JPH09235136A - 低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物 - Google Patents
低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物Info
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- JPH09235136A JPH09235136A JP25589796A JP25589796A JPH09235136A JP H09235136 A JPH09235136 A JP H09235136A JP 25589796 A JP25589796 A JP 25589796A JP 25589796 A JP25589796 A JP 25589796A JP H09235136 A JPH09235136 A JP H09235136A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/16—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
- Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】鉛を全く含まず、ブラウン管、プラズマディス
プレイパネルまたは蛍光表示管の封着が可能で強度に優
れた封着用ガラスセラミックス組成物を得る。 【解決手段】ガラスセラミックス組成物中の、ガラス粉
末の組成は、実質的にモル表示でＳｎＯ：５０〜７２
％、ＺｎＯ：０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％、さ
らに特定の酸化物：０．０１〜１０％からなる。
プレイパネルまたは蛍光表示管の封着が可能で強度に優
れた封着用ガラスセラミックス組成物を得る。 【解決手段】ガラスセラミックス組成物中の、ガラス粉
末の組成は、実質的にモル表示でＳｎＯ：５０〜７２
％、ＺｎＯ：０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％、さ
らに特定の酸化物：０．０１〜１０％からなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温度の熱処理に
より封着できるブラウン管のパネルとファンネルとを封
着するための組成物およびプラズマディスプレイパネル
（ＰＤＰ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）を封着するための組
成物に関する。
より封着できるブラウン管のパネルとファンネルとを封
着するための組成物およびプラズマディスプレイパネル
（ＰＤＰ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）を封着するための組
成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、カラーブラウン管のパネルとファ
ンネルとは、特公昭３６−１７８２１号に開示されるタ
イプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶性低
融点ガラスを用い４４０℃以上４５０℃未満の温度に３
０〜４０分程度保持し封着していた。かくして封着され
たパネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ以上
の高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱されつつ排
気される。
ンネルとは、特公昭３６−１７８２１号に開示されるタ
イプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶性低
融点ガラスを用い４４０℃以上４５０℃未満の温度に３
０〜４０分程度保持し封着していた。かくして封着され
たパネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ以上
の高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱されつつ排
気される。
【０００３】また、従来、ＰＤＰまたはＶＦＤにおける
ガラス基板は、低融点ガラスを用い４４０〜５００℃で
封着していた。かくして、封着されたパネルはＰＤＰの
場合は２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気され、１０
０〜５００Ｔｏｒｒになるようにネオン、Ｈｅ−Ｘｅ等
の放電ガスを封入し、またＶＦＤの場合は真空を得るた
め２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気されて封着され
る。
ガラス基板は、低融点ガラスを用い４４０〜５００℃で
封着していた。かくして、封着されたパネルはＰＤＰの
場合は２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気され、１０
０〜５００Ｔｏｒｒになるようにネオン、Ｈｅ−Ｘｅ等
の放電ガスを封入し、またＶＦＤの場合は真空を得るた
め２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気されて封着され
る。
【０００４】従来の封着用粉末ガラスは、鉛成分を含有
するガラスが用いられていたが、最近では鉛成分を含有
しないガラスが求められている。また、従来の封着用粉
末ガラスは、ガラス基板との熱膨張率がマッチングせ
ず、パネルが割れたり、排気のときの加熱によりガラス
にはんだが流動したり、発泡したり、シール部分が割れ
たりしていた。
するガラスが用いられていたが、最近では鉛成分を含有
しないガラスが求められている。また、従来の封着用粉
