CN109052965A - 一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法 - Google Patents

一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法 Download PDF

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Abstract

一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法，属于玻璃领域。混合料用于制作封接玻璃。混合料主要由氧化物复合体和稀土元素的单质构成混合料包括按重量份数计的以下组分：10～40％的SnO、10～30％的Sn2P2O7、15～40％的P2O5、0.3～3％的Al2O3、0.1～2％的SiO2、0.1～8％的ZnO、0.1～1％的Na2O、0.1～1％的K2O、0.1～2％的MoO3、0.1～2％的WO3、0.1～1％的稀土元素，所述稀土元素包括铈、镧、钕。封接玻璃的软化点低，易于低温封接。

Description

一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法
技术领域
本发明涉及玻璃领域，具体而言，涉及一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法。
背景技术
封接玻璃(Sealing Glass)是能够将金属或合金、陶瓷、其他玻璃(包括微晶玻璃)及复合材料等相互间封接起来的中间层玻璃。相比于高分子材料，封接玻璃在气密性和耐热性上有突出的优点；相比于金属、聚合物或陶瓷等封接材料，封接玻璃具有化学稳定性、耐热性和较强的机械强度、极高的绝缘性等。
封接玻璃的应用主要有以下几个方面：1、用作封装材料，如管壳封装、涂层封装、钝化膜层等。2、纯粹的封接材料，用于陶瓷、金属、玻璃和其他材料之间的相互封接。3、添加材料，作为电子材料的填充剂以改善和提高电子元件的性能(银桨类)。
大体上封接玻璃可分为低温封接玻璃和高温封接玻璃。目前无铅低熔点玻璃封接都是在惰性气体保护下进行封接。此类型玻璃如果真空条件下使用，造成封接气密性下降、同时造成玻璃强度下降、很容易造成玻璃开裂脱落。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明提供了一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法，以部分或全部地改善、甚至解决以上问题。
本发明是这样实现的：
在第一方面，本发明实施例的提供了一种混合料。
混合料能够被用于制作封接玻璃。
混合料主要由氧化物复合体和稀土氧化物构成，氧化物复合体包括二氧化锡、焦磷酸亚锡、五氧化二磷、三氧化二铝、二氧化硅、氧化锌、氧化钠、氧化钾、三氧化钼以及三氧化钨，稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧以及氧化钕。
混合料中的各种成分如下。
混合料包括按重量份数计的以下组分：10～40％的SnO、10～30％的Sn2P2O7、15～40％的P2O5、0.3～3％的Al2O3、0.1～2％的SiO2、0.1～8％的ZnO、0.1～1％的Na2O、0.1～1％的K2O、0.1～2％的MoO3、0.1～2％的WO3、0.1～1％的稀土氧化物，稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧、氧化钕。
在其他的一个或多个示例中，混合料包括按重量份数计的以下组分：
30～50％的SnO、15～29％的Sn2P2O7、15～30％的P2O5、0.8～2.5％的Al2O3、0.5～1.8％的SiO2、0.1～8％的ZnO、0.3～1％的Na2O、0.4～1％的K2O、0.5～2％的MoO3、0.1～2％的WO3、0.1～1％的稀土氧化物；
