CN108975322A

CN108975322A - 制备石墨烯浆料的方法

Info

Publication number: CN108975322A
Application number: CN201811029204.2A
Authority: CN
Inventors: 马庆
Original assignee: Qitaihe Baotailong Graphene New Material Co Ltd
Current assignee: Qitaihe Baotailong Graphene New Material Co Ltd
Priority date: 2018-09-05
Filing date: 2018-09-05
Publication date: 2018-12-11

Abstract

制备石墨烯浆料的方法，它涉及一种石墨烯浆料的制备方法。本发明是为了解决现有制备石墨烯步骤多、生产效率低的技术问题。本方法如下：一、制备干燥的微纳米石墨片；二、将微纳米石墨片放入分散介质中浸泡30min并搅拌均匀，然后在超声功率为500W的超声剥离装置中进行超声3h，获得石墨烯浆料。本方法以膨胀石墨作为原料，冷压成型后，经微波氧化法迅速获得带有极少量含氧官能团的纳米石墨片干燥粉体，将该粉体分散于介质中，可获得不同浓度的石墨烯水性浆料，若更换介质，还可获得油性、环氧树脂型等不同种类的石墨烯浆料。而且无需过多考虑洗涤和废液处理问题，制备过程中不产生有毒或污染性气体，是一种绿色的制备工艺。步骤少、生产效率高。

Description

制备石墨烯浆料的方法

技术领域

本发明涉及一种石墨烯浆料的制备方法。

背景技术

石墨烯因sp²电子轨道杂化形成特殊的六元环蜂窝二维网状结构，使其具有极高的电子迁移率，具有优异的导热性，也具有较高的透光性和机械强度，在新能源行业、电子信息行业、生物医药行业、复合材料行业、节能环保行业，石墨烯都具有广泛的应用。不同浓度、不同介质的石墨烯浆料的制备是实现以上应用的关键，传统工艺是采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨，经超声分散，获得氧化石墨烯分散液，然后在水合肼-乙二醇等还原剂的作用下加热还原，最终干燥得到石墨烯粉体，再将石墨烯粉体按不同浓度配比分散于分散介质中，制成石墨烯浆料。在使用该方法制备石墨烯浆料的过程中，需要经过氧化石墨烯的分离、洗涤、分散、还原，最终还要将还原的氧化石墨烯干燥，在分散于预定的介质中，步骤较多，降低了生产效率。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备石墨烯步骤多、生产效率低的技术问题，提供了一种制备石墨烯水性浆料的方法。

制备石墨烯水性浆料的方法按照以下步骤进行：

一、将经过预处理的可膨胀石墨在温度为25℃的条件下，施加25MPa压力，快速成型，将成型后的物块放入石英管容器中，在真空或保护气氛、功率为1500W的条件下进行微波膨化处理50s，得到干燥的微纳米石墨片；

二、将微纳米石墨片放入分散介质中浸泡30min并搅拌均匀，然后在超声功率为500W的超声剥离装置中进行超声3h，获得石墨烯浆料。

步骤一中所述可膨胀石墨为纯度为99.9％的天然鳞片石墨。

步骤一中所述微波膨化可膨胀石墨膨胀倍率为200～300倍。

步骤一中所述保护气氛为氮气或氩气。

步骤二中所述的分散介质为水性介质、油性介质、有机物介质或环氧树脂型介质；所述的水性介质为去离子水，油性介质为甘油，有机物介质为甲醇或乙醇，环氧树脂型介质为E-44环氧树脂

基于Hummers法制备石墨烯和石墨烯浆料存在的问题，考虑到现有的石墨烯浆料制备工艺在制备效率、环境保护和经济效益方面存在的不足，本发明提出了一种制备石墨烯水性浆料的工艺，可经过一步洗涤、分散直接制备所需浓度的水性石墨烯浆料，且浆料分散均匀，长久无分层现象，具有较高的导电性和导热性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