末ガラスは、ガラス基板との熱膨張率がマッチングせ
ず、パネルが割れたり、排気のときの加熱によりガラス
にはんだが流動したり、発泡したり、シール部分が割れ
たりしていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、鉛成分を含
有しないガラス粉末を用いた、ブラウン管、ＰＤＰおよ
びＶＦＤ封着用ガラスセラミックス組成物、およびそれ
に用いうる低融点ガラス組成物の提供を目的とする。
有しないガラス粉末を用いた、ブラウン管、ＰＤＰおよ
びＶＦＤ封着用ガラスセラミックス組成物、およびそれ
に用いうる低融点ガラス組成物の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、実質的にモル
表示でＳｎＯに換算したスズ酸化物：５０〜７２％、Ｚ
ｎＯ：０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％、ＢａＯ：
０〜１０％、ＭｇＯ：０〜１０％、ＣａＯ：０〜１０
％、ＳｒＯ：０〜１０％、ＣｕＯ：０〜５％、ＮｉＯ：
０〜５％、ＭｎＯ：０〜５％、ＣｏＯ：０〜５％、Ｆｅ
2 Ｏ3 ：０〜５％、Ｂｉ2 Ｏ3 ：０〜５％、Ｓｂ2 Ｏ
3 ：０〜５％、Ｃｒ2 Ｏ3 ：０〜５％、ＴｉＯ2 ：０〜
５％、ＺｒＯ2 ：０〜５％、ＢａＯ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋
ＳｒＯ＋ＣｕＯ＋ＮｉＯ＋ＭｎＯ＋ＣｏＯ＋Ｆｅ2 Ｏ3
＋Ｂｉ2 Ｏ3 ＋Ｓｂ2 Ｏ3 ＋Ｃｒ2 Ｏ3 ＋ＴｉＯ2 ＋Ｚ
ｒＯ2 ：０．０１〜１０％からなることを特徴とするリ
ン酸−スズ酸化物系低融点ガラス組成物を提供する。本
ガラス組成物は、封着用のガラスセラミックス組成物と
して用いるのに適する。
表示でＳｎＯに換算したスズ酸化物：５０〜７２％、Ｚ
ｎＯ：０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％、ＢａＯ：
０〜１０％、ＭｇＯ：０〜１０％、ＣａＯ：０〜１０
％、ＳｒＯ：０〜１０％、ＣｕＯ：０〜５％、ＮｉＯ：
０〜５％、ＭｎＯ：０〜５％、ＣｏＯ：０〜５％、Ｆｅ
2 Ｏ3 ：０〜５％、Ｂｉ2 Ｏ3 ：０〜５％、Ｓｂ2 Ｏ
3 ：０〜５％、Ｃｒ2 Ｏ3 ：０〜５％、ＴｉＯ2 ：０〜
５％、ＺｒＯ2 ：０〜５％、ＢａＯ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋
ＳｒＯ＋ＣｕＯ＋ＮｉＯ＋ＭｎＯ＋ＣｏＯ＋Ｆｅ2 Ｏ3
＋Ｂｉ2 Ｏ3 ＋Ｓｂ2 Ｏ3 ＋Ｃｒ2 Ｏ3 ＋ＴｉＯ2 ＋Ｚ
ｒＯ2 ：０．０１〜１０％からなることを特徴とするリ
ン酸−スズ酸化物系低融点ガラス組成物を提供する。本
ガラス組成物は、封着用のガラスセラミックス組成物と
して用いるのに適する。
【０００７】例えば、ブラウン管のファンネルとパネル
とを封着するためには、重量表示で上記リン酸−スズ酸
化物系の低融点ガラス粉末６０〜９９％と低膨張セラミ
ックスフィラー１〜４０％からなり、焼成後の室温から
３００℃までの熱膨張係数が８０〜１１０×１０-7℃-1
であることを特徴とするガラスセラミックス組成物とす
ることが好ましい。かかる組成物は、４００〜５００℃
の温度に５分〜１時間保持することにより、カラーブラ
ウン管のパネルとファンネルとを封着でき、接着後の３
００〜３８０℃の排気時の加熱により、流動したり、発
泡したり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
とを封着するためには、重量表示で上記リン酸−スズ酸
化物系の低融点ガラス粉末６０〜９９％と低膨張セラミ
ックスフィラー１〜４０％からなり、焼成後の室温から
３００℃までの熱膨張係数が８０〜１１０×１０-7℃-1
であることを特徴とするガラスセラミックス組成物とす
ることが好ましい。かかる組成物は、４００〜５００℃
の温度に５分〜１時間保持することにより、カラーブラ
ウン管のパネルとファンネルとを封着でき、接着後の３
００〜３８０℃の排気時の加熱により、流動したり、発
泡したり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
【０００８】また、ＰＤＰまたはＶＦＤのための封着用
に用いる場合は、重量表示でリン酸−スズ系の低融点ガ
ラス粉末５０〜９８％と低膨張セラミックスフィラー２
〜５０％とからなり、焼成後の室温から２５０℃までの
熱膨張係数が６０〜９０×１０-7℃-1であることを特徴
とするガラスセラミックス組成物とすることが好まし
い。かかる封着用組成物は、４００〜５００℃で５分〜
１時間程度の加熱で、ＰＤＰ用ガラス基板または蛍光表
示管を封着でき、接着後の２８０〜３８０℃の排気時加
熱により流動したり、発泡したり、機械的強度が損なわ
れたりすることがない。
に用いる場合は、重量表示でリン酸−スズ系の低融点ガ
ラス粉末５０〜９８％と低膨張セラミックスフィラー２
〜５０％とからなり、焼成後の室温から２５０℃までの
熱膨張係数が６０〜９０×１０-7℃-1であることを特徴
とするガラスセラミックス組成物とすることが好まし
い。かかる封着用組成物は、４００〜５００℃で５分〜
１時間程度の加熱で、ＰＤＰ用ガラス基板または蛍光表
示管を封着でき、接着後の２８０〜３８０℃の排気時加
熱により流動したり、発泡したり、機械的強度が損なわ
れたりすることがない。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明において、ガラス組成物が
低融点であるとは、軟化点が６００℃以下のものである
ことをいう。また、低膨張セラミックスフィラーとは、
室温から３００℃における平均熱膨張係数が７０×１０
-7℃-1以下であるセラミックスフィラーをいう。
低融点であるとは、軟化点が６００℃以下のものである
ことをいう。また、低膨張セラミックスフィラーとは、
