CN106179923B - 石墨烯金属复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于散热材料制备领域，具体涉及一种石墨烯金属复合材料的制备方法。将石墨烯通过超声处理分散在溶剂中制备石墨烯浆料，在干净的金属材料表面涂覆一层胶粘剂，在胶粘剂表面涂覆一层石墨烯浆料后将溶剂除去，使石墨烯附着在胶粘剂表面，然后送入辊压设备进行压合使石墨烯与金属结合的更加紧密，并增加石墨烯压实密度。本方法制备工艺简单，制备得到的石墨烯金属材料的石墨烯层厚度可控性高，可工业化规模性生产。

Description

石墨烯金属复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯金属复合材料的制备方法。
技术背景
石墨烯是2004年通过一个简单的方法从碎片石墨中分离得到的，它是一种具有单层碳原子组成特殊的新型碳族材料，发现者因此获得了2010年度的诺贝尔物理学奖。随着石墨烯被发现，单层原子不能组成独立分子的结论被打破，科学界引起了轩然大波。随着石墨烯被发现，并且被证实有很多独特的性能，根据高的导电性、超高的强度、超高的散热性能等，引起了各行业学者和专家们的关注。
在热力学方面，石墨烯表现出了极其优异的性能，其平均导热率为6000W/(m·K)，远高于目前已知的所有导热材料。石墨烯导热性能虽然优异，但在工业应用领域的使用还存在着困难，因为单纯石墨烯的机械强度差，需要基体材料支持，其中金属基材是一种比较好的选择，而目前石墨烯金属复合材料的制备方法还不能满足要求。一种制备方法是化学气相沉积法，可在金属表面沉积单层或者少层石墨烯，散热性能优异，但其制备费用昂贵，制备工艺复杂，不可工业化规模性生产。另一种方法是将石墨烯与金属粉做为散热粉加入到散热涂料中，也可提高散热性能，但其散热性能差，只适用于涂料行业。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法制备工艺简单，制备成本低廉，可大规模生产，实用性较强的石墨烯金属复合材料的制备方法。本发明的技术方案是：一种石墨烯金属复合材料的制备方法，步骤1：将粒径为100-3000目的石墨烯粉加入溶剂，溶剂的量为石墨烯质量的10-100倍,超声分散制备石墨烯浆料；
步骤2：在干净金属材料表面辊涂一层胶粘剂，厚度为3-30μm；
步骤3：将步骤1中制备的石墨烯浆料辊涂到步骤2中金属材料涂有胶粘剂的一面，将制备的该材料烘干，然后送入辊压设备，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密，并增加石墨烯压实密度，即得到石墨烯金属复合材料。
步骤1所述石墨烯粉体为机械剥离石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯的其中一种，所用石墨烯的层数为5-100层。
步骤1中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、水、乙醇、乙二醇、丁酮、甲苯中的任意一种。
步骤1中超声功率为200-800W，超声温度为30-90℃，超声时间为1-4h。
步骤2中金属为铜、铝、铁或马口铁其中任意一种，所述金属层的厚度为10-300μm。
步骤3中石墨烯层与胶粘剂压合时压力为200-500吨，线速度是2-15m/min。
本发明的有益技术效果：
(1)利用本发明所述方法制备石墨烯浆料，在金属表面设置胶粘剂后将浆料涂覆上去，烘干后压合，制备出散热性能优异石墨烯金属散热材料。
(2)金属表面的石墨烯厚度可通过石墨烯浆料的浓度和辊涂工艺条件来调节，从而制备出适应不同用途的石墨烯金属复合材料。
(3)该生产方法生产工艺简单、可控性高、应用性强、可工业化规模性生产。
本发明通过制备石墨烯浆通过胶粘剂将石墨烯与金属复合，通过石墨烯浆料的浓度和辊涂工艺条件可调节石墨烯层厚度，同时该方法制备的石墨烯金属复合材料的石墨烯层均匀平整，因而散热也更加均匀。与其余制备方法相比制备工艺简单，成本更低廉，可工业化大规模生产，实用性强。
附图说明
图1为实施例1-8所得到石墨烯金属复合材料的散热率表
具体实施方式
一种石墨烯金属复合材料的制备方法：
步骤1：将粒径为100-3000目的石墨烯粉加入溶剂，溶剂的量为石墨烯质量的10-100倍,超声分散制备石墨烯浆料；
步骤2：在干净金属材料表面辊涂一层胶粘剂，厚度为3-30μm；
步骤3：将步骤1中制备的石墨烯浆料辊涂到步骤2中金属材料涂有胶粘剂的一面，将制备的该材料烘干，然后送入辊压设备，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密，并增加石墨烯压实密度，即得到石墨烯金属复合材料。
步骤1所述石墨烯粉体为机械剥离石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯的其中一种，所用石墨烯的层数为5-100层。
步骤1中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、水、乙醇、乙二醇、丁酮、甲苯中的任意一种。
步骤1中超声功率为200-800W，超声温度为30-90℃，超声时间为1-4h。
步骤2中金属为铜、铝、铁或马口铁其中任意一种，所述金属层的厚度为10-300μm。
步骤3中石墨烯层与胶粘剂压合时压力为200-500吨，线速度是2-15m/min。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。
实施例1
取粒径为100目的机械剥离石墨烯10kg，石墨烯层数为5层，机械剥离石墨烯加入N-甲基吡咯烷酮100kg。超声分散，超声功率为200W，温度30℃，超声时间4h。在干净10μm铜箔表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为3μm。将石墨烯浆料辊涂到铜箔涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料后送入辊压设备，压合时压力为200吨，线速度为2m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。
实施例2
取粒径为150目的机械剥离石墨烯10kg，石墨烯层数10层,机械剥离石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺200kg。超声分散，超声功率为200W，温度90℃，超声时间4h。在干净300μm铜箔表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为30μm。将石墨烯浆料辊涂到铜箔涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料送入辊压设备，压合时压力为250吨，线速度为4m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。
实施例3
取粒径为400目的机械剥离石墨烯10kg，石墨烯层数100层,机械剥离石墨烯加入二氧六环200kg。超声分散，超声功率为400W，温度50℃，超声时间3h。在干净150μm铝箔表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为20μm。将石墨烯浆料辊涂到铝箔涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料送入辊压设备，压合时压力为300吨，线速度为10m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。
实施例4
取粒径为800目的还原氧化石墨烯10kg，石墨烯层数为50层,还原氧化石墨烯加入水400kg。超声分散，超声功率为600W，温度30℃，超声时间2h。在干净200μm铁箔表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为10μm。将石墨烯浆料辊涂到铁箔涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料送入辊压设备，压合时压力为400吨，线速度为12m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。
实施例5
取粒径为1000目的机械剥离石墨烯10kg，石墨烯层数40层,机械剥离石墨烯加入乙醇50kg。超声分散，超声功率为600W，温度60℃，超声时间1h。在干净250μm马口铁表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为15μm。将石墨烯浆料辊涂到马口铁涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料送入辊压设备，压合时压力为500吨，线速度为15m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。
实施例6
取粒径为1500氧化石墨烯10kg，石墨烯层数10层,氧化石墨烯加入乙二醇1000kg。超声分散，超声功率为600W，温度30℃，超声时间2h。在干净80μm银箔表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为25μm。将石墨烯浆料辊涂到银箔涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料送入辊压设备，压合时压力为400吨，线速度为10m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。
实施例7
取粒径为3000目的还原氧化石墨烯10kg，石墨烯层数30层，还原氧化石墨烯，加入丁酮800kg。超声分散，超声功率为500W，温度30℃，超声时间1h。在干净50μm锡箔表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为25μm。将石墨烯浆料辊涂到锡箔涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料送入辊压设备，压合时压力为250吨，线速度为8m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。
实施例8
取粒径为800目机械剥离石墨烯粉10kg，石墨烯层数为40层，机械剥离石墨烯粉加入甲苯500kg。超声分散，超声功率为500W，温度30℃，超声时间2h。在干净40μm锡箔表面涂覆一层散热胶作为胶粘剂层，涂覆厚度为20μm。将石墨烯浆料辊涂到锡箔涂有胶粘剂的一面。然后将其烘干，再将烘干后材料送入辊压设备，压合时压力为350吨，线速度为9m/min，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密。

