CN109052988B - 一种锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，先用化学法在FTO导电玻璃上沉积一层In2S3纳米薄膜，然后在其表面溅射一层锌，最后以铟源、硫源为前驱体，通过控制溶剂热反应的温度和时间，从而制备出ZnIn2S4纳米片阵列。本发明制备ZnIn2S4纳米片是一种超薄结构，厚度在5~6 nm，具有结晶性高，陷光性能好且能够反复使用等优异特性。此外，本方法制备简单，过程易控，成本低廉，无毒环保，在光催化制氢，光催化降解有机污染物和人工光合作用等领域具有巨大的应用前景。

Description

一种锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米薄膜材料制备和光催化应用领域，尤其涉及一种锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法。
背景技术
随着世界各国经济快速发展，人类对能源的需求越来越高，对环境保护的呼声也日益高涨。但是传统的化石能源是一种不可再生能源，面临着日益枯竭的趋势，并且化石能源在燃烧时产生CO2、SO2等有害气体对环境有着巨大的破坏。所以解决能源危机和环境污染问题成为了当今世界面临的两个主要课题，世界各国都把建立绿色环保、可持续发展的新能源体系作为国家的重大发展战略。半导体光催化技术是一种高效、安全的环境友好型环境净化和产氢技术，在解决环境污染和能源危机问题上有着巨大的应用潜力，目前在光催化制氢，光催化降解有机污染物，人工光合作用，光催化杀菌，太阳能电池等领域都有着广泛的应用。
近年来，三元硫族化合物ABmCn（A = Cu，Ag，Zn，Cd等; B = Al，Ga，In;C¼S，Se，Te）半导体材料受到了极大的关注，因为它们显示出独特的光学和电学特性。在这些材料当中，具有分层结构的ZnIn2S4吸引了大量科研人员的研究，因为其在电荷储存、电化学记录和光催化等领域都有巨大的应用前景。且ZnIn2S4的带隙和光电子的能量很相近，它是一种潜在的能量转换材料。由于材料的物理化学性质和他的形貌，尺寸，结构等都有很大的关系，因此全球研究人员一直在竞争合成新的ZnIn2S4纳米结构并探索它们的潜在应用。
到目前为止，各种形貌的ZnIn2S4 (如纳米棒、纳米管、纳米粒子等)都已经能通过不同的方法来合成。比如Gou等[J. Am. Chem. Soc. 2006,128(22), 7222-7229]通过溶剂热的方法，在有辅助剂的条件下合成了纳米线、纳米带等结构的ZnIn2S4；Hu[2] 等通过微波辅助的方法合成了ZnIn2S4 的多孔微球（Crystal Growth & Design ，2016，7(12) , 2444-2448）。但是这些合成的纳米材料绝大部分都是粉末状样品，回收困难大，在导电基底上直接合成 ZnIn2S4 纳米材料仍然是一个巨大的挑战；另一方面是这些材料基本都是一维纳米材料，二维ZnIn2S4 纳米材料(如纳米片、纳米带等) 在光催化方面的潜力依然巨大。而Peng等通过对FTO基底进行活化的方式直接一步合成了ZnIn2S4 纳米片阵列的方法，具有成本较高，过程复杂且比较危险(需用王水)的问题，且制备的ZnIn2S4 形貌可控性差，无法进行大规模生产。本发明通过先在FTO上合成In2S3纳米片阵列，然后以此为模板进一步生成ZnIn2S4纳米片阵列薄膜，技术方案简单，反应过程易控，成本低廉，无毒环保，能够有效解决ZnIn2S4纳米片阵列无法大规模应用的难题，能够为其在光催化等工程领域的进一步应用奠定良好的基础。
发明内容
针对现有的锌铟硫纳米片结构制备技术的不足，本发明的目的在于提供了一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，过程简单，安全可靠，成本低廉。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
（1）采用化学法在洁净的FTO导电玻璃表面沉积一层In2S3纳米薄膜，并在其表面溅射一层锌作为基底。
（2）将浓度为0.1-0.3M的铟源和硫源加入到反应釜内胆中，至铟盐和硫源的摩尔比为1:4~1:8，再加入溶剂，然后进行搅拌或超声溶解，配成均匀的前驱体溶液。
（3）将基底和配置好的前驱体放入反应釜中并密封，控制温度150~200℃，反应时间1~4小时；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
步骤（1）中所述的洁净的FTO是指经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗10min。
步骤（1）中所述在In2S3纳米薄膜的厚度大概在1μm。
步骤（1）中所述在In2S3纳米薄膜表面溅射锌的厚度大概在50-200 nm。
步骤（2）中所述的铟盐为氯化铟、硝酸铟、硫酸铟或醋酸铟等，硫源为硫脲、半胱氨酸或硫代乙酰胺等。
步骤（2）中所述的有机溶剂为乙二醇或乙二醇与乙醇的混合物。
步骤（2）中所述的铟盐的，其浓度为制备In2S3浓度时的1/2。
步骤（3）中所述的反应时间优选为2-3h, 反应温度优选180~200°C。
与现有技术相比，本发明优点如下：
1.本发明所用的原材料相对容易获得，制备过程简单，安全可靠，成本低廉，在太阳能光催化领域具有很好的应用前景。
2.本发明以In2S3纳米片阵列为自牺牲模板，获得高质量的ZnIn2S4纳米片阵列；相较于传统的一步法，过程更加可控，可以获得想要的形貌。
3.本发明所制备的ZnIn2S4纳米片阵列，其表面的纳米片厚度大概5 nm, 有比表面积高、反射率低、陷光性好、缺陷较少、易回收等优异特性。
附图说明
图1为实施例1所生长在沉积有In2S3的FTO基底上的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的SEM图；
图2为实施例1所生长在沉积有In2S3的FTO基底上ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的光电催化性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用化学法在洁净的FTO导电玻璃表面沉积一层1μm 的In2S3纳米薄膜，并在其表面溅射100nm的锌。
（2）将硫代乙酰胺和氯化铟按照4：1的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入40 ml乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.2M的均匀溶液；
（3）将基底和配置好的前驱体放入反应釜中并密封，控制温度180℃，反应时间2小时；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
图1为本实施例得到的ZnIn2S4薄膜的SEM图；由图1可知，ZnIn2S4薄膜由垂直的纳米片构成阵列，其截面图表明了原位生长的特性。
图2为本实施例得到的ZnIn2S4薄膜的性能图，可以看出其有良好的光电流效应，说明这种阵列结构良好的陷光性。进一步说明本发明产品在太阳能光催化领域具有很好的应用前景。
实施例2
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用化学法在洁净的FTO导电玻璃表面沉积一层1μm 的In2S3纳米薄膜，并在其表面溅射200nm的锌。
（2）将硫脲和氯化铟按照4：1的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入40 ml乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.3M的均匀溶液；
（3）将基底和配置好的前驱体放入反应釜中并密封，控制温度180℃，反应时间4小时；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
实施例3
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用化学法在洁净的FTO导电玻璃表面沉积一层1μm 的In2S3纳米薄膜，并在其表面溅射50nm的锌。
（2）将半胱氨酸和硝酸铟按照4：1的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入40 ml乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.1M的均匀溶液；
（3）将基底和配置好的前驱体放入反应釜中并密封，控制温度200℃，反应时间1小时；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
实施例4
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用化学法在洁净的FTO导电玻璃表面沉积一层1μm 的In2S3纳米薄膜，并在其表面溅射100nm的锌。
（2）将半胱氨酸和醋酸铟按照8：1的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入40 ml乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.2M的均匀溶液；
（3）将基底和配置好的前驱体放入反应釜中并密封，控制温度200℃，反应时间2小时；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
实施例5
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用化学法在洁净的FTO导电玻璃表面沉积一层1μm 的In2S3纳米薄膜，并在其表面溅射100nm的锌。
（2）将硫代乙酰胺和硫酸铟按照6：1的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入40 ml乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.3M的均匀溶液；
（3）将基底和配置好的前驱体放入反应釜中并密封，控制温度150℃，反应时间3小时；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
实施例6
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，控制温度,200℃，反应时间3小时，铟盐浓度为0.3M；其它条件同实施案例1，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
实施例7
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，控制温度160℃，反应时间3小时，铟盐浓度为0.2M；其它条件同实施案例1，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜。
实施例8
一种ZnIn2S4纳米片阵列薄膜的制备方法，控制温度150℃，反应时间4小时；其它条件同实施例1，即可得到在锌片上均匀生长的三维花片状ZnIn2S4微-纳米线阵列薄膜。

