CN105762286B - 反蛋白石结构钙钛矿薄膜及相应太阳能电池的制备方法 - Google Patents

反蛋白石结构钙钛矿薄膜及相应太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了反蛋白石结构钙钛矿薄膜和太阳能电池的制备方法。所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜，其特征在于，包括：步骤1：在衬底上形成单层胶体晶体模板；步骤2：在胶体晶体模板上旋涂一定浓度的钙钛矿溶液形成钙钛矿膜，之后去除胶体晶体模板，得到反蛋白石结构钙钛矿薄膜。本发明制备出具有独特二维反蛋白石结构的钙钛矿薄膜，提供了一种新型结构钙钛矿薄膜的制备方法。本发明无需复杂设备，操作简便，成本、能耗低。

Description

反蛋白石结构钙钛矿薄膜及相应太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及反蛋白石结构的钙钛矿薄膜，具体涉及反蛋白石结构的钙钛矿薄膜的制备方法以及基于此种反蛋白石结构钙钛矿薄膜的太阳能电池的制备方法。
背景技术
近年来，一种钙钛矿结构的有机金属卤化物(有机无机杂化钙钛矿)吸光材料[1]以其良好的光吸收、光电转化特性以及优异的光生载流子输运特性[2,3,4,5]引起广泛关注。此种钙钛矿材料具有较高消光系数以及理想带隙宽度，结构简单，制备成本低、条件温和，是综合性能优良的新型太阳能电池材料。目前制备钙钛矿薄膜的方法主要有液相旋涂法[6]和蒸汽沉积法[7]，其中液相旋涂法工艺过程中往往会导致表面覆盖不全，出现针孔，而蒸汽沉积法要求较高的真空度，设备成本高、运行能耗高。
参考文献：
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发明内容
本发明填补了当前技术空白，特别设计了胶体晶体辅助的方法制备具有二维反蛋白石结构的大面积钙钛矿薄膜，提供了一种新型结构钙钛矿薄膜的制备方法。该薄膜结构新颖，色彩鲜明，制备方法简单，与同样质量的普通结构的钙钛矿薄膜相比有着更好的吸光能力，可作为新型高效的吸光层应用于钙钛矿电池中。
为了达到上述目的，本发明提供了一种反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：在衬底上形成单层胶体晶体模板；
步骤2：在胶体晶体模板上旋涂一定浓度的钙钛矿溶液形成钙钛矿薄膜，之后去除胶体晶体模板，得到反蛋白石结构钙钛矿薄膜。
优选地，所述的步骤1中的衬底为载玻片，在使用前先进行预处理，具体步骤包括：首先将载玻片使用去离子水和无水乙醇各超声清洗5～20分钟，最后将载玻片浸泡在无水乙醇中备用，使用时需要用氮气***吹干。
优选地，所述的步骤2中的钙钛矿薄膜的厚度为50nm-1000nm。
优选地，所述的步骤1中，在衬底上形成单层胶体晶体模板的具体步骤包括：
步骤a：将粒径为100～2000nm的聚苯乙烯(PS)微球稀释成浓度为2～3vol％的水溶液，之后将其与铺展剂乙醇按照体积比例1：1混合，得到浓度为1～1.5vol％的聚苯乙烯微球乳液；
步骤b：采用气液界面组装法，首先在装有去离子水的圆形培养皿中滴加质量分数为1～5wt％的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液作为表面活性剂，之后将聚苯乙烯微球乳液逐滴滴加到所述的圆形培养皿中，聚苯乙烯微球在铺展剂乙醇和表面活性剂SDS的作用下铺展到气液界面上，微球有部分浸入液面以下，由于乙醇的扩散作用以及水的表面张力，使微球形成单层结构，微球间的相互吸引作用使它自发形成有序排列，形成单层胶体晶体模板，再将其转移到衬底上。
更优选地，所述的SDS溶液与聚苯乙烯微球乳液的质量比为1:5～1:40。
优选地，所述的步骤2中的钙钛矿为MAPbI3、MAPbBr3和FAPbI3中至少一种，所述的钙钛矿溶液的溶剂为二甲基亚砜(DMSO)。
优选地，当所述的聚苯乙烯微球的粒径为100nm、250nm、500nm、750nm、1000nm、1700nm和2000nm时，所述的钙钛矿溶液的浓度分别为0.1M、0.3M、0.6M、0.7M、0.8M、0.9M和1.0M。
优选地，所述的聚苯乙烯微球的粒径为500nm。
优选地，所述的在胶体晶体模板上旋涂一定浓度的钙钛矿溶液的具体步骤包括：将40μL一定浓度的钙钛矿溶液滴到15mm×15mm面积大小的胶体晶体模板上，以4000rpm的转速旋涂15s，之后将载玻片在100℃下加热60s。