优选地，混合料包括按重量份数计的以下组分：19～36％的SnO、17～28％的Sn2P2O7、18～28％的P2O5、1～2％的Al2O3、1～2％的SiO2、0.5～7％的ZnO、0.5～1％的Na2O、0.6～1％的K2O、1～2％的MoO3、1～2％的WO3、0.5～1％的稀土氧化物；
优选地，混合料包括按重量份数计的以下组分：25～32％的SnO、20～25％的Sn2P2O7、20～27％的P2O5、1.4～2.6％的Al2O3、0.8～1.6％的SiO2、3～7％的ZnO、0.4～0.8％的Na2O、0.3～1％的K2O、1.6～2％的MoO3、1.3～2％的WO3、0.6～1％的稀土氧化物；
优选地，混合料包括按重量份数计的以下组分：30～35％的SnO、20～26％的Sn2P2O7、22～27％的P2O5、1.3～2.6％的Al2O3、1.3～1.8％的SiO2、5～6％的ZnO、0.7～1％的Na2O、0.6～1％的K2O、1.6～2％的MoO3、1.5～2％的WO3、0.5～1％的稀土氧化物。
在其他的一个或多个示例中，混合料是粉末状的。
在第二方面，本发明实施例提供了一种封接玻璃。
封接玻璃由上述的混合料制作而成。
在其他的一个或多个示例中，封接玻璃为粒径1～5μm的粉末。
优选地，封接玻璃为粒径1～4μm的粉末。
更优选地，封接玻璃为粒径2～5μm的粉末。
进一步优选地，封接玻璃为粒径2～3μm的粉末。
在其他的一个或多个示例中，封接玻璃的熔化温度为300～350℃、膨胀系数为10×10-6～13×10-6。
优选地，封接玻璃的熔化温度1250～1350℃。
在第三方面，本发明实施例提供了一种上述封接玻璃的制作方法。制作方法对混合料进行熔炼。
在其他的一个或多个示例中，熔炼混合料的方法包括：将混合料加热至1200～1400℃条件，并在1200～1400℃条件下恒温1～2小时。
在其他的一个或多个示例中，制作方法还包括在熔炼之后进行的冷却和研磨。
在第四方面，本发明实施例提供了一种组合体。
组合体包括第一元件、第二元件，且第一元件和第二元件通过前述的的封接玻璃熔融封接。
有益效果：
本发明实施例提供的封接玻璃具有软化温度低、膨胀系数低的特点。利用该封接玻璃为焊料可以实现焊接体的高稳定性，且易于实现封接。尤其突出的是，在真空条件下进行封接可以实现较佳的气密性、排气少且封接成品无气泡。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在实际的应用中，封接玻璃通常是作为焊料来使用的。封接玻璃用来通过焊接的方式连接各种不同或相同的成分的构件。在一些特别的应用场景下，用户往往期望在真空条件下进行封接，以便形成具有一定真空度的器件、设备。例如，现有技术中的平板电视、传感器中的馈通件、电池盖板、压缩机密封端子。采用封接玻璃在真空条件下进行焊接，从而可以在一定程度上保证金属或者其它玻璃特性，例如，特种金属如镁或铝活性较大可发生自燃金属、避免钛等活性金属氧化。
对于不能或者不宜被高温处理的被封接对象，在考虑焊料的选择时通常还要对其焊接温度进行适当的考察。
另外，由于被封接的物体之间的连接的密实程度决定了封接后的产品(如电子器件，尤其是需要形成真空的元件)的性能优劣。因此，在选择作为焊料的封接玻璃时，常常需要考虑其封接后的密实程度。进一步地，焊料的选择还需要考虑封接件具有足够的强度、牢固性，具备较强的热学和化学稳定性。
基于不同的封接产品，主要可以从以下四个方面对焊料进行控制。
软化点：在封接产品的工作温度区间内，焊料的软化点适当地(甚至尽可能)降低，可以保证软化(熔化)的焊料具有好的润湿效果，又可以避免被封接对象受到高温而损坏。
热膨胀系数：封接玻璃与器件的热膨胀系数相差的幅度不宜过大，通常可以要求小于5％。通过减小封接器件的内应力，以保证抗震性和高强度。
电绝缘性：封接器件一般用于电子产品，封接玻璃一部分的作用是起绝缘作用，所以封接玻璃必须具有高绝缘和耐高电压。
稳定性：包括工艺稳定性和化学稳定性，此外封接玻璃还应具备较好的润湿性和流动性、抗水性。
本发明示例中，针对现有封接玻璃(焊料)使用温度过高，且容易(尤其是在对于需要进行真空封接的领域中)产生气泡的问题，提出了一种新的封接玻璃。