Claims (4)

1.一种锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法，锌铟硫分子式为ZnIn2S4，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）采用化学法在洁净的FTO导电玻璃表面沉积一层In2S3纳米薄膜，并在表面溅射一层锌薄膜作为基底；
（2）将浓度为0.1-0.3M的铟盐和硫源加入到反应釜内胆中，再加入溶剂，铟盐和硫源的摩尔比为1:4~1:8，然后进行搅拌或超声溶解，配成均匀前驱体溶液；
（3）将基底和配置好的前驱体溶液放入反应釜中并密封，控制温度150~200℃，反应时间1~4小时；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在基底上均匀生长的ZnIn2S4纳米片阵列薄膜；其中，
步骤（1）中所述的洁净的FTO导电玻璃是指经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗10 min；
步骤（1）中所述In2S3纳米薄膜的厚度为1μm；
步骤（1）中所述In2S3纳米薄膜表面溅射锌的厚度为50-200 nm；
步骤（2）中的溶剂为乙二醇或乙二醇与乙醇的混合物；
步骤（2）中所述的铟盐的浓度为0.1-0.3M，为制备In2S3浓度时的1/2。
2.根据权利要求1所述的锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的反应时间为2-3h, 反应温度180~200℃。
3.根据权利要求1所述的锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述的铟盐为氯化铟、硝酸铟、硫酸铟或醋酸铟。
4.根据权利要求1所述的锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述的硫源为硫脲、半胱氨酸或硫代乙酰胺。
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