Claims (1)

1.一种石墨烯金属复合材料的制备方法，其特征是：
步骤1：将粒径为100-3000目的石墨烯粉加入溶剂，溶剂的量为石墨烯质量的10-100倍,超声分散制备石墨烯浆料；
步骤2：在干净金属材料表面辊涂一层胶粘剂，所述胶粘剂为散热胶，厚度为3-30 微米；
步骤3：将步骤1中制备的石墨烯浆料辊涂到步骤2中金属材料涂有胶粘剂的一面，将制备的该材料烘干，然后送入辊压设备，使石墨烯层与胶粘剂结合的更紧密，并增加石墨烯压实密度，即得到石墨烯金属复合材料；步骤1所述石墨烯粉体为机械剥离石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯的其中一种，所用石墨烯的层数为5-100层；步骤1中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、水、乙醇、乙二醇、丁酮、甲苯中的任意一种；步骤1中超声功率为200-800W，超声温度为30-90 ℃，超声时间为1-4h；步骤2中金属为铜、铝、铁其中任意一种，金属层的厚度为10-300 微米；步骤3中石墨烯层与胶粘剂压合时压力为200-500吨，线速度是2-15 m/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108717887B (zh) * 2018-04-04 2023-06-30 中国航发北京航空材料研究院 一种各向异性石墨烯金属复合导线及其制备方法
CN109225773A (zh) * 2018-11-09 2019-01-18 西安康普瑞新材料科技有限公司 石墨烯杀菌材料制备方法及石墨烯复合净化材料制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104085143A (zh) * 2014-05-29 2014-10-08 深圳市铭晶科技有限公司 石墨烯复合导热膜的制备方法和产品
CN104129783A (zh) * 2014-08-04 2014-11-05 中国科学院金属研究所 一种低成本、洁净无损转移大面积石墨烯的方法
CN104475316A (zh) * 2014-12-03 2015-04-01 林前锋 一种石墨烯涂层的制备方法
CN105239061A (zh) * 2015-09-25 2016-01-13 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯/金属复合薄膜及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104085143A (zh) * 2014-05-29 2014-10-08 深圳市铭晶科技有限公司 石墨烯复合导热膜的制备方法和产品
CN104129783A (zh) * 2014-08-04 2014-11-05 中国科学院金属研究所 一种低成本、洁净无损转移大面积石墨烯的方法
CN104475316A (zh) * 2014-12-03 2015-04-01 林前锋 一种石墨烯涂层的制备方法
CN105239061A (zh) * 2015-09-25 2016-01-13 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯/金属复合薄膜及其制备方法

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