CN108946695B - 利用焦油废料制备超级电容器用多孔碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用工厂焦油废料制备超级电容器用多孔碳材料的方法，是以化工厂焦油废料为碳源，碳酸钾为活化剂，在氩气保护下，在650~850℃下处理，自然降至室温；产物经研磨粉碎后，依次用稀盐酸溶液、超纯水洗涤，过滤，干燥，即得。本发明采用工厂焦油废料作为碳源，不仅能够做到废料的回收再利用，减少了资源浪费，并且利用了材料本身所含有多种成分，在活化的同时可以做到杂原子掺杂，制备出了一种大孔和微孔嵌套分布的多级孔结构碳材料，这种结构的优势是使材料既具有高比表面积，溶液的传输速度也较快，因而在电化学储能领域展现出良好的电容性能和较高的电容量，且具有良好的循环寿命，在超级电容器方面拥有优良的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳材料的制备技术，尤其涉及一种利用焦油废料制备多孔碳材料的方法，主要作为超级电容器电极材料，属于复合碳材料技术领域和超级电容器技术领域。
背景技术
我国是一个能源消耗大国，虽然拥有丰富的能源资源总额，但是人均能源资源拥有量较低，甚至达不到世界平均水平的一半。因此，大力发展出新能源来替代现如今大量消耗的化石能源是刻不容缓的。超级电容器是一种新型的储能器件，相比于普通电池具有更高的功率密度和更长的循环寿命，并且与传统介电电容器相比，能量密度也更高。多孔碳材料作为一种具有耐热性高，耐强酸碱性能力强，具有导电性，化学稳定性高等物理化学特性，在电化学储能领域占据了重要的位置。
目前，制备用于超级电容器的氮掺杂多孔碳材料，主要采用离子液体、有机聚合物、金属有机框架化合物等高含氮物质作为原料，可以在碳材料的制备同时引入氮原子。这些方法可用于制备较为均匀的氮掺杂多孔碳材料，但是所需原料成本较高，并且前期制备技术复杂，不利于工厂大规模生产。
焦油废料是一些脱焦工艺产生的废料，其内部含有大量含碳有机聚合物和多种易挥发性物质。其作为工厂生产的主要废弃物，一般的处理方式是直接焚烧销毁。这不仅导致了有限资源的浪费，燃烧产生的烟尘和气体进入空气会造成二次污染，甚至会导致温室效应。然而焦油作为丰富的碳前体，并且其中含有丰富的杂原子，在制备功能型碳材料方面被认为是有希望的候选者。
发明内容
本发明的目的是针对现有制备多孔碳材料所需的原料成本较高、技术复杂等不足，提供利用焦油废料制备多孔碳材料的方法。
一、多孔碳材料的制备
本发明以二甲戊灵废水酸析除焦产生的焦油废料为碳源，碳酸钾为活化剂，采用常规的加热装置管式炉制备超级电容器用多孔碳材料，具体步骤如下：
（1）反应物的预处理：将化工厂焦油废料放入60~100℃鼓风干燥箱中干燥20~24h，使其从粘稠状变为坚硬的固体；再将干燥过的焦油废料与碳酸钾以1:2~1:4的质量比，于研钵中研磨至粉末并混合均匀，得到预处理的反应物；
（2）多孔碳材料的制备：以氩气作为保护气体，将上述预处理过的反应物在650℃~850℃（优选750 ℃）下恒温处理60~120 min；自然降至室温；所得产物置于研钵中研磨粉碎后，依次用稀盐酸溶液、超纯水洗涤，过滤，干燥，即得超级电容器用多孔碳材料。
二、多孔碳材料的结构表征
图1为本发明制备的多孔碳材料的氮吸脱附等温线图。由图1可知，本发明制备的多孔碳材料是一种大孔和微孔嵌套分布的多级孔结构碳材料，这种结构的优势是使材料既具有高比表面积，同时能够加快传质速度。
图2为本发明制备的多孔碳材料的孔径分布图。由图2可知，本发明制备的多孔碳材料孔径主要分布在0.1~2nm，以微孔段分布居多。
表1为本发明超级电容器用多孔碳材料的孔结构参数。由表1可知，本发明制备的多孔碳材料BET比表面积可达2105m2/g,孔体积主要由微孔提供。
图3为本发明制备的多孔碳材料PC4-750的透射电镜照片。由图3可以得到大孔均匀的分布在碳材料上。
三、多孔碳材料的电化学测试
以上述所得多孔碳材料作为活性物质，稀释成5%的聚四氟乙烯分散液为粘合剂，分散在乙醇中并均匀的涂抹在泡沫镍上作为工作电极，Hg/HgO电极作为参比电极，铂片电极作为对电极，以6 mol/L KOH溶液作为电解液，采用三电极体系对材料进行一系列电化学性能测试。
图4为本发明实施例1、2、3、4、5、6制备的多孔碳材料在电流密度0.5 A/g下的比电容值。图4的结果显示，本发明制备的多孔碳材料具有良好的电容性能，在6 mol/LKOH溶液中，当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值可到达321.5 F/g，展现出了较高的电容量。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、采用工厂焦油废料作为碳源，不仅能够做到废料的回收再利用，减少了资源浪费；并且利用了材料本身所含有多种成分，在活化的同时可以做到杂原子掺杂，制备出了一种大孔和微孔嵌套分布的多级孔结构碳材料，这种结构的优势是使材料既具有高比表面积，溶液的传输速度也较快，在电化学储能领域有一定的应用前景；
2、本发明制备的多级孔结构碳材料展现出了良好的电容性能和较高的电容量，且具有良好的循环寿命，在超级电容器方面拥有优良的发展前景；
3、本发明直接以工厂焦油废料作为碳源，利用化学活化法制备多孔碳材料，不使用模板剂，工艺简单，成本低，有利于环境保护。
附图说明
图1为本发明制备的多孔碳材料的氮吸脱附等温线图。
图2位本发明制备的多孔碳材料的孔径分布图。
图3为本发明制备的多孔碳材料PC4-750的透射电镜图。
图4为本发明实施例1、2、3、4、5、6制备的多孔碳材料在电流密度0.5 A/g下的比电容值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明多孔碳材料的制备、性能等做进一步说明。
实施例1
（1）反应物的预处理：将工厂焦油废料放入100 ℃鼓风干燥箱中干燥24 h，使其从粘稠状变为坚硬的固体；称取1 g干燥过的焦油废料放入研钵中研磨至粉末，得到预处理过的反应物。
（2）多孔碳材料的制备：将步骤（1）所得到的预处理过的反应物放入刚玉瓷舟中，并将刚玉瓷舟置于管式炉中，通入氩气作为保护气体排净所述管式炉中的空气，将管式炉保持在室温不少于30 min，再将管式炉以5 ℃/min的升温速率升至终温为750 ℃，在此温度下保持120 min后自然降至室温；将所得到的产物置于研钵中研磨粉碎后放入圆底烧瓶中，加入足量1 mol/L的HCl，用磁力搅拌器充分搅拌后抽滤，再用超纯水将过滤物洗涤至中性；最后将所得到的过滤物放入真空干燥箱中干燥后即得到了超级电容器用多孔碳材料，标记其为PC0-750。
（3）多孔碳材料的电化学测试：将多孔碳材料PC0-750、5%的聚四氟乙烯分散液和炭黑按照85:10:5的质量比混合后，加入几滴乙醇为粘合剂，研磨充分后再均匀的涂抹在泡沫镍上作为工作电极，在6 mol/LKOH电解液中，当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值为41.5F/g。
实施例2
（1）反应物的预处理：将工厂焦油废料放入100 ℃鼓风干燥箱中干燥24 h，使其从粘稠状变为坚硬的固体；称取1 g干燥过的焦油废料与2 g碳酸钾放入研钵中研磨至粉末并混合均匀，得到预处理过的反应物；
（2）多孔碳材料的制备：同实施例1，所得多孔碳材料标记为PC2-750。
（3）多孔碳材料的电化学性能：PC2-750电极材料在6 mol/LKOH电解液中，当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值为215.7 F/g。
实施例3
（1）反应物的预处理：将工厂焦油废料放入100 ℃鼓风干燥箱中干燥24 h，使其从粘稠状变为坚硬的固体；称取1g干燥过的焦油废料与3g碳酸钾放入研钵中研磨至粉末并混合均匀，得到预处理过的反应物；
（2）多孔碳材料的制备：同实施例1，所得多孔碳材料标记为PC3-750；
（3）多孔碳材料的电化学性能：PC3-750电极材料在6 mol/LKOH电解液中，当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值为233.0 F/g。
实施例4
（1）反应物的预处理：将工厂焦油废料放入100 ℃鼓风干燥箱中干燥24 h，使其从粘稠状变为坚硬的固体；称取1g干燥过的焦油废料与4g碳酸钾放入研钵中研磨至粉末并混合均匀，得到预处理过的反应物；
（2）多孔碳材料的制备：同实施例1，所得多孔碳材料标记为PC4-750；
（3）多孔碳材料的电化学性能：PC4-750电极材料在6 mol/LKOH电解液中，当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值为321.5 F/g。
实施例5
（1）反应物的预处理：将工厂焦油废料放入100 ℃鼓风干燥箱中干燥24 h，使其从粘稠状变为坚硬的固体；称取1g干燥过的焦油废料与4g碳酸钾放入研钵中研磨至粉末并混合均匀，得到预处理过的反应物；
（2）多孔碳材料的制备：管式炉加热终温为650 ℃，其余实施例1；所得多孔碳材料标记为PC4-650；
（3）多孔碳材料的电化学性能：PC4-650电极材料在6 mol/LKOH电解液中，当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值为281.4 F/g。
实施例6
（1）反应物的预处理：将工厂焦油废料放入100 ℃鼓风干燥箱中干燥24 h，使其从粘稠状变为坚硬的固体；称取1g干燥过的焦油废料与4g碳酸钾放入研钵中研磨至粉末并混合均匀，得到预处理过的反应物；
（2）多孔碳材料的制备：管式炉加热终温为850℃，其余同实施例1；得多孔碳材料标记为PC4-850；
（3）多孔碳材料的电化学性能：PC4-850电极材料在6 mol/LKOH电解液中，当电流密度为0.5 A/g时，其比电容值为262.1 F/g。
Claims (3)
1.利用焦油废料制备超级电容器用多孔碳材料的方法，包括以下步骤：
（1）反应物的预处理：将化工厂焦油废料放入鼓风干燥箱中干燥，使其从粘稠状变为坚硬的固体；再将干燥过的焦油废料与碳酸钾混合，并研磨至粉末，得到预处理的反应物；所述化工厂焦油废料为二甲戊灵废水酸析除焦产生的焦油废料；
（2）多孔碳材料的制备：以氩气作为保护气体，将上述预处理过的反应物在650℃~850℃下恒温处理60~120 min；自然降至室温；所得产物置于研钵中研磨粉碎后，依次用稀盐酸溶液、超纯水洗涤，过滤，干燥，即得超级电容器用多孔碳材料。
2.如权利要求1所述利用焦油废料制备超级电容器用多孔碳材料的方法，其特征在于：焦油废料的干燥是在60~100℃鼓风干燥箱中干燥20~24 h。
3.如权利要求1所述利用焦油废料制备超级电容器用多孔碳材料的方法，其特征在于：焦油废料与碳酸钾的质量比为1:2~1:4。
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