优选地，所述的步骤2中，去除胶体晶体模板的具体步骤包括：将衬底及其上的胶体晶体模板和钙钛矿膜在甲苯溶剂中浸泡以去除胶体晶体模板，浸泡时间为3～10min，之后将衬底取出晾干。
优选地，所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的厚度为50nm～1000nm。
本发明还提供了一种太阳能电池的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：以光阳极为衬底，采用上述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法制备反蛋白石结构钙钛矿薄膜，旋涂空穴传输层(HTM)，蒸镀金属电极，得到太阳能电池。
优选地，所述的光阳极的制备方法包括：蚀刻导电玻璃导电层，喷涂电子阻挡层，旋涂电子传输层，得到光阳极。
本发明在亲水处理过的载玻片上，利用气液界面自组装法沉积单层聚苯乙烯胶体晶体模板，再利用旋涂的方法，将钙钛矿溶液沉积在模板上填充其中的空隙，之后去除模板，得到相应二维有序大孔结构的钙钛矿薄膜。本发明同时制备了基于二维反蛋白石结构钙钛矿薄膜的太阳能电池，并测试电池的光伏性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明借助胶体晶体模板生长的二维反蛋白石结构钙钛矿薄膜是一种新型结构钙钛矿薄膜，具有结构新颖，色彩鲜明等特性。同时具有空隙率高、孔结构周期性排列、孔尺寸均匀可调及长程有序等特性，与相同质量的普通结构的钙钛矿薄膜相比有着更好的吸光能力。二维反蛋白石结构钙钛矿薄膜不仅可作为新型高效的吸光层应用于钙钛矿电池中，同时可作为催化剂、功能载体、吸附材料，在催化、化工和电子工业领域具有十分广阔的应用前景。本发明制备出具有独特二维反蛋白石结构的钙钛矿薄膜，提供了一种新型结构钙钛矿薄膜的制备方法。本发明无需复杂设备，操作简便，成本、能耗低。
附图说明
图1为聚苯乙烯二维胶体晶体模板的扫描电镜图；
图2为二维反蛋白石结构钙钛矿薄膜的扫描电镜图；
图3为反蛋白石结构钙钛矿电池的伏安特性曲线。
图1中a)-g)分别对应实施例2、3、1、4、5、6、7。图2中a)-f)分别对应实施例3、1、4、5、6、7。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，具体步骤为：
一、对载玻片进行预处理：
首先将载玻片使用去离子水和无水乙醇(AR，国药集团化学试剂有限公司)各超声清洗10分钟，最后将载玻片浸泡在无水乙醇中备用，使用时需要用氮气***吹干。
二、在载玻片上形成单层胶体晶体模板：
将粒径为500nm的聚苯乙烯(PS)微球(DS050，上海百肽生物科技有限公司)稀释成浓度为3vol％的水溶液，之后将其与无水乙醇按照体积比例1：1混合，得到浓度为1.5vol％的PS微球乳液。
采用气液界面组装法，首先取一直径为8.5cm的圆形培养皿，装入35mL去离子水，向培养皿中滴加50μL的质量分数为2wt％的十二烷基硫酸钠(SDS，AR，阿拉丁生化科技股份有限公司)水溶液作为表面活性剂，之后将400μL PS微球乳液逐滴滴加到所述的圆形培养皿中，聚苯乙烯微球在铺展剂乙醇和表面活性剂SDS的作用下铺展到气液界面上，微球有部分浸入液面以下，由于乙醇的扩散作用以及水的表面张力，使微球形成单层结构，微球间的相互吸引作用使它自发形成有序排列，形成单层胶体晶体薄膜，再将其转移到载玻片上得到单层胶体晶体模板，见附图1c)。
三、在胶体晶体模板上旋涂一定浓度的钙钛矿溶液形成钙钛矿膜，之后去除胶体晶体模板，得到反蛋白石结构钙钛矿薄膜：
配制0.6M浓度的MAPbI3(>99％，宁波博润新材料科技有限公司)溶液，所使用的溶剂为二甲基亚砜(DMSO，无水溶剂级，阿拉丁生化科技股份有限公司)。
将40μLMAPbI3溶液滴到1.5cm×1.5cm面积大小的胶体晶体模板上，以4000rpm的转速旋涂15s，之后将载玻片在100℃下加热60s。待载玻片冷却之后，将载玻片及其上的胶体晶体模板和钙钛矿膜(厚度为500nm)在甲苯溶剂中浸泡去除聚苯乙烯模板，浸泡时间为3～10min，之后取出晾干，得到厚度为250nm的相应反蛋白石结构钙钛矿薄膜，见附图2b)
实施例2-7
类似于实施例1，区别在于实施例2-7所使用的聚苯乙烯微球的粒径依次为100nm、250nm、750nm、1000nm、1700nm和2000nm，对应MAPbI3溶液的浓度分别为0.1M、0.3M、0.7M、0.8M、0.9M、1.0M。对于的单层胶体晶体模板见附图1a)、b)、d)、e)、f)、g)，实施例3-7得到的反蛋白石结构钙钛矿薄膜依次见附图2a)、c)、d)、e)、f)。
实施例8
一种太阳能电池的制备方法，具体步骤为：
一、光阳极的制备：
采用F掺杂的SnO2透明导电氧化物(FTO，NSG 10)玻璃作为衬底，大小为15mm×15mm，首先取0.2g锌粉(AR，国药集团化学试剂有限公司)与1mL盐酸(AR，泰坦科技股份有限公司)溶液(质量分数37wt％的浓盐酸按体积比1：1与水稀释)对其进行蚀刻以除去导电氧化物层，蚀刻面积为15mm×4mm。将蚀刻后的FTO衬底冲洗干净，再依次用去离子水和无水乙醇分别超声清洗，干燥后备用。
将质量分数为75wt％的双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯的异丙醇溶液(Sigma-Aldrich)、乙酰丙酮(AR，国药集团化学试剂有限公司)和无水乙醇(AR，国药集团化学试剂有限公司)按体积比3:2:45混合均匀作为电子阻挡层溶液。采用喷雾热解法制备致密TiO2层。将蚀刻处理过的FTO衬底缓慢加热到450℃，向其喷雾上述的电子阻挡层溶液，之后将衬底保温10min，得到致密TiO2薄膜作为电子阻挡层(bl-TiO2)。
将多孔TiO2浆料(18NR-T，Dyesol)与无水乙醇按照重量比1:3.5配制成介孔TiO2(meso-TiO2)浆料，滴加60μL meso-TiO2到上述bl-TiO2薄膜上，以5000rpm的转速旋涂30s，然后在500℃下退火30min，得到厚度约300nm的介孔TiO2层作为电子传输层，得到光阳极。
二、在光阳极上形成单层胶体晶体模板：将粒径为500nm的聚苯乙烯(PS)微球稀释成浓度为2～3vol％的水溶液，之后将其与铺展剂乙醇按照体积比例1：1混合，得到浓度为1.5vol％的聚苯乙烯(PS)微球乳液；
采用气液界面组装法，首先取一直径为8.5cm的圆形培养皿，装入35mL去离子水，向培养皿中滴加50μL的质量分数为2wt％的十二烷基硫酸钠(SDS，AR，阿拉丁生化科技股份有限公司)水溶液作为表面活性剂，之后将400μL聚苯乙烯(PS)微球乳液逐滴滴加到所述的圆形培养皿中，聚苯乙烯微球在铺展剂乙醇和表面活性剂SDS的作用下铺展到气液界面上，微球有部分浸入液面以下，由于乙醇的扩散作用以及水的表面张力，使微球形成单层结构，微球间的相互吸引作用使它自发形成有序排列，形成单层胶体晶体薄膜，再将其转移到光阳极上得到单层胶体晶体模板。
三、在胶体晶体模板上旋涂一定浓度的钙钛矿溶液形成钙钛矿膜，之后去除胶体晶体模板，得到反蛋白石结构钙钛矿薄膜：
配制0.6M浓度的MAPbI3溶液，所使用的溶剂为二甲基亚砜(DMSO)。
将40μLMAPbI3溶液滴到1.5cm×1.5cm面积大小的胶体晶体模板上，以4000rpm的转速旋涂15s，之后将薄膜在100℃下加热60s。待冷却之后，将光阳极及其上的胶体晶体模板和钙钛矿薄膜(厚度为250nm)在甲苯溶剂中浸泡去除聚苯乙烯模板，浸泡时间为3～10min，之后取出晾干，得到相应反蛋白石结构钙钛矿薄膜，厚度为250nm。
四、在二维反蛋白石结构的钙钛矿薄膜上旋涂空穴传输层材料以及蒸镀金属电极：
将9.1mg双三氟甲磺酰亚胺锂(Li-TFSI，99.95％，Sigma-Aldrich)溶于17.5μL无水乙腈(99.8％，Sigma-Aldrich)。将72.3mg的1-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9,-螺二芴(Spiro-OMeTAD，≥99.7％，宁波博润新材料科技有限公司)溶于1mL氯苯(99.8％，Sigma-Aldrich)，之后与上述的Li-TFSI溶液混合均匀，并向其中加入28.8μL四叔丁基吡啶(tBP，96％，Sigma-Aldrich)作为空穴传输层(HTM)溶液。在反蛋白石结构钙钛矿薄膜上旋涂HTM溶液，以2000rpm的转速旋涂15s，得到厚度约为200nm的HTM。
最后在空穴传输层上热蒸镀厚度80nm的Ag金属薄膜作为背电极，得到太阳能电池。
实施例9
类似于实施例8，区别在于实施例9所使用的聚苯乙烯微球的粒径为1000nm，钙钛矿溶液的浓度为1.0M，得到的相应的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的厚度为500nm。
电池伏安特性(I-V)曲线可以反映太阳能电池的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)、填充因子(FF)和光电转换效率(PCE)等特征参数。对上述基于500nm、1000nm聚苯乙烯模板的反蛋白石结构钙钛矿电池进行I-V曲线测试，采用氙灯光源(CEL-S500，北京中教金源科技有限公司)与电化学工作站(CHI660E，上海辰华仪器有限公司)，测试中所使用的光强为AM 1.5(100mW/cm2)。由于电流I与电池有效面积有关，实际使用中一般将电流I转换成电流密度J，所得到的J-V曲线见图3。曲线IOP500表示基于500nm聚苯乙烯模板的钙钛矿薄膜太阳能电池，其开路电压为0.84V，短路电流为11.1mA/cm2，填充因子为61％，光电转换效率为5.7％。曲线IOP1000表示基于1000nm聚苯乙烯模板的钙钛矿薄膜太阳能电池，其开路电压为0.91V，短路电流为15.7mA/cm2，填充因子为66.6％，光电转换效率为9.5％。这是目前世界上报道的反蛋白石结构钙钛矿电池取得的最高效率。

Claims (8)

1.一种反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤1：在衬底上形成单层胶体晶体模板；所述的在衬底上形成单层胶体晶体模板的具体步骤包括：步骤a：将粒径为100~2000nm的聚苯乙烯微球稀释成浓度为2~3 vol%的水溶液，之后将其与铺展剂乙醇按照体积比例1：1混合，得到浓度为1~1.5vol%的聚苯乙烯微球乳液；步骤b：采用气液界面组装法，首先在装有去离子水的圆形培养皿中滴加十二烷基硫酸钠溶液作为表面活性剂，之后将聚苯乙烯微球乳液逐滴滴加到所述的圆形培养皿中，聚苯乙烯微球在铺展剂乙醇和表面活性剂SDS的作用下铺展到气液界面上，微球有部分浸入液面以下，由于乙醇的扩散作用以及水的表面张力，使微球形成单层结构，微球间的相互吸引作用使它自发形成有序排列，形成单层胶体晶体模板，再将其转移到衬底上；步骤2：在胶体晶体模板上旋涂一定浓度的钙钛矿溶液形成钙钛矿薄膜，所述的钙钛矿为MAPbI3、MAPbBr3和FAPbI3中至少一种，所述的钙钛矿溶液的溶剂为二甲基亚砜，之后去除胶体晶体模板，得到反蛋白石结构钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的衬底为载玻片，在使用前先进行预处理，具体步骤包括：首先将载玻片使用去离子水和无水乙醇各超声清洗5~20分钟，最后将载玻片浸泡在无水乙醇中备用，使用时需要用氮气***吹干。
3.如权利要求1所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，当所述的聚苯乙烯微球的粒径为100nm、250nm、500nm、750nm、1000nm、1700nm和2000nm时，所述的钙钛矿溶液的浓度分别为0.1M、0.3M、0.6M、0.7M、0.8M、0.9M和1.0M。
4.如权利要求1所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述的在胶体晶体模板上旋涂一定浓度的钙钛矿溶液的具体步骤包括：将40µL一定浓度的钙钛矿溶液滴到15mm×15mm面积大小的胶体晶体模板上，以4000rpm的转速旋涂15s，之后将载玻片在100℃下加热60s。
5.如权利要求1所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，去除胶体晶体模板的具体步骤包括：将衬底及其上的胶体晶体模板和钙钛矿膜在甲苯溶剂中浸泡以去除胶体晶体模板，浸泡时间为3~10min，之后将衬底取出晾干。
6.如权利要求1所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的厚度为50nm~1000nm。
7.一种太阳能电池的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：以光阳极为衬底，采用权利要求1-6中任一项所述的反蛋白石结构钙钛矿薄膜的制备方法制备反蛋白石结构钙钛矿薄膜，旋涂空穴传输层，蒸镀金属电极，得到太阳能电池。
8.如权利要求7所述的太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述的光阳极的制备方法包括：蚀刻导电玻璃导电层，喷涂电子阻挡层，旋涂介孔电子传输层，得到光阳极。
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