体与所述铅源前驱体的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机溶剂为C1-6醇、C2-6二醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，步骤S2具体为：
S2-1：在功率为100～400W的超声搅拌下，将步骤S1得到的所述前驱反应液由室温加热至120℃，时间为4～6min，得到第一反应液；
S2-2：将所述第一反应液在功率为100～400W的超声搅拌下，继续加热至170～190℃，时间为4～6min，并于该温度下保持2～4min，得到第二反应液；
S2-3：将所述第二反应液冷却至室温，离心分离后将所得沉淀洗涤、干燥，即得所述硫化铅-碲复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2-1中，超声搅拌功率为200W；步骤S2-2中，将所述第一反应液在功率为200W的超声搅拌下，继续加热至180℃。
8.一种通过权利要求1-7任一所述的制备方法制得的硫化铅-碲复合材料。
9.一种硫化铅-碲复合材料，其特征在于，其微观形貌为哑铃型结构，该结构的长度为1.5～2.0μm，中间杆宽为250～320nm，两头哑铃结构的棱长为300～400nm。
10.权利要求8或9所述的硫化铅-碲复合材料在光热治疗领域的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170801 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |