CN104649262A - 一种持压连续、微波膨化制备石墨烯的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明一种持压连续、微波膨化制备石墨烯的方法及设备，将石墨或石墨层间化合物输送至相对转动的两条循环转动带之间，所述两条循环转动带对所述石墨或石墨层间化合物具有持续的压力，所述石墨或石墨层间化合物随循环转动带运动并进行持压状态下的微波加热，当所述石墨或石墨层间化合物到达循环转动带的尾端出口时膨化形成石墨烯。本发明运用石墨本身可制成不同阶数的层间化合物后可加热膨化的条件，开创以持压下连续生产的模式，由于采用了持压方式，在端口处突然的压降其释放出的压力将改变成由x、y、z三向力合成的矢量，可获得向上顶力以及剪切力，实现各个方向的膨胀即爆裂膨化的效果，可以充分的打开层间片层。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯的制备方法，属于新材料领域。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。通常情况下5层以内均可称为石墨烯。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。石墨烯是迄今为止世界上强度最大的材料，据测算如果用石墨烯制成厚度相当于普通食品塑料包装袋厚度的薄膜(厚度约10万纳米)，那么它将能承受大约两吨重物品的压力，而不至于断裂。
石墨烯的应用范围广阔。根据石墨烯超薄，强度超大的特性，石墨烯可被广泛应用于各领域，比如超轻防弹衣，超薄超轻型飞机材料等。根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。石墨烯有可能会成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机，碳元素更高的电子迁移率可以使未来的计算机获得更高的速度。另外石墨烯材料还是一种优良的改性剂，在新能源领域如超级电容器、锂离子电池方面，由于其高传导性、高比表面积，可适用于作为电极材料助剂。
目前生产石墨烯的设备均无法实现以连续生产成为工业化规模，采取的方式仍是间歇批次式的生产模式。
其中氧化还原法来制备石墨烯是主流，运用此方法首先必须制得氧化石墨后，在高温下急速加温，使其膨化，获得最佳膨胀体积。同时在XRD分析下其片导C轴间距扩大至5—7Ao，奠定超音波剥离的基础。上述的高温高达900℃，一般皆用马弗炉来制备，由电源加温,预热至预期温度，耗时耗能，另外，其膨化的均匀性并不稳定，使得膨胀体积分布较广，直接影响至下一步剥离的稳定性。
传统加热法不仅耗时耗能，其所得的微孔结构，界于800nm—10000nm之间，不但高于纳米且分布极广。另外，其孔径容积亦大且分布宽，使得制备石墨烯质量较不稳定，增加高纯纳米级石墨烯制备的难度。
石墨必须使用强酸型氧化剂以及插层剂，才能充分氧化，加热后膨胀。而所使用后的强酸型氧化剂，由洗涤的工艺开始，即面对环保污染的重荷。
电解法虽能解决部分上述的问题，但设备工艺复杂而且成本甚高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种制备石墨烯的新方法及设备。
一种持压连续、微波膨化制备石墨烯的方法，其特征在于将石墨或石墨层间化合物输送至相对转动的两条循环转动带之间，所述两条循环转动带对所述石墨或石墨层间化合物具有持续的压力，所述石墨或石墨层间化合物随循环转动带运动并进行持压状态下的微波加热，当所述石墨或石墨层间化合物到达循环转动带的尾端出口时膨化形成石墨烯。
所述石墨层间化合物为石墨层间***具有极性的***剂制得。
优选的所述***剂为酸、碱或卤化物。
优选的所述***剂为高锰酸钾或水杨酸。
优选的所述石墨层间化合物为石墨与氧化剂和插层剂复配经由双室法、溶液法、光学法、化学法或加压法制得。
优选的所述氧化剂为浓硫酸或浓硝酸。
优选的所述两条循环转动带对所述石墨或石墨层间化合物具有8-12Mpa的压力，所述微波的功率密度为100-150mW/cm3。
一种持压连续、微波膨化制备石墨烯的设备，其特征在于包括两条循环转动带，且两条循环转动带的相对面为同步运动；
在所述相对面的各自的外侧包括持压平台和调控持压平台对所述相对面之间压力的液压***，所述持压平台为相对于循环转动带转动方向静止的热压平板或随循环转动带转动的履带平台，并在两条循环转动带之间形成相对的压力；
还包括微波加热***对两条循环转动带之间进行加热。
优选的所述液压***包括液压缸、油箱、液压阀和伺服器，所述液压缸包括位于持压平台两侧的两列液压缸。
优选的所述持压平台和循环转动带之间包括滚动装置，所述滚动装置为滚子或辊。
优选的所述滚子具有多个形成滚子毯，所述滚动***包括液压油或固相润滑剂，位于所述滚子上以及所述持压平台与所述循环转动带的接触面之间。
技术效果：
本发明的设备的膨化段，运用微波由内分子结构加热的特性，以及石墨本身可制成不同阶数(所谓阶数为插层剂***石墨层间时间隔的层数)的层间化合物后可加热膨化的条件，再开创以持压下连续生产的模式，将微波辐射进入石墨及其层间化合物。由于石墨的导电性形成涡电流以及层间***物的介电性，微波对其形成的偶极子谐振，分子间摩擦生热，因而使得氧化石墨层间内部温度急速上升，迅速产生膨化作用。本发明运用的连续持压模式是在外加高压下抑制上述层状石墨z轴向的膨化推力，直至传输到循环转动带端口。在端口处，环境压力突降为大气压，使得层间内的外受高压与抑制压力，急速降低释放，立即形成巨大的向上顶开矢量，克服石墨层间范德华力，因而产生层间剥离。
本发明利用持续的外加力量，由上下循环传送带对石墨的挤压，通过回旋运动保持连续运作，达到施压作用的维持，即持压的方式。由于采用了持压方式，上述在端口处突然的压降其释放出的压力将改变成由x、y、z三向力合成的矢量，而非全部沿着z轴，如此结果将可获得向上顶力以及剪切力，实现各个方向的膨胀即爆裂膨化的效果，可以充分的打开层间片层。
本发明又利用了石墨G.I.C(Graphite intercalation compounds)技术，它是使具有极性的***剂(酸、碱、卤化物等)分子或离子***石墨层与碳网平面形成石墨层间化合物(GICs)。对于不同的插层物，在适当的反应条件下，可以调控***阶数的分布，亦即，层状堆垛的模式。此特别的模式结合在上述持压连续以微波加热的生产条件，由于不同***物及不同的***阶数分布之间，会产生不同的膨化力量，即可进一步形成层面的剪切分力，使片层状石墨充分的获得剥离的条件。本发明的作用方式是可控的，主导的矢量仍是沿z轴方向，不会破坏石墨原晶体结构。因此仍维持其材料导电，导热的特性。
选择不同氧化剂及不同插层剂，以复配的组合方式经由双室法、溶液法、溶剂法、光学法、化学法、加压法电解等现有制备石墨层间化合物的方法制备具有不同阶数、不同***剂的石墨层间化合物。氧化剂优选的为强酸型，包括硫酸，硝酸等，其主要目的是将石墨之层间经由氧化作用，层间距离打开至所需要求，方便***剂的***。
选择不同***剂，藉由其对石墨层间***阶数不同的特性，予以安排多次的***，常见施主型，受予型的***剂及相关阶数列表如下：
表1
| ***物 | 阶数 | 导电率 |
| AsF5 | 1,2,3 | (5～6.3)ⅹ105 |
| SbF5 | 1,2,3,6 | (3.5～10)ⅹ105 |
| SbCl5 | 1,2,3 | (0.6～4.4)ⅹ105 |
| HNO3 | 1,2,3,4 | (1.7～3.5)ⅹ105 |
| KMnO4 | 1 | |
| 水杨酸 | 3 | |
| FeCl3 | 1,2 | (1.7～2.5)ⅹ105 |
| CuCl3 | 1,2,3,5 | (1.1～2.5)ⅹ105 |
| AlCl3 | 1,2 | (0.8～1.6)ⅹ105 |
| MnCl2 | 1, | (2～2.5)ⅹ105 |
| CoCl2 | 1,2 | 2.5ⅹ105 |
| CaCl3 | 2 | 2ⅹ105 |
由于瞬时受热***物气化，层间化合物将沿z轴方向膨胀至原来的数十倍，甚至百倍，藉由上述列表插层物的选择，使上述膨胀形成了可控可调的条件。
本发明最重要的创建是持压连续生产模式取代间歇批次式，使膨胀石墨能工业规模生产。已形成的不同阶***、多元***物***的层间化合物经由传送带，送入上下加压平台之间，藉由液压伺服机构的调整使上下加压平台的间隙改变亦即施加于石墨的压力改变，使层间化合物处于持压运送状态。经由炉体上侧边侧或下侧的微波源的照射，层间化合物即由内部偶极化而产生强烈涡电流而振荡，摩擦生成大量热源，使***物汽化，产生气压。以微波加热技术完全契合于石墨层间膨化的机制，可使膨化均匀、快速外，其膨化后的孔径及孔容积均在纳米级别且均匀分布。经量测其平均粒径在40nm—100nm之间。使用本方法，经由设备线速、持续加压的压力、微波功率、以及***物阶数的变化，可直接生产各种需求的纳米氧化石墨、纳米氧化石墨烯以及纳米石墨烯。
微波是一种能量(而不是热量)形式，但在介质中可以转化为热量。微波加热是一种依靠物体吸收微波能将其转换成热能，使自身整体同时升温的加热方式而完全区别于其他常规加热方式。传统加热方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料热量，热量总是由表及里传递进行加热物料，物料中不可避免地存在温度梯度，故加热的物料不均匀，致使物料出现局部过热，微波加热技术与传统加热方式不同，它是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式的能耗的几分之一或几十分之一就可达到加热目的。从理论分析，物质在微波场中所产生的热量大小与物质种类及其介电特性有很大关系，即微波对物质具有选择性加热的特性，特别适合控制不同的插层剂或不同阶数的膨化。
在膨化段后可进一步连接焙烧段，通过微波加热焙烧对膨化后的物料进一步进行杂质的去除。
附图说明
图1为实施例1膨化段的工作腔体内部的热压平板式持压传送带膨化装置的示意图；
图2为实施例2膨化段的工作腔体内部的履带平台式持压传送带膨化装置的示意图；
图3为实施例的整体外观的正视图；
图4为实施例的整体外观的俯视图；
图5为实施例的膨化段整体外观的立体图。
附图标记：
1-上不锈钢环带驱动辊；2-上热压平板；3-下循环转动带；4-滚子；5-下热压平板；6-下不锈钢环带驱动辊；7-膨化出口；8-平台仰角；9-液压***；10-原料进口；11-上循环转动带；12-上履带单元片；13-下履带单元片；14-接合部位；15-履带合模处；16-上出口仰板；17-下出口仰板；18-张力及控制器；19-旋转棍；
21-膨化段；22-焙烧段；23-微波发生***。
具体实施方式
为便于理解，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
由图3-5可知，本实施例的石墨烯生产设备总共分为两段，第一段为膨化段21，在进入膨化段21的工作腔体的循环传送带之前由耐高温高硅氧布传送，膨化段21的工作腔体长度为1900mm，截面为五边形，且具有竖直方向的对称轴，所述膨化段21的微波发生***23的总功率为36kW，分布于上侧的两个边和底边上，上部两侧各安装11组微波发生***23，下部安装14组微波发生***23；第二段为焙烧段22，采用合金绞龙输送带输送膨化段21的产品并贯穿焙烧段22的工作腔体，焙烧段22的工作腔体总长度为3000mm，配备三层隔热结构，中间层采用耐火隔热隔温材料，其余采用耐高温不锈钢，焙烧段的微波发生***23输出总功率为20kW，均匀分布于工作腔体两侧共20组。除了工作腔体，整机还配备上下料***、排热和保温***、保护***、温控***、微波抑制***等。
微波发生***基本参数：
整机装配56只“三星”水冷磁控管、56套Wepex变频工业微波电源，确保该机电源电压稳定，并且实现功率20-56kW无级可调，满足不同的产能需求。磁控管输出功率效率高、匹配性能优越、抗载能力强、寿命长达6000小时以上，电源理论寿命长达50000个小时。其中设备的膨化段布控36套微波发生***，上下排布能够有效保证物料的反应均匀性，焙烧段布控20套微波发生***，左右排布。
微波辐射采用侧面多口馈能技术的相位互补形式馈能口，保证每只磁控管可馈入1.0KW以上的微波能。其中膨化段21采用50mm压接耐高温石英片加长波导，确保1200℃以下能够正常使用。在焙烧段22采用300mm长的水冷循环波导(在波导外壳增加水冷装置)，并使用耐高温石英片和耐高温云母片压接，确保反应腔体内的温度不会影响磁控管的正常使用。
膨化段21反应腔体长度为1900mm，微波功率密度为133mW/cm3。焙烧段为圆形架构，采用绞龙输送，保证物料能够充分的反应和煅烧，因为体积的增加导致压力的增加，所以配置压力阀门，保证安全使用。反应腔体长度为3000mm，直径为290mm，微波功率密度为101mW/cm3。
膨化段21反应腔体采用耐高温的双层不锈钢材质制造，中间夹保温棉设计，石英片加盖可以有效的阻止高温扩散，所以可以保证外部温度接近室温。焙烧段22反应腔体采用高温合金材料制造(效果优于3IOL不锈钢)，可以使设备长期在1100℃的高温工作，搅拌杆采用中间水冷装置，使设备在高温环境下不易变形。