1.首先将原料可膨胀石墨水洗、烘干，以除去灰尘等杂质，然后经冷压成型，放入真空微波气氛中膨化处理，从而获得干燥的微纳米石墨片。

2.将获得的微纳米石墨，按一定比例加入到水性分散介质中，加以超声剥离震荡，使其在介质中均匀分散，可获得水性石墨烯浆料。

3.按照不同浓度配比，和更换不同介质，可获得不同浓度、不同种类的石墨烯浆料。

本方法以膨胀石墨作为原料，冷压成型后，经微波氧化法迅速获得带有极少量含氧官能团的纳米石墨片干燥粉体，将该粉体分散于水性介质中，经一步超声波剥离装置作为辅助，可获得均匀稳定的石墨烯浆料，配比不同浓度，便可获得不同浓度的石墨烯水性浆料，若更换介质，还可获得油性、环氧树脂型等不同种类的石墨烯浆料。而且无需过多考虑洗涤和废液处理问题，制备过程中不产生有毒或污染性气体，是一种绿色的制备工艺。步骤少、生产效率高。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中制备石墨烯水性浆料的方法按照以下步骤进行：

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述可膨胀石墨为纯度为99.9％的天然鳞片石墨。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述微波膨化可膨胀石墨膨胀倍率为200～300倍。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述保护气氛为氮气或氩气。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述的分散介质为水性介质、油性介质、有机物介质或环氧树脂型介质；所述的水性介质为去离子水，油性介质为甘油，有机物介质为甲醇或乙醇，环氧树脂型介质为E-44环氧树脂。其它与具体实施方式一至四之一相同。

采用下述实施例验证本发明效果：

实施例1：

制备石墨烯水性浆料的方法按照以下步骤进行：

步骤一中所述可膨胀石墨为纯度为99.9％的天然鳞片石墨。

步骤一中所述微波膨化可膨胀石墨膨胀倍率为200倍。

步骤一中所述保护气氛为氮气或氩气。

步骤二中所述的分散介质为水性介质；所述的水性介质为去离子水。

本实施例制备的石墨烯浆料分散均匀，长久无分层现象，具有较高的导电性和导热性。

实施例2：

制备石墨烯水性浆料的方法按照以下步骤进行：

步骤一中所述可膨胀石墨为纯度为99.9％的天然鳞片石墨。

步骤一中所述微波膨化可膨胀石墨膨胀倍率为220倍。

步骤一中所述保护气氛为氮气或氩气。

步骤二中所述的分散介质为油性介质；所述的油性介质为甘油。

实施例3：

制备石墨烯水性浆料的方法按照以下步骤进行：

步骤一中所述可膨胀石墨为纯度为99.9％的天然鳞片石墨。

步骤一中所述微波膨化可膨胀石墨膨胀倍率为280倍。

步骤一中所述保护气氛为氮气或氩气。

步骤二中所述的分散介质为有机物介质；所述的有机物介质为甲醇。

实施例4：

制备石墨烯水性浆料的方法按照以下步骤进行：

二、将微纳米石墨片放入分散介质中浸泡30min并搅拌均匀，然后在超声功率为500W的超声剥离装置中进行超声3h，将物料放出，获得石墨烯浆料。

步骤一中所述可膨胀石墨为纯度为99.9％的天然鳞片石墨。

步骤一中所述微波膨化可膨胀石墨膨胀倍率为300倍。

步骤一中所述保护气氛为氮气或氩气。

步骤二中所述的分散介质为环氧树脂型介质；所述的水环氧树脂型介质为E-44环氧树脂。

Claims

1.制备石墨烯浆料的方法，其特征在于制备石墨烯水性浆料的方法按照以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述制备石墨烯浆料的方法，其特征在于步骤一中所述可膨胀石墨为纯度为99.9％的天然鳞片石墨。

3.根据权利要求1所述制备石墨烯浆料的方法，其特征在于步骤一中所述微波膨化可膨胀石墨膨胀倍率为200～300倍。

4.根据权利要求1所述制备石墨烯浆料的方法，其特征在于步骤一中所述保护气氛为氮气或氩气。

5.根据权利要求1所述制备石墨烯浆料的方法，其特征在于步骤二中所述的分散介质为水性介质、油性介质、有机物介质或环氧树脂型介质；所述的水性介质为去离子水，油性介质为甘油，有机物介质为甲醇或乙醇，环氧树脂型介质为E-44环氧树脂。