室温から３００℃における平均熱膨張係数が７０×１０
-7℃-1以下であるセラミックスフィラーをいう。
【００１０】本発明におけるリン酸−スズ酸化物系の低
融点ガラスの組成範囲について説明する。本発明におい
ては、比較的低温の４００〜５００℃、かつ短時間（５
分〜１時間）で充分に流動して、封着可能なように、低
融点ガラスはモル％表示で以下のような組成範囲を持
つ。
融点ガラスの組成範囲について説明する。本発明におい
ては、比較的低温の４００〜５００℃、かつ短時間（５
分〜１時間）で充分に流動して、封着可能なように、低
融点ガラスはモル％表示で以下のような組成範囲を持
つ。
【００１１】 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ５０〜７２％、 ＺｎＯ ０〜１０％、 Ｐ2 Ｏ5 ２５〜４０％、 ＢａＯ ０〜１０％、 ＭｇＯ ０〜１０％、 ＣａＯ ０〜１０％、 ＳｒＯ ０〜１０％、 ＣｕＯ ０〜 ５％、 ＮｉＯ ０〜 ５％、 ＭｎＯ ０〜 ５％、 ＣｏＯ ０〜 ５％、 Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 Ｂｉ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 Ｓｂ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 Ｃｒ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 ＴｉＯ2 ０〜 ５％、 ＺｒＯ2 ０〜 ５％、 ＢａＯ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＣｕＯ＋ＮｉＯ＋Ｍ
ｎＯ＋ＣｏＯ＋Ｆｅ2Ｏ3 ＋Ｂｉ2 Ｏ3 ＋Ｓｂ2 Ｏ3 ＋
Ｃｒ2 Ｏ3 ＋ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ０．０１〜１０％。
ｎＯ＋ＣｏＯ＋Ｆｅ2Ｏ3 ＋Ｂｉ2 Ｏ3 ＋Ｓｂ2 Ｏ3 ＋
Ｃｒ2 Ｏ3 ＋ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ０．０１〜１０％。
【００１２】ＳｎＯに換算したスズ酸化物の含有量が５
０モル％未満の場合は軟化点が高くなりすぎ、流動性が
悪く、封着部の強度、気密性が損なわれ、４００〜５０
０℃では封着できない。その含有量が７２モル％超で
は、ガラスが困難になる。より好ましい範囲は５２〜７
０モル％である。
０モル％未満の場合は軟化点が高くなりすぎ、流動性が
悪く、封着部の強度、気密性が損なわれ、４００〜５０
０℃では封着できない。その含有量が７２モル％超で
は、ガラスが困難になる。より好ましい範囲は５２〜７
０モル％である。
【００１３】ＺｎＯを含有させることによって、封着物
の膨張係数を低下させうるが、含有量が１０モル％超で
は、軟化点が高くなりすぎ、４００〜５００℃では封着
できない。より好ましい範囲は０〜８モル％である。
の膨張係数を低下させうるが、含有量が１０モル％超で
は、軟化点が高くなりすぎ、４００〜５００℃では封着
できない。より好ましい範囲は０〜８モル％である。
【００１４】Ｐ2 Ｏ5 の含有量が２５モル％未満の場合
には、ガラス化が困難になり、４０モル％超の場合に
は、封着物の耐水性が低下するため、いずれも好ましく
ない。より好ましい範囲は２７〜３８モル％である。
には、ガラス化が困難になり、４０モル％超の場合に
は、封着物の耐水性が低下するため、いずれも好ましく
ない。より好ましい範囲は２７〜３８モル％である。
【００１５】ＢａＯ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、Ｃｕ
Ｏ、ＮｉＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ2Ｏ3 、Ｂｉ2 Ｏ
3 、Ｓｂ2 Ｏ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 のう
ち１種以上を含有することにより、被接着体ガラスと封
着組成物との接着を向上させうる。その量は合量で０．
０１モル％以上必要である。接着強度が悪いと耐水圧強
度が悪くなる。
Ｏ、ＮｉＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ2Ｏ3 、Ｂｉ2 Ｏ
3 、Ｓｂ2 Ｏ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 のう
ち１種以上を含有することにより、被接着体ガラスと封
着組成物との接着を向上させうる。その量は合量で０．
０１モル％以上必要である。接着強度が悪いと耐水圧強
度が悪くなる。
【００１６】ＢａＯ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯが合量で
１０モル％超では、軟化点が上昇しすぎ好ましくない。
より望ましくは合量で５モル％以下である。
１０モル％超では、軟化点が上昇しすぎ好ましくない。
より望ましくは合量で５モル％以下である。
【００１７】ＣｕＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ2
Ｏ3 、Ｂｉ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ
2 、ＺｒＯ2 が合量で５モル％超では、熱膨張係数が増
大しすぎ好ましくない。より望ましくは合量で３モル％
以下である。
Ｏ3 、Ｂｉ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ
2 、ＺｒＯ2 が合量で５モル％超では、熱膨張係数が増
大しすぎ好ましくない。より望ましくは合量で３モル％
以下である。
【００１８】合計量でより望ましくは０．０５〜５モル
％である。また、上記の成分でより望ましい成分は、Ｂ
ａＯ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、
Ｂｉ2 Ｏ3 である。
％である。また、上記の成分でより望ましい成分は、Ｂ
ａＯ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、
Ｂｉ2 Ｏ3 である。
【００１９】本発明のガラス組成物を、ブラウン管の封
着用のガラスセラミックス組成物に用いる場合は、低融
点ガラス粉末の含有量は、低融点ガラス粉末と低膨張セ
ラミックスフィラーとの総量に対して６０〜９９重量％
の範囲が好ましい。９９重量％超では、低膨張セラミッ
クスフィラーの量が少ないため、熱膨張係数が大きくな
りすぎ、パネルおよびファンネルと平均熱膨張係数が合
わず、割れやすい。その含有量が６０重量％未満では、
ガラス分が少なく流動性が悪くなり、封着部の気密性が
損なわれる。上記理由により、より好ましくは６５〜９
９重量％、特に好ましくは７０〜９９重量％である。
着用のガラスセラミックス組成物に用いる場合は、低融
点ガラス粉末の含有量は、低融点ガラス粉末と低膨張セ
ラミックスフィラーとの総量に対して６０〜９９重量％
の範囲が好ましい。９９重量％超では、低膨張セラミッ
クスフィラーの量が少ないため、熱膨張係数が大きくな
りすぎ、パネルおよびファンネルと平均熱膨張係数が合
わず、割れやすい。その含有量が６０重量％未満では、
ガラス分が少なく流動性が悪くなり、封着部の気密性が
損なわれる。上記理由により、より好ましくは６５〜９
９重量％、特に好ましくは７０〜９９重量％である。
【００２０】一方、低膨張セラミックスフィラーの含有
量は低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーと
の総量に対して１〜４０重量％の範囲が好ましい。低膨
張セラミックスフィラーの含有量が合計量で４０重量％
超では、封着時の流動性が悪くなる。含有量が１重量％
未満では、平均熱膨張係数をバルブに合わせることが難
しく、強度も弱くなる。上記理由により、より好ましく
は１〜３５重量％、特に好ましくは１〜３０重量％であ
る。
量は低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーと
の総量に対して１〜４０重量％の範囲が好ましい。低膨
張セラミックスフィラーの含有量が合計量で４０重量％
超では、封着時の流動性が悪くなる。含有量が１重量％
未満では、平均熱膨張係数をバルブに合わせることが難
しく、強度も弱くなる。上記理由により、より好ましく
は１〜３５重量％、特に好ましくは１〜３０重量％であ
る。
【００２１】かかる低膨張セラミックスフィラーとして
は、ジルコン、コージェライト、チタン酸アルミニウ
ム、アルミナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイ
ト、β−スポジュメン、β−石英固溶体が取り扱いの点
で好ましく、これらは単独で使用、または２種以上で併
用される。
は、ジルコン、コージェライト、チタン酸アルミニウ
ム、アルミナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイ
ト、β−スポジュメン、β−石英固溶体が取り扱いの点
で好ましく、これらは単独で使用、または２種以上で併
用される。
【００２２】低膨張セラミックスフィラーは、望ましく
は、重量表示で、アルミナとジルコンの合量が封着用ガ
ラスセラミックス組成物量に対して９％以下である。ア
ルミナは熱膨張係数が６５〜７５×１０-7℃-1（５０〜
３５０℃）、ジルコンは熱膨張係数が４２〜４８×１０
-7℃-1（５０〜３５０℃）であり、熱膨張係数が比較的
大きく、ガラスと混合しても熱膨張係数を調整する効果
が他の低膨張セラミックフィラーより小さいためであ
る。低膨張セラミックスフィラーの含有量を上記の好ま
しい範囲にすると、ガラス成分の量をさほど減らすこと
なく、所望の熱膨張係数が得られるので、耐圧強度の向
上に効果がある。
は、重量表示で、アルミナとジルコンの合量が封着用ガ
ラスセラミックス組成物量に対して９％以下である。ア
ルミナは熱膨張係数が６５〜７５×１０-7℃-1（５０〜
３５０℃）、ジルコンは熱膨張係数が４２〜４８×１０
-7℃-1（５０〜３５０℃）であり、熱膨張係数が比較的
大きく、ガラスと混合しても熱膨張係数を調整する効果
が他の低膨張セラミックフィラーより小さいためであ
る。低膨張セラミックスフィラーの含有量を上記の好ま
しい範囲にすると、ガラス成分の量をさほど減らすこと
なく、所望の熱膨張係数が得られるので、耐圧強度の向
上に効果がある。
【００２３】参考にその他の熱膨張係数（５０〜３５０
℃、単位：×１０-7／℃）は、次に示す通りである。 コージェライト １０〜 ２０、 チタン酸アルミニウム １０〜 ２０、 ムライト ５０〜 ６０、 シリカ ５〜 ６、 β−ユークリプタイト −６０〜−８０、 β−スポジュメン ８〜 １５、 β−石英固溶体 −１０〜＋１０。
℃、単位：×１０-7／℃）は、次に示す通りである。 コージェライト １０〜 ２０、 チタン酸アルミニウム １０〜 ２０、 ムライト ５０〜 ６０、 シリカ ５〜 ６、 β−ユークリプタイト −６０〜−８０、 β−スポジュメン ８〜 １５、 β−石英固溶体 −１０〜＋１０。
【００２４】なお、上記の観点では、アルミナ、ジルコ
ン以外の低膨張セラミックスフィラーの合量が封着用ガ
ラスセラミックス組成物量に対して１６〜４０重量％で
あることがより好ましい。
ン以外の低膨張セラミックスフィラーの合量が封着用ガ
ラスセラミックス組成物量に対して１６〜４０重量％で
あることがより好ましい。
【００２５】ブラウン管封着用のガラスセラミックス組
成物では、焼成後の室温〜３００℃における封着用組成
物の平均熱膨張係数は８０〜１１０×１０-7℃-1の範囲
とされるのが好ましい。平均熱膨張係数がこの範囲外で