膨化段21在进入持压传送带之前和之后采用高硅氧布输送，可以承受物料反应之后的高温，速度在0-5m/分钟可调，满足于不同速度的生产需求，在输送带出料端配备风冷装置，输送带上端工作箱外全部使用不锈钢封闭，工作箱使用耐高温石英片盒加盖，确保物料反应产生的粉尘不向外泄露，符合环保要求。焙烧段22采用耐高温绞龙输送，速度可调，并且增加循环水冷装置，可以有效的保证使用寿命。
在膨化段21的前后两端采用封闭式铆钉及数百片铝板制造出的高可靠微波抑制器，能有效的抑制微波泄漏，确保符合或高于国家GB 10436-1989微波辐射卫生标准。焙烧段22后端因为增加了物料收集***可以有效的防止微波泄漏，所以无需抑制器。
膨化段21采用真空下料***，可以保证物料均匀有序的进入到反应腔体内，在下料斗下段安装计量器，实时反应生产量。在膨化段21和焙烧段22的连接处采用旋转叶轮下料***，可以均匀有效的把物料抽送到绞龙内，出料口配置物料收集箱，保证物料反应之后不向外泄漏，以便后续生产的连接。
整机配备合理的散热***，磁控管采用循环水冷，焙烧段的波导同样采用循环水冷，每一个微波电源都配置散热风扇，即使长期工作也可以保证良好的稳定性。焙烧段配置过压保护***，保证设备使用的安全性。整机配置隔热***，保证外壳温度接近室温。
采用高温红外探头，实时监控设备的温度情况，便于调整反应功率和时间，探头的安装位置为焙烧段的后端。
图1为本实施例的膨化段21内部的热压平板式持压传送带膨化装置的示意图，包括上循环转动带11、下循环转动带3、上热压平板2、下热压平板5、液压***9。上循环转动带11与下循环转动带3相对旋转。上热压平板2、下热压平板5末端具有平台仰角8，其大小β结合持压传送带转速根据爆裂后产品层数需求可调整。所述液压***9紧靠所述下热压平台5下方。滚子4介于所述上热压平板2和上循环转动带11之间以及下热压平板5和下循环转动带3之间，上、下循环转动带为无缝不锈钢环带，所述滚子4降低摩擦力，避免钢环带因压力断裂。滚子4为多个短滚子串接成毯的结构，毯在热压平台与钢带间滚动减磨。为了更好的实现减磨滚动，可将特种氟化石墨烯固相润滑剂涂覆于所述滚子上以及所述热压平台与所述循环转动钢带的接触面之上。
所述上循环转动带11和下循环转动带3在上不锈钢环带驱动辊1和下不锈钢环带驱动辊6的驱动带动下旋转，在相对面为同步运动。物料由原料进口10进入由上、下循环转动带形成的持压、高压间距层中，在循环转动钢带以4m/min的速度旋转带动下自膨化出口7离开持压传送带，热量由微波加热至物料，膨化的石墨层间化合物从膨化出口7膨胀发生剥离。在液压***9加压下，热压平台5对物料形成持续的高压10Mpa。
本实施例采用50目的石墨原料，采用98％浓硫酸作为氧化剂，采用高锰酸钾作为***剂，形成的石墨层间化合物在4m/min的输送速率下，膨胀倍数为250ml/g，经检测形成了5层以内的石墨烯，且焙烧后多余官能团均被消除。
实施例2
本实施例整体结构与实施例1相同，膨化段21内部为履带平台式持压传送带膨化装置，如图2所示为装置末端结构，履带平台由若干上履带单元片12和下履带单元片13组合而成，上、下履带单元片通过驱动旋转至水平区域的起始点(未示出的与履带平台末端在装置另一侧相对应的位置)时，以公/母模的榫铆模式(类似图中接合部位14)使上下履带在此端部形成密闭的合模，在相对面形成水平移动的平台，钢带的运作以及减磨结构同实施例1所述，到如图中的履带平台末端时从履带合模处15分开，能够绕旋转辊运动，再回转至起始点，形成一周的运动。物料进入上下循环钢带之间距，由相对面两侧的履带上的多组垂直向的油压缸相对移动缩小上下履带间距施以10Mpa的持续压力，在连续移动中，热量由微波加热至物料，在履带平台的尾端还包括出口仰板，如图中所示的上出口仰板16和下出口仰板17，引导膨化的石墨层间化合物向外运动膨胀发生剥离。所述履带单元片合模时中间具有销座，如图2中的接合部位14。上下履带平台具有间隙，受旋转棍19的驱动下旋转，回旋带动上、下循环转动带11,3前进至尾部，于回旋时分离。张力及控制器18与所述旋转辊19连接，控制履带平台的张紧度。形成的履带平台在行进过程中按压无缝不锈钢环带制成的上下循环转动带11,3以调节间距层的距离并形成持续的高压。
本实施例采用80目的石墨原料，采用发烟硝酸作为氧化剂，采用水杨酸作为***剂，形成的石墨层间化合物在3m/min的输送速率下，膨胀倍数为450ml/g，经检测形成了5层以内的石墨烯，且焙烧后多余官能团均被消除。
在上述实施例中，各部件及其它附属部件按照现有技术可优选的具有下述结构(图中未示出)：