实践中，发明人发现，在真空条件下使用时，封接玻璃内部的部分气泡会聚集成长，从而形成大的气泡并呈现析出的趋势。而在气泡析出过程中，封接玻璃表面同时又在进行固化反应，进而导致玻璃内部产生大的气泡不能析出。这样现象在焊料具有更高的焊接温度时表现得更加的明显。
由此，在高温真空条件下，封接玻璃内部存在的大气泡、玻璃成份挥发出的气体都将导致封接产品的气密性下降，同时还造成封接玻璃的强度下降，从而也很容易造成封接玻璃开裂脱落，使封接产品的质量严重下降。
发明人在研究中发现，这引起以上问题的原料包括以下几方面：
1、封接玻璃中的氧化物失配(氧化物成分配比不合理)，使玻璃产生大量气泡。如多余氧化物不能形成化学键，在封接加热过程中氧化物会分解释放气体(如氧气)。
2、多余的无氧化二磷较低温度溶解，会使玻璃熔解过程中气泡增加。
基于以上认知，发明人提出了一种新的封接玻璃。其可以作为焊料的主要成分。换言之，焊料中含有大部分的封接玻璃，并且还能够根据需要使用一些其他成分。或者，在一些应用例中，封接玻璃构成了焊料的全部成分。这样的封接玻璃可用于玻璃与其它物质之间焊接、或者是其它类玻璃与玻璃之间焊接。
示例中提供的封接玻璃具有熔点低(软化温度也相对较低)的优点，且膨胀系数低。并且，封接玻璃中的成分并不容易产生气体，因此，在焊接过程中不易形成气泡。尤其突出的是，该封接玻璃中是没有主动地采用含铅成分，因此其使用更加安全，环保问题被大大减小。
以下针对本发明实施例的一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法进行具体说明：
本发明示例的大部分是以主要含SnO、Sn2P2O7和P2O5的玻璃类物质为基础。发明还进一步基于提出了这类玻璃的用例——封接玻璃。发明中提供的这类玻璃虽然其应用领域不受限制，但特别有价值的是作为封接玻璃的高含铅封接玻璃的替代物(本发明示例中的封接玻璃的特点之一在于其不含铅。)。
发明人确信：
卤化物尤其是氟化物能使玻璃更易于受热软化，并且因此降低其封接温度。然而，对于要求在真空条件下进行封装的产品，在真空下操作时，含有卤化物的封接玻璃容易受热而放出气体，并且以前述相同的原因而产生气泡，影响封接效果(如强度下降、气密性降低等)。因此，在本发明示例提供的用于制作封接玻璃的原料(混合料)中，氯化物通常是并不被期望存在的。
碱金属氧化物的引入，可以在一定程度上促进封接玻璃的结晶过程的进程。此外，碱金属氧化物的存在可以使封接玻璃更易于受热而软化，并且还能在一定程度上增加对待封接对象的浸润性(更易于分散、铺展于待封接对象表面)。但是，在另一方面，碱金属氧化物的存在会在一定程度增加封接玻璃的膨胀系数(热膨胀系数)。因此，在用于制作封接玻璃的混合料中，碱金属氧化物的含量需要被进行适当的调控，以满足实际的需要。例如，在本发明示例的混合料中，氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)含量需要被仔细地考察。
二氧化硅的存在则可以降低封接玻璃的热膨胀系数，因此，对其含量也需要进行控制。
在封接材料中，部分锡元素以亚锡离子(Sn2+，以Sn2P2O7的形式提供)的形式存在。有效地控制二价锡离子的存在，避免锡元素在封接过程中形成单质。
五氧化二磷的含量不能过多，也不能太少。一方面，其含量太低会引起封接不稳定；含量太高则容易导致玻璃的抗化学腐蚀性能降低(封接玻璃难以结晶，并呈现玻璃态)。另外，五氧化二磷的含量过高会导致封接玻璃的软化较易实现，这对于需要在高温条件下工作或者需要进行二次加热封接的产品会产生显著的不利。即封接部分因工作受热或封接过程中的二次受热而软化，从而导致封接产品中的不同部件发生位移/错位等不利情况。
氧化钨、氧化钼的引入则可以促进封接玻璃的粘度的改善，提高其对封接对象的附着性能。
基于以上，对于本发明示例所提供的用于制作封接玻璃的混合料，其主要包括氧化物复合体，并且还特别地以氧化物的形式引入了稀土元素。即，混合料主要由氧化物复合体和化合物态(氧化物)的稀土元素构成。