は、パネルガラスまたはファンネルガラスまたは封着部
に強く引張応力が働き、バルブの耐圧強度が低下する。
成物では、焼成後の室温〜３００℃における封着用組成
物の平均熱膨張係数は８０〜１１０×１０-7℃-1の範囲
とされるのが好ましい。平均熱膨張係数がこの範囲外で
は、パネルガラスまたはファンネルガラスまたは封着部
に強く引張応力が働き、バルブの耐圧強度が低下する。
【００２６】また、本発明のガラス組成物を、ＰＤＰま
たはＶＦＤの封着用のガラスセラミックス組成物に用い
る場合は、低融点ガラス粉末の含有量は封着用ガラスセ
ラミックス組成物の全量に対して、５０〜９８重量％の
範囲が好ましい。９８重量％超では低融点フィラー量が
少ないため、熱膨張係数が大きくなりすぎ基板ガラスと
熱膨張係数が合わず、封着後シールフリット部に引張応
力が強く残り割れやすい。５０重量％未満では、ガラス
分が少なく流動性が悪くなり封着部の気密性が損なわれ
る。上記理由により、より好ましくは５５〜９８重量
％、特に好ましくは６０〜９８重量％である。
たはＶＦＤの封着用のガラスセラミックス組成物に用い
る場合は、低融点ガラス粉末の含有量は封着用ガラスセ
ラミックス組成物の全量に対して、５０〜９８重量％の
範囲が好ましい。９８重量％超では低融点フィラー量が
少ないため、熱膨張係数が大きくなりすぎ基板ガラスと
熱膨張係数が合わず、封着後シールフリット部に引張応
力が強く残り割れやすい。５０重量％未満では、ガラス
分が少なく流動性が悪くなり封着部の気密性が損なわれ
る。上記理由により、より好ましくは５５〜９８重量
％、特に好ましくは６０〜９８重量％である。
【００２７】一方、この場合の低膨張セラミックスフィ
ラーの含有量は、２〜５０重量％とされるのが好まし
い。より好ましくは２〜４５重量％、特に好ましくは２
〜４０重量％である。
ラーの含有量は、２〜５０重量％とされるのが好まし
い。より好ましくは２〜４５重量％、特に好ましくは２
〜４０重量％である。
【００２８】低膨張セラミックスフィラーとしては、ブ
ラウン管用の封着組成物と同様に、ジルコン、コージェ
ライト、アルミナ、チタン酸アルミニウム、ムライト、
シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメンおよ
びβ−石英固溶体から選ばれた１種以上が好ましい。か
かるセラミックスフィラーのうち、封着強度を向上する
観点ではコージェライト、ジルコンが望ましい。
ラウン管用の封着組成物と同様に、ジルコン、コージェ
ライト、アルミナ、チタン酸アルミニウム、ムライト、
シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメンおよ
びβ−石英固溶体から選ばれた１種以上が好ましい。か
かるセラミックスフィラーのうち、封着強度を向上する
観点ではコージェライト、ジルコンが望ましい。
【００２９】また、低膨張セラミックスフィラーは、望
ましくは、重量表示で、アルミナとジルコンの合量が封
着用ガラスセラミックス組成物量に対して９％以下であ
る。アルミナとジルコンは、前述のとおり、熱膨張係数
が比較的大きく、ガラスと混合しても熱膨張係数を調整
する効果が、他の低膨張フィラーより小さいためであ
る。低膨張セラミックスフィラーの含有量を上記の好ま
しい範囲にすると、ガラス成分の量をさほど減らすこと
なく、所望の熱膨張係数が得られるので、耐圧強度の向
上に効果がある。上記の観点では、アルミナ、ジルコン
以外の低膨張セラミックスフィラーの合量は封着用ガラ
スセラミックス組成物量に対して１６〜５０重量％であ
ることがより好ましい。
ましくは、重量表示で、アルミナとジルコンの合量が封
着用ガラスセラミックス組成物量に対して９％以下であ
る。アルミナとジルコンは、前述のとおり、熱膨張係数
が比較的大きく、ガラスと混合しても熱膨張係数を調整
する効果が、他の低膨張フィラーより小さいためであ
る。低膨張セラミックスフィラーの含有量を上記の好ま
しい範囲にすると、ガラス成分の量をさほど減らすこと
なく、所望の熱膨張係数が得られるので、耐圧強度の向
上に効果がある。上記の観点では、アルミナ、ジルコン
以外の低膨張セラミックスフィラーの合量は封着用ガラ
スセラミックス組成物量に対して１６〜５０重量％であ
ることがより好ましい。
【００３０】ＰＤＰ、ＶＦＤ封着用のガラスセラミック
ス組成物は、焼成後の室温〜２５０℃における封着用組
成物の熱膨張係数は６０〜９０×１０-7℃-1の範囲にあ
るのが好ましい。熱膨張係数がこの範囲外では、基板ガ
ラスまたは封着物に引張応力が強く働き、耐圧強度が低
下する。
ス組成物は、焼成後の室温〜２５０℃における封着用組
成物の熱膨張係数は６０〜９０×１０-7℃-1の範囲にあ
るのが好ましい。熱膨張係数がこの範囲外では、基板ガ
ラスまたは封着物に引張応力が強く働き、耐圧強度が低
下する。
【００３１】この組成物に着色のために顔料を添加し使
用することもできる。
用することもできる。
【００３２】
【実施例】ガラス成分のうちＰ2 Ｏ5 成分を除く固体原
料中に、８５％正リン酸を滴下することによって得られ
た原料スラリーをよく混合した後に、１２０℃で乾燥す
ることによって粉末バッチを作成した。この原料を石英
ルツボ中に入れ、ふたをして１０００〜１１００℃で溶
融した後、水破またはローラーを通すことによりフレー
ク状のガラスにした。次いでこれをボールミルにて所定
時間粉砕し、表１、表２に示す組成の低融点ガラス粉末
を製造した。
料中に、８５％正リン酸を滴下することによって得られ
た原料スラリーをよく混合した後に、１２０℃で乾燥す
ることによって粉末バッチを作成した。この原料を石英
ルツボ中に入れ、ふたをして１０００〜１１００℃で溶
融した後、水破またはローラーを通すことによりフレー
ク状のガラスにした。次いでこれをボールミルにて所定
時間粉砕し、表１、表２に示す組成の低融点ガラス粉末
を製造した。