上下环型履带转动***：(1)上履带(2)下履带(3)驱动马达/减速齿轮及联轴器(4)刹车装置；
上摩滚子毯及驱动***：滚子为多个短滚子串接成毯的结构，毯在热压平台(履带平台)与钢带间滚动减磨。为了更好的实现减磨滚动，可将特种氟化石墨烯固相润滑剂涂覆于所述滚子上以及所述热压平台(履带平台单元片)与所述循环转动钢带的接触面之上；
无缝不锈钢环带及张力控制***：(1)无缝钢片(2)驱动***(3)纠编装置(4)自动调整***(5)刹车***(6)导引装置；
液压***：(1)液压泵(2)油箱(3)液压阀(4)伺服器；
竖柱及横梁机架：(1)横梁(2)竖柱(3)衍梁；
微波加热***：(1)电源供应变压器组成(2)磁控管(3)冷却装置(4)屏蔽组成(5)风量导引调节(6)风向分配；
外框结构及保温层：(1)外罩框面(2)结构构成(3)保温层组成；
废气过滤及排出***：(1)排风扇(2)管路闸门(3)过滤器组成(4)电源；
冷却水***：(1)冷却水塔(2)循环泵及电源(3)进口管路阀门(4)出口管路阀门；
纠偏及张力控制***：(1)纠编摆动装置(2)张力控制组成；
厚度量测及控制***：(1)β测厚仪(2)厚度控制***；
传送导引辊：(1)传送辊(2)机架构成；
上/下以及前/后大型辊及驱动***；
大型辊调控、安全上刹及支撑***；
程序控制***及控制柜：(1)控制盘柜(2)电源***(3)程控组成；
电力电源***：(1)380v电源(2)220V电源(3)直流电源。
以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明要求保护的范围，一切不脱离本专利的精神和范围的技术方案及其改进，例如各结构尺寸和工艺参数的调整等，其均涵盖在本专利的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种持压连续、微波膨化制备石墨烯的方法，其特征在于将石墨或石墨层间化合物输送至相对转动的两条循环转动带之间，所述两条循环转动带对所述石墨或石墨层间化合物具有持续的压力，所述石墨或石墨层间化合物随循环转动带运动并进行持压状态下的微波加热，当所述石墨或石墨层间化合物到达循环转动带的尾端出口时膨化形成石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述石墨层间化合物为石墨层间***具有极性的***剂制得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述***剂为酸、碱或卤化物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述石墨层间化合物为石墨与氧化剂和插层剂复配经由双室法、溶液法、光学法、化学法或加压法制得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述氧化剂为硫酸或硝酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述两条循环转动带对所述石墨或石墨层间化合物具有8-12Mpa的压力，所述微波的功率密度为100-150mW/cm3。
7.一种持压连续、微波膨化制备石墨烯的设备，其特征在于包括两条循环转动带，且两条循环转动带的相对面为同步运动；
在所述相对面的各自的外侧包括持压平台所述持压平台为相对于循环转动带转动方向静止的热压平板或随循环转动带转动的履带平台，并在两条循环转动带之间形成相对的压力；
还包括微波加热***对两条循环转动带之间进行加热；
还包括调控持压平台对所述相对面之间压力的液压***。
8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于所述液压***包括液压缸、油箱、液压阀和伺服器，所述液压缸包括位于持压平台两侧的两列液压缸。
9.根据权利要求7所述的设备，其特征在于所述持压平台和循环转动带之间包括滚动装置，所述滚动装置为滚子或辊。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述滚子具有多个形成滚子毯，所述滚动***包括液压油或固相润滑剂，位于所述滚子上以及所述持压平台与所述循环转动带的接触面之间。
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