其中，氧化物复合体包括二氧化锡、焦磷酸亚锡、五氧化二磷、三氧化二铝、二氧化硅、氧化锌、氧化钠、氧化钾、三氧化钼以及三氧化钨。稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧以及氧化钕。
稀土氧化物可以做事封接玻璃中的澄清剂。其中，氧化铈不改变玻璃本身特性，而其它澄清剂成分形成会改变玻璃特性。同时，氧化铈可以提高耐辐射能力，从而能应用于太空环境里。氧化钕为玻璃稳定剂、增加玻璃密度、降低气体含量，在长时间使用过程光照等条件变化过程中阻止氧化物分解产生气体。氧化镧增加玻璃的耐潮性同时降低软化温度。
混合料中的各组分的含量如下被限定，其包括按重量份数计的以下组分：10～50％的SnO、10～30％的Sn2P2O7、15～40％的P2O5、0.3～3％的Al2O3、0.1～2％的SiO2、0.1～8％的ZnO、0.1～1％的Na2O、0.1～1％的K2O、0.1～2％的MoO3、0.1～2％的WO3、0.1～1％的稀土氧化物。
在其他一些示例中，混合料包括按重量份数计的以下组分：
30～50％的SnO、15～29％的Sn2P2O7、15～30％的P2O5、0.8～2.5％的Al2O3、0.5～1.8％的SiO2、0.1～8％的ZnO、0.3～1％的Na2O、0.4～1％的K2O、0.5～2％的MoO3、0.1～2％的WO3、0.1～1％的稀土元素，稀土元素包括铈、镧、钕；
或，19～36％的SnO、17～28％的Sn2P2O7、18～28％的P2O5、1～2％的Al2O3、1～2％的SiO2、0.5～7％的ZnO、0.5～1％的Na2O、0.6～1％的K2O、1～2％的MoO3、1～2％的WO3、0.5～1％的稀土氧化物；
或，25～32％的SnO、20～25％的Sn2P2O7、20～27％的P2O5、1.4～2.6％的Al2O3、0.8～1.6％的SiO2、3～7％的ZnO、0.4～0.8％的Na2O、0.3～1％的K2O、1.6～2％的MoO3、1.3～2％的WO3、0.6～1％的稀土氧化物；
或，30～35％的SnO、20～26％的Sn2P2O7、22～27％的P2O5、1.3～2.6％的Al2O3、1.3～1.8％的SiO2、5～6％的ZnO、0.7～1％的Na2O、0.6～1％的K2O、1.6～2％的MoO3、1.5～2％的WO3、0.5～1％的稀土氧化物。
基于后续制作的便利性考虑，并且为了方便各种成分之间的接触、相互作用，混合料是以粉末状的状态被提供和使用的。
基于上述的混合料，作为混合料的一种用例，实施例中还提出了一种由混合料制作而成的封接玻璃。基于使用的便利性，封接玻璃可以是粉末状、棒状、条状等外观形态来提供并被使用进行焊接。在作为粉末状的封接玻璃的用例中，封接玻璃可以是粒径1～5μm的粉末，优选为1～4μm，更优选为2～5μm，进一步优选为2～3μm。
作为一种封接玻璃的使用进行焊接的考察条件，该封接玻璃的熔化温度为300℃～350℃，优选为310℃～340℃，更优选为320℃～330℃。封接玻璃的膨胀系数为10×10-6～13×10-6。
封接玻璃的制作方法可以选择为进行熔炼，即通过熔炼使混合料中的各种成分之间相互接触、作用形成玻璃类物质。例如，将混合料加热至1200～1400℃条件，并在1200～1400℃条件下恒温1～2小时。进一步，在熔炼之后进行的冷却获得固体封接玻璃，然后根据需要进行研磨，以粉碎至所需粒径。优选地，熔炼是在惰性气体保护下进行的，如氮气保护条件。
基于以上封接玻璃，示例中还提供了一种组合体。该组合体包括第一元件、第二元件，并且第一元件和第二元件通过封接玻璃熔融封接。该组合体的封接温度可以被选择为450～600℃。封接完成后，该组合体的使用温度/工作温度可以被选择在350℃以下。
一种可选的示例中，提供了一种具有金属和玻璃的组合体。组合体主要包括顺序排列的金属、封接玻璃以及玻璃。金属和玻璃有待连接的表面均通过打磨、抛光、清洁、干燥等操作进行处理以便暴露光滑、洁净的表面。将金属和玻璃的待连接的表面相对靠近摆放，然后将粉末状的封接玻璃堆积在两者之间进行通过加热使封接玻璃熔化为流体/熔融态，使玻璃和金属相对靠近至接触，使两者对位待封接玻璃冷却凝固。然后，通过打磨等方式对多余的封接玻璃进行去除，减少封接玻璃的裂纹、孔洞等缺陷。