【００３３】これらの低融点ガラス粉末と低膨張セラミ
ックスフィラーとを表３、表４の上欄に示す重量割合で
混合し、封着用組成物を調製した。ここで例１〜例１０
は実施例、例１１〜例１３は比較例である。この封着用
組成物について、フローボタン径、接着残留歪、平均熱
膨張係数を測定した結果を表３、表４に示す。
ックスフィラーとを表３、表４の上欄に示す重量割合で
混合し、封着用組成物を調製した。ここで例１〜例１０
は実施例、例１１〜例１３は比較例である。この封着用
組成物について、フローボタン径、接着残留歪、平均熱
膨張係数を測定した結果を表３、表４に示す。
【００３４】フローボタン径：封着時の組成物の流動性
を示すもので、封着組成物の試料粉末ブラウン管用は
５．５ｇ、ＰＤＰ用は３．５ｇ、ＶＦＤ用は３．５ｇ
を、直径１２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表３、表
４に記載した焼成温度（単位：℃）に、３０分間保持し
たとき、封着組成物が流動した直径（単位：ｍｍ）であ
る。このフローボタン径はブラウン管用途においては２
６．５ｍｍ以上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用途においては２０．
０ｍｍ以上が望ましい。
を示すもので、封着組成物の試料粉末ブラウン管用は
５．５ｇ、ＰＤＰ用は３．５ｇ、ＶＦＤ用は３．５ｇ
を、直径１２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表３、表
４に記載した焼成温度（単位：℃）に、３０分間保持し
たとき、封着組成物が流動した直径（単位：ｍｍ）であ
る。このフローボタン径はブラウン管用途においては２
６．５ｍｍ以上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用途においては２０．
０ｍｍ以上が望ましい。
【００３５】接着残留歪：封着組成物とビヒクル（酢酸
イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比６．５：１の割合で混合してペーストと
した。このペーストをブラウン管封着用の場合はファン
ネルガラス片の上、ＰＤＰ用、ＶＦＤ用の場合は基板ガ
ラス片の上に塗布し、フローボタン径の場合と同条件で
焼成後、ガラス片と封着用組成物との間に発生した残留
歪（単位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測
定した。「＋」は封着用組成物が圧縮歪を受ける場合、
「−」は封着用組成物が引張歪を受ける場合をそれぞれ
示す。この残留歪は−１００〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範
囲が望ましい。
イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比６．５：１の割合で混合してペーストと
した。このペーストをブラウン管封着用の場合はファン
ネルガラス片の上、ＰＤＰ用、ＶＦＤ用の場合は基板ガ
ラス片の上に塗布し、フローボタン径の場合と同条件で
焼成後、ガラス片と封着用組成物との間に発生した残留
歪（単位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測
定した。「＋」は封着用組成物が圧縮歪を受ける場合、
「−」は封着用組成物が引張歪を受ける場合をそれぞれ
示す。この残留歪は−１００〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範
囲が望ましい。
【００３６】平均熱膨張係数：封着用組成物をフローボ
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、室温〜３００℃（ブラウン管用途）また
は室温〜２５０℃（ＰＤＰ、ＶＦＤ用途）までの平均熱
膨張係数（単位：×１０-7℃-1）を算出した。ブラウン
管ガラス用途では、熱膨張係数のマッチングを考慮する
と、この平均熱膨張係数は８０〜１１０×１０-7℃-1の
範囲が望ましい。ＰＤＰ、ＶＦＤ用途では、ＰＤＰ用基
板ガラス、ＶＦＤ用基板ガラスとの熱膨張係数のマッチ
ングを考慮すると、この平均熱膨張係数は６０〜９０×
１０-7℃-1の範囲が望ましい。
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、室温〜３００℃（ブラウン管用途）また
は室温〜２５０℃（ＰＤＰ、ＶＦＤ用途）までの平均熱
膨張係数（単位：×１０-7℃-1）を算出した。ブラウン
管ガラス用途では、熱膨張係数のマッチングを考慮する
と、この平均熱膨張係数は８０〜１１０×１０-7℃-1の
範囲が望ましい。ＰＤＰ、ＶＦＤ用途では、ＰＤＰ用基
板ガラス、ＶＦＤ用基板ガラスとの熱膨張係数のマッチ
ングを考慮すると、この平均熱膨張係数は６０〜９０×
１０-7℃-1の範囲が望ましい。
【００３７】また、この封着用組成物を２５型のファン
ネルとパネルの間に介在させ、４００〜５００℃に３０
分間保持してファンネルとパネルを封着してバルブを製
造した。また、この封着用組成物をあらかじめ電極や隔
壁リブを形成したＰＤＰの基板の端部に介在させ、４０
０〜５００℃で３０分保持して封着しＰＤＰを製造し
た。また、電極等を形成したガラス基板の端部の間にグ
リッドを設置して介在させ４００〜５００℃で３０分間
保持してガラス基板どうしを封着し、ＶＤＦパネルを製
造した。これらのバルブ、パネルについて、耐水圧強
度、耐熱強度を測定した結果を表３、表４に示した。そ
れぞれの測定法は次のとおりである。
ネルとパネルの間に介在させ、４００〜５００℃に３０
分間保持してファンネルとパネルを封着してバルブを製
造した。また、この封着用組成物をあらかじめ電極や隔
壁リブを形成したＰＤＰの基板の端部に介在させ、４０
０〜５００℃で３０分保持して封着しＰＤＰを製造し
