CN110518130B - 一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法 - Google Patents

一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，涉及太阳电池领域，其特征在于，在现有一步旋涂法热处理的基础上，自主设计了一个加电场的装置，此装置可以根据需要通过调节俩电极的距离进而调控电场强度，从而实现调控薄膜晶粒的二次生长。本发明利用探针接触薄膜的导电ITO面，实现电场处理过程中的可视化，并且对样品薄膜是无损。本发明不使用化学方法更加环保，简单易行。通过电场处理的钙钛矿薄膜更大的晶粒尺寸、更多的钙钛矿成分，其制备的钙钛矿太阳电池具有更大的开路电压、短路电流密度，进而具有更高的光电转换效率，且具有更好地稳定性。

Description

一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法
技术领域
本发明涉及太阳电池领域，尤其涉及一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿太阳电池(PSC)近10年来引起了全世界的关注，并且最近已成为最有希望的第三代光伏电池，主要是由于它们具有长载流子扩散长度，高吸收系数，相对较高的缺陷耐受性。钙钛矿太阳电池的功率转换效率(PCE)从Miyasaka等人的3.8％激增到韩国化学技术研究所(KRICT/MIT)的24.2％，目前，PSC的最高效率接近理论预测极限的31％，与晶体硅(c-Si)太阳电池相当。
钙钛矿薄膜的形态(包括晶粒尺寸、缺陷、连续性等)是倒置平面(p-i-n)太阳电池的光伏性能中比钙钛矿薄膜的结晶度更重要的参数。迄今为止，为了改善PSC的性能，研究人员已经做出了重大的尝试来控制成核并促进薄膜晶体质量的改善，如界面工程、掺杂、添加剂、溶剂工程等。通常，这些策略基于用于薄膜晶体生长的化学改性方法。其中，在前体溶液中添加添加剂是最有效的策略之一。例如，通过H2O添加剂和二甲基甲酰胺(DMF)蒸气处理的协同效应制备了高质量的MAPbI3(CH3NH3PbI3)薄膜，太阳电池转换效率高达20.1％。二甲基硫醚(DS)添加剂通过减慢结晶速率使晶粒尺寸变大，使柔性钙钛矿太阳电池(F-PSC)的效率提高到18.4％。控制MAPbI3前体中硫脲(TU)的量以获得光滑和大粒度的钙钛矿晶体，这增强了装置在环境空气下的稳定性和效率。
此外，钙钛矿结晶过程可以通过化学和物理技术控制。沈文忠等人(Adv.Funct.Mater.2017,1606156)，第一次通过电化学方法成功制备出更紧凑的MAPbI3钙钛矿。河南师范大学马恒(J.Mater.Chem.A,2018,6,1161)设计了一个加电场装置，此装置需要和薄膜样品接触，对样品有损害，并且间距比较大。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种可以更好地控制MAPbI3钙钛矿薄膜的结晶过程，并且对样品无损的方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是开发一种减少化学试剂的使用，且对样品无损的增大钙钛矿晶粒的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将两个相同的小型ITO玻璃隔开一定距离放置，每个所述小型ITO玻璃上放置一个微米级晶硅，在所述微米级晶硅上放置一个大型ITO玻璃，外接信号源搭建成电场装置；
步骤2、将图案化涂覆ITO玻璃洗涤、干燥后用紫外-臭氧处理一定时间后转移到充满空气的手套箱中；
步骤3、将2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌掺杂的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]溶解在氯苯(CB)中形成混合溶液，搅拌并加热过夜，用过滤器过滤所制备的溶液，然后涂布到步骤2所述图案化涂覆ITO玻璃上，随后退火处理制备得到聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板；
步骤4、将N,N-二甲基甲酰胺涂布在步骤3所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上，以改善聚所述[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]膜在钙钛矿前体上的润湿性；
步骤5、将碘化铅(PbI2)和甲基碘化胺(MAI)溶解在N,N-二甲基甲酰胺/二甲基亚砜的混合无水溶剂中组成的钙钛矿前体溶液在一定温度下搅拌过夜之后用过滤器过滤，再涂布于步骤3所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上，涂布过程中将氯苯(CB)快速滴加到所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]膜上，随后转移到步骤1所述电场装置中，涂布面向上居中放置于步骤1所述两个小型ITO玻璃的间隔处，并不与所述两个小型ITO玻璃接触，并将所述图案化涂覆ITO玻璃的未涂布区域通过探针外接信号源正极，而置于上面的大型ITO玻璃下表面外接信号源负极，进行电场后处理，与此同时在加热板上退火，制备得到钙钛矿层；
步骤6、将步骤5所述钙钛矿层冷却至室温，随后在手套箱中将富勒烯衍生物PCBM溶液沉积在所述钙钛矿层的顶部；
步骤7、在高真空下通过所述富勒烯衍生物PCBM上的掩模板热蒸发Al(100nm)电极。
进一步地，步骤1所述微米级晶硅的厚度可以根据需要调节，进而调控电场强度以实现调控晶粒的二次生长。
进一步地，步骤2所述图案化涂覆ITO玻璃与步骤1所述小型ITO玻璃厚度相同，大小为0.7英寸×0.7英寸，方阻≤10Ω/□，透光率≥83％，所述洗涤过程为分别在稀释的洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇(IPA)中超声处理保持20分钟，所述干燥过程为在真空烘箱中烘干，所述紫外-臭氧处理时间为15分钟。
进一步地，步骤3所述2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌掺杂的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]中2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌质量比为25％，所述混合溶液浓度为1mg/ml。
进一步地，步骤3所述过滤器为0.45μm聚四氟乙烯过滤器，所述涂布过程为以5000rpm转速旋涂到ITO基板上30秒，所述退火过程为在手套箱中在150℃下退火10分钟。
进一步地，步骤4所述N,N-二甲基甲酰胺体积为60μl，所述涂布过程为以4000rpm的速度旋涂在所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上10秒。
进一步地，步骤5所述N,N-二甲基甲酰胺/二甲基亚砜体积比为9:1，所述碘化铅浓度为1.20M，所述甲基碘化胺浓度为1M，所述搅拌过程的温度为60-70℃，所述过滤器为0.45μm聚四氟乙烯过滤器，所述涂布过程为以4000rpm的转速旋涂在所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上30秒，所述氯苯(CB)在所述涂布过程的第5秒添加。
进一步地，步骤5所述电场后处理电压为0-40V，频率为0-100Hz，所述退火过程为在加热板上100℃下退火10分钟。
进一步地，步骤6所述沉积过程为以1000rpm的转速沉积60秒。
进一步地，步骤7所述高真空为小于6E10-4Pa。
本发明具有如下技术效果：
1、本发明所提出的电场增大晶粒制备方法，未使用化学方法更加环保，简单易行；
2、利用探针接触薄膜的导电ITO面，实现电场处理过程中的可视化，并且对样品薄膜是无损；
3、经本发明电场处理的钙钛矿薄膜更大的晶粒尺寸、更多的钙钛矿成分，其制备的钙钛矿太阳电池具有更大的开路电压、短路电流密度，进而具有更高的光电转换效率，且具有更好地稳定性。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的外加电场的设备示意图，
其中，1-小型ITO玻璃，2-待处理的钙钛矿薄膜，3-微米级晶硅，4-大型ITO玻璃，5-金属探针，6-导线，7-信号源，8-图案化涂覆ITO玻璃；
图2是本发明较佳实施例的扫描电子显微镜图；
图3是本发明较佳实施例的晶粒尺寸统计图；
图4是本发明较佳实施例的组装成太阳电池的效率曲线。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
实施例1
如图1，步骤1、将两个相同的小型ITO玻璃1隔开一定距离放置，每个所述小型ITO玻璃上放置一个微米级晶硅3，在所述微米级晶硅3上放置一个大型ITO玻璃4，外接信号源7搭建成电场装置；
步骤2、将0.7英寸×0.7英寸，方阻≤10Ω/□，透光率≥83％的图案化涂覆ITO玻璃8分别在稀释的洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇(IPA)中超声处理保持20分钟。
步骤3、在真空烘箱中干燥图案化涂覆ITO玻璃8后，将其用紫外-臭氧(Jelight，USA)处理15分钟，然后转移到充满空气的手套箱中。
步骤4、空穴传输层的制备：质量比25％的2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌掺杂的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]溶解在氯苯(CB)中以形成1mg/ml混合溶液，然后在70℃下搅拌并加热过夜。在旋涂之前，用聚四氟乙烯过滤器(0.45μm)过滤所制备的溶液，然后将混合物以5000rpm转速旋涂到图案化涂覆ITO玻璃8上30秒，随后在手套箱中在150℃下退火10分钟，得到聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板。
步骤5、为了改善聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]膜在钙钛矿前体上的润湿性，将60μl N,N-二甲基甲酰胺以4000rpm的速度旋涂在聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上10秒。
步骤6、制备钙钛矿层和电场处理：钙钛矿前体溶液由溶解在N,N-二甲基甲酰胺/二甲基亚砜(体积比为9:1)的混合无水溶剂中的碘化铅(PbI2，1.20M)，甲基碘化胺(MAI，1M)组成。在使用前将制备的溶液在60-70℃搅拌过夜。之后用聚(四氟乙烯)过滤器(0.45μm)过滤所制备的溶液，将该溶液，以4000rpm转速旋涂在聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上30秒。在旋涂过程的第5秒，将150mL氯苯(CB)快速滴加到上述膜上，得到待处理的钙钛矿薄膜2。随后转移到步骤1所述电场装置中，涂布面向上居中放置于两个小型ITO玻璃1的间隔处，并且不与所述两个小型ITO玻璃1接触，并将图案化涂覆ITO玻璃8的未涂布区域通过金属探针5及导线6外接信号源7的正极，而置于上面的大型ITO玻璃4的下表面通过导线6外接信号源7的负极，进行电场后处理，与此同时在加热板上100℃下退火10分钟，制备得到钙钛矿层；
步骤7、冷却至室温，随后在手套箱中以1000rpm，60秒的条件将富勒烯衍生物PCBM溶液(在CB中)沉积在所述钙钛矿层的顶部。
步骤8、在高真空(<6E10-4Pa)下通过富勒烯衍生物PCBM上的掩模板热蒸发Al(100nm)电极。
如图2的扫面电子显微镜显示，经电场处理的钙钛矿薄膜的晶粒尺寸比无电场处理的更大。如图3的晶粒尺寸统计图显示，经电场处理的钙钛矿薄膜的晶粒尺寸正态分布在355nm附近，比无电场处理的向更大的尺寸偏移了。在标准模拟器下进行电池的性能测试如图4显示，经电场处理的钙钛矿薄膜比无电场处理的的开路电压和短路电流密度更大，从而具有更高的光电转换效率。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将两个相同的小型ITO玻璃隔开一定距离放置，每个所述小型ITO玻璃上放置一个微米级晶硅，在所述微米级晶硅上放置一个大型ITO玻璃，外接信号源搭建成电场装置；
步骤2、将图案化涂覆ITO玻璃洗涤、干燥后用紫外-臭氧处理一定时间后转移到充满空气的手套箱中；
步骤3、将2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌掺杂的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]溶解在氯苯CB中形成混合溶液，搅拌并加热过夜，用过滤器过滤所制备的溶液，然后涂布到步骤2所述图案化涂覆ITO玻璃上，随后退火处理制备得到聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板；
步骤4、将N,N-二甲基甲酰胺涂布在步骤3所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上，以改善所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]膜在钙钛矿前体上的润湿性；
步骤5、将碘化铅PbI2和甲基碘化胺MAI溶解在N,N-二甲基甲酰胺/二甲基亚砜的混合无水溶剂中组成的钙钛矿前体溶液在一定温度下搅拌过夜之后用过滤器过滤，再涂布于步骤3所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上，涂布过程中将氯苯CB快速滴加到所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]膜上，随后转移到步骤1中的电场装置中，涂布面向上居中放置于步骤1的两个小型ITO玻璃的间隔处，并不与所述两个小型ITO玻璃接触，并将所述图案化涂覆ITO玻璃的未涂布区域通过金属探针外接信号源正极，而置于上面的大型ITO玻璃下表面外接信号源负极，进行电场后处理，与此同时在加热板上退火，制备得到钙钛矿层；
步骤6、将步骤5所述钙钛矿层冷却至室温，随后在手套箱中将富勒烯衍生物PCBM溶液沉积在所述钙钛矿层的顶部；
步骤7、在高真空下通过所述富勒烯衍生物PCBM上的掩模板热蒸发Al(100nm)电极，所述高真空为小于6E10-4Pa。
2.如权利要求1所述的一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，步骤1中所述微米级晶硅的厚度可以根据需要调节，进而调控电场强度以实现调控晶粒的二次生长。
3.如权利要求1所述的一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，步骤2中所述图案化涂覆ITO玻璃与步骤1的小型ITO玻璃厚度相同，其中所述图案化涂覆ITO玻璃的大小为0.7英寸×0.7英寸，方阻≤10Ω/□，透光率≥83％，所述洗涤过程为分别在稀释的洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇IPA中超声处理保持20分钟，所述干燥过程为在真空烘箱中烘干，所述紫外-臭氧处理时间为15分钟。
4.如权利要求1所述的一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，步骤3中所述2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌掺杂的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]中2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌质量比为25％，所述混合溶液浓度为1mg/ml。
5.如权利要求1所述的一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，步骤3中所述过滤器为0.45μm聚四氟乙烯过滤器，所述涂布过程为以5000rpm转速旋涂到ITO基板上30秒，所述退火过程为在手套箱中在150℃下退火10分钟。
6.如权利要求1所述的一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，步骤4中所述N,N-二甲基甲酰胺体积为60μl，所述涂布过程为以4000rpm的速度旋涂在所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上10秒。
7.如权利要求1所述的一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，步骤5中所述N,N-二甲基甲酰胺/二甲基亚砜体积比为9:1，所述碘化铅浓度为1.20M，所述甲基碘化胺浓度为1M，所述搅拌过程的温度为60-70℃，所述过滤器为0.45μm聚四氟乙烯过滤器，所述涂布过程为以4000rpm的转速旋涂在所述聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]/ITO基板上30秒，所述氯苯CB在所述涂布过程的第5秒添加。
8.如权利要求1所述的一种电场调控钙钛矿晶粒二次生长的方法，其特征在于，步骤6中所述沉积过程为以1000rpm的转速沉积60秒。
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