作为示例，被列举的封接玻璃的成分以及性能被简要地罗列在以下表1和表2中。
表1封接玻璃成分(其中含量为重量百分比)
表2列出了各个例子中的封接玻璃的性能。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种混合料，用于制作封接玻璃，其特征在于，所述混合料主要由氧化物复合体和稀土氧化物构成，所述氧化物复合体包括二氧化锡、焦磷酸亚锡、五氧化二磷、三氧化二铝、二氧化硅、氧化锌、氧化钠、氧化钾、三氧化钼以及三氧化钨，所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧以及氧化钕；
所述混合料包括按重量份数计的以下组分：10～50％的SnO、10～30％的Sn2P2O7、15～40％的P2O5、0.3～3％的Al2O3、0.1～2％的SiO2、0.1～8％的ZnO、0.1～1％的Na2O、0.1～1％的K2O、0.1～2％的MoO3、0.1～2％的WO3、0.1～1％的稀土氧化物，所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧、氧化钕。
2.根据权利要求1所述的混合料，其特征在于，所述混合料包括按重量份数计的以下组分：
30～50％的SnO、15～29％的Sn2P2O7、15～30％的P2O5、0.8～2.5％的Al2O3、0.5～1.8％的SiO2、0.1～8％的ZnO、0.3～1％的Na2O、0.4～1％的K2O、0.5～2％的MoO3、0.1～2％的WO3、0.1～1％的稀土氧化物；
或，19～36％的SnO、17～28％的Sn2P2O7、18～28％的P2O5、1～2％的Al2O3、1～2％的SiO2、0.5～7％的ZnO、0.5～1％的Na2O、0.6～1％的K2O、1～2％的MoO3、1～2％的WO3、0.5～1％的稀土氧化物；
或，25～32％的SnO、20～25％的Sn2P2O7、20～27％的P2O5、1.4～2.6％的Al2O3、0.8～1.6％的SiO2、3～7％的ZnO、0.4～0.8％的Na2O、0.3～1％的K2O、1.6～2％的MoO3、1.3～2％的WO3、0.6～1％的稀土氧化物；
或，30～35％的SnO、20～26％的Sn2P2O7、22～27％的P2O5、1.3～2.6％的Al2O3、1.3～1.8％的SiO2、5～6％的ZnO、0.7～1％的Na2O、0.6～1％的K2O、1.6～2％的MoO3、1.5～2％的WO3、0.5～1％的稀土氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的混合料，其特征在于，所述混合料是粉末状的。
4.一种封接玻璃，其特征在于，由权利要求1～3中任意一项所述的混合料制作而成。
5.根据权利要求4所述的封接玻璃，其特征在于，所述封接玻璃为粒径1～5μm的粉末，优选为1～4μm，更优选为2～5μm，进一步优选为2～3μm。
6.根据权利要求4所述的封接玻璃，其特征在于，所述封接玻璃的熔化温度为300～350℃、膨胀系数为10×10-6～13×10-6。
7.一种如权利要求4～6中任意一项所述的封接玻璃的制作方法，其特征在于，对所述混合料进行熔炼。
8.根据权利要求7所述的封接玻璃的制作方法，其特征在于，熔炼所述混合料的方法包括：将所述混合料加热至1200～1400℃条件，并在1200～1400℃条件下恒温1～2小时。
9.根据权利要求8所述的封接玻璃的制作方法，其特征在于，所述制作方法还包括在熔炼之后进行的冷却和研磨。
10.一种组合体，其特征在于，所述组合体包括第一元件、第二元件，所述第一元件和所述第二元件通过如权利要求4～6中任意一项所述的封接玻璃熔融封接。
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