た。また、電極等を形成したガラス基板の端部の間にグ
リッドを設置して介在させ４００〜５００℃で３０分間
保持してガラス基板どうしを封着し、ＶＤＦパネルを製
造した。これらのバルブ、パネルについて、耐水圧強
度、耐熱強度を測定した結果を表３、表４に示した。そ
れぞれの測定法は次のとおりである。
【００３８】耐水圧強度：バルブまたはパネルの内外に
水による圧力差を与えて破壊するときの圧力差を測定し
た（単位：ｋｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブまた
はパネルとしての強度を保証するために、通常この耐水
圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以上が望ましい。
水による圧力差を与えて破壊するときの圧力差を測定し
た（単位：ｋｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブまた
はパネルとしての強度を保証するために、通常この耐水
圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以上が望ましい。
【００３９】耐熱強度：バルブまたはパネルの内外に水
と湯による温度差を与えて破壊するときの温度差を測定
した（単位：℃、５個の平均値）。ブラウン管、ＰＤ
Ｐ、ＶＦＤを製造する際の熱処理工程で発熱する熱応力
を考慮すると、通常この耐熱強度は４５℃以上が望まし
い。
と湯による温度差を与えて破壊するときの温度差を測定
した（単位：℃、５個の平均値）。ブラウン管、ＰＤ
Ｐ、ＶＦＤを製造する際の熱処理工程で発熱する熱応力
を考慮すると、通常この耐熱強度は４５℃以上が望まし
い。
【００４０】表から、本発明に係る封着用組成物は従来
品以上の特性を有することがわかる。特に、例２〜例
５、例８〜１０は、低膨張セラミックスフィラーとして
含有されるアルミナとジルコンの合量を封着用ガラスセ
ラミックス組成物量に対して９重量％以下にしたもので
あるが、比較的高い耐水圧強度が得られている。
品以上の特性を有することがわかる。特に、例２〜例
５、例８〜１０は、低膨張セラミックスフィラーとして
含有されるアルミナとジルコンの合量を封着用ガラスセ
ラミックス組成物量に対して９重量％以下にしたもので
あるが、比較的高い耐水圧強度が得られている。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】
【発明の効果】本発明による、鉛を全く含まない封着用
組成物を用いて封着したブラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤは
耐水圧強度、耐熱強度に優れる。
組成物を用いて封着したブラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤは
耐水圧強度、耐熱強度に優れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 真鍋 恒夫 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 伊藤 節郎 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】実質的にモル表示で、 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ５０〜７２％、 ＺｎＯ ０〜１０％、 Ｐ2 Ｏ5 ２５〜４０％、 ＢａＯ ０〜１０％、 ＭｇＯ ０〜１０％、 ＣａＯ ０〜１０％、 ＳｒＯ ０〜１０％、 ＣｕＯ ０〜 ５％、 ＮｉＯ ０〜 ５％、 ＭｎＯ ０〜 ５％、 ＣｏＯ ０〜 ５％、 Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 Ｂｉ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 Ｓｂ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 Ｃｒ2 Ｏ3 ０〜 ５％、 ＴｉＯ2 ０〜 ５％、 ＺｒＯ2 ０〜 ５％、 ＢａＯ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＣｕＯ＋ＮｉＯ＋Ｍ
ｎＯ＋ＣｏＯ＋Ｆｅ2Ｏ3 ＋Ｂｉ2 Ｏ3 ＋Ｓｂ2 Ｏ3 ＋
Ｃｒ2 Ｏ3 ＋ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ０．０１〜１０％、 からなることを特徴とするリン酸−スズ酸化物系低融点
ガラス組成物。 - 【請求項２】重量表示で請求項１のリン酸−スズ酸化物
系低融点ガラス組成物粉末６０〜９９％と低膨張セラミ
ックスフィラー１〜４０％からなり、焼成後の室温から
３００℃までの熱膨張係数が８０〜１１０×１０-7℃-1
であることを特徴とするブラウン管のパネルとファンネ
ルを封着するための封着用ガラスセラミックス組成物。 - 【請求項３】重量表示で請求項１のリン酸−スズ酸化物
系低融点ガラス組成物粉末５０〜９８％と低膨張セラミ
ックスフィラー２〜５０％からなり、焼成後の室温から
２５０℃までの熱膨張係数が６０〜９０×１０-7℃-1で
あることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用ま
たは蛍光表示管用の封着用ガラスセラミックス組成物。 - 【請求項４】低膨張セラミックスフィラーが、ジルコ
ン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、アルミ
ナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−ス
ポジュメン、β−石英固溶体からなる群から選ばれた１
種以上である請求項２または３記載の封着用ガラスセラ
ミックス組成物。 - 【請求項５】低膨張セラミックスフィラーは、重量表示
で、アルミナとジルコンの合量が封着用ガラスセラミッ
クス組成物量に対して９％以下である請求項２、３また
は４記載の封着用ガラスセラミックス組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25589796A JPH09235136A (ja) | 1995-12-25 | 1996-09-27 | 低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33732695 | 1995-12-25 | ||
| JP7-337326 | 1995-12-25 | ||
| JP25589796A JPH09235136A (ja) | 1995-12-25 | 1996-09-27 | 低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09235136A true JPH09235136A (ja) | 1997-09-09 |
Family
ID=26542455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25589796A Pending JPH09235136A (ja) | 1995-12-25 | 1996-09-27 | 低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09235136A (ja) |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001064524A (ja) * | 1999-08-27 | 2001-03-13 | Asahi Glass Co Ltd | 難燃化機能を有する耐水性低融点ガラスおよび難燃性樹脂組成物 |
| JP2002255587A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ガラスペースト |
| JP2002326838A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-12 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ガラスペースト |
| JP2004059366A (ja) * | 2002-07-29 | 2004-02-26 | Asahi Techno Glass Corp | 無鉛低融点ガラスおよび封着材料 |
| WO2004050577A1 (en) | 2002-11-29 | 2004-06-17 | Johnson Matthey Public Limited Company | Glass composition |
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| WO2009088086A1 (ja) * | 2008-01-10 | 2009-07-16 | Asahi Glass Company, Limited | ガラス、発光装置用の被覆材および発光装置 |
| WO2010099381A1 (en) * | 2009-02-27 | 2010-09-02 | Corning Incorporated | Transition metal doped sn phosphate glass |
| JP2010219057A (ja) * | 2006-03-29 | 2010-09-30 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ディスプレイパネル |
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| CN102249544A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-11-23 | 慕全文 | 低温无极灯管对接环及其对接方法 |
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| TWI462829B (zh) * | 2008-12-19 | 2014-12-01 | Asahi Glass Co Ltd | Glass member having sealing material layer and method for manufacturing the same, and electronic device and manufacturing method thereof |
| KR20180100118A (ko) | 2016-01-08 | 2018-09-07 | 와이이제이 가라스 가부시키가이샤 | 불화주석계 유리 프리트와 그 제조 방법 |
| CN109052965A (zh) * | 2018-09-07 | 2018-12-21 | 苏州融睿电子科技有限公司 | 一种组合体、混合料、封接玻璃及其制作方法 |
| CN111018351A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-17 | 西安赛尔电子材料科技有限公司 | 热电池用钛与可伐合金封接玻璃材料及制备方法和应用 |
| CN111268911A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-06-12 | Oppo广东移动通信有限公司 | 焊接组合物、壳体组件及制备方法和电子设备 |
-
1996
- 1996-09-27 JP JP25589796A patent/JPH09235136A/ja active Pending
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