CN108455596A - 一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法及其应用 - Google Patents

一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以含氮杂环化合物为前驱体，将其与活化剂进行研磨混合后，烘干；(2)将模板剂加入步骤(1)的产物中进行研磨混合；(3)将步骤(2)的产物置于惰性气氛中炭化处理，经酸洗、水洗后，即可获得高比表面积富氮多级孔炭材料。本发明利用简单的模板‑活化一步炭化法，通过调节工艺参数，即可获得高收率、孔径分布可调的高比表面积富氮多级孔炭材料。所述制备工艺非常简单，易于操作，在新能源、吸附、催化剂载体等领域具有良好的应用前景。

Description

一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法及其 应用
技术领域
本发明涉及一种一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法及其应用，属于能源材料及应用领域。
背景技术
能源危机和环境问题是人类可持续发展的核心问题，是影响当前世界各国能源决策和科技导向的关键因素。超级电容器近年来的快速发展顺应了人类对新能源的需求。超级电容器是一种介于传统电容器与电池之间的一种储能器件，具有高的功率密度、循环寿命长、成本低等优点。它主要由集流体、电极材料、电解质三部分组成。其中，电极材料是决定超级电容器性能和生产成本的关键性因素。开发一种简单、高效、实用的超级电容器电极材料，成为研究的核心内容。
多孔炭由于循环稳定性好、发达的空隙结构、无毒价廉等优点，常被用作超级电容器电极材料。但是，纯粹的微孔炭、中孔炭或大孔炭，很难达到炭材料在某一方面的最优性能。与此同时，研究发现大孔-中孔-微孔互通的多级孔结构可以有效提高炭电极的离子传输速率。同时，互通的骨架结构有效提高了电子的传输速度。因此，对炭材料的孔结构进行调控，可以有效提高其电化学性能。
当前报道的制备多级孔炭材料的方法通常受到合成周期长，制备方法复杂；特殊的工艺要求(如CO2超临界干燥)；需要消耗大量的有机溶剂，非环境友好；收率低等限制。因此，发展一种简单、高效且收率高的富氮多级孔炭的方法尤为必要。通过固相反应，利用炭源和活化剂之间的化学作用，结合模板-活化一步炭化法制备分级孔炭材料，可以高效快捷地制备多孔炭材料，且相对于传统的模板-活化复合两步炭化法，可大幅度提高炭材料的收率。
炭材料的表面性质也是影响炭材料电化学性能的一个方面。目前，常用的方法是将N、S、P、B等杂原子掺入到碳骨架中，通过增进材料的导电性以及提高碳材料与电解液离子的表面浸润性，从而提高炭材料的电化学性能。其中，氮掺杂多孔碳材料已经成为国际碳材料领域的热点之一。通常人们采用含氮试剂(如NH3、三聚氰胺和氰胺)后处理法制备多孔炭材料。这种后处理法引入的含氮官能团在炭材料的表面，分布均一性较差。且在对炭材料处理过程中使用大量有毒气体，使这种制备过程环境不友好。此外，通过后处理的方式在炭表面引入含氮官能团的同时，也会对炭材料原有的孔道结构和形貌造成一定的破坏。
以烟酸为代表的含氮杂环化合物，是一种常见的化工原料，广泛应用于食品、医药、工业制造、饲料等领域。同时，这类含氮杂环化合物具有丰富的含氮官能团，且是吡啶环结构。吡啶环上的氮原子不同于氨基上的氮原子，相对稳定，因此直接炭化裂解后，容易获得氮掺杂炭材料。但直接制备的多级孔炭比表面积小、孔隙率低，不适合用作超级电容器电极。因而，如何采用简单的制备工艺，利用烟酸等含氮杂环化合物，制备高比表面积富氮多级孔炭材料具有重要的实际意义。
发明内容
本发明旨在：提供一种一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法及其应用。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，包括以下步骤：
(1)以含氮杂环化合物为前驱体，将其与活化剂进行研磨混合后，烘干；
(2)将模板剂加入步骤(1)的产物中进行研磨混合；
(3)将步骤(2)的产物置于惰性气氛中炭化处理，经酸洗、水洗后，即可获得高比表面积富氮多级孔炭材料。
优选地，步骤(1)中烘干的温度为75～85℃，烘干时间为1.8～2.2h。
优选地，所述的含氮杂环化合物为烟酸、异烟酸、2-吡啶甲酸以及吡啶二甲酸中的至少一种；所述的模板剂为乙酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氯化镁、柠檬酸镁中的至少一种；所述的活化剂为KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3中的至少一种。
优选地，所述的活化剂和含氮杂环化合物的摩尔比为(0.25～2):1，模板剂和含氮杂环化合物的质量比为(0.5～2):1。
优选地，所述的炭化时间为1～3h，炭化温度为500～1000℃，炭化的的升温速率控制在1～10℃/min。
优选地，所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种。
优选地，酸洗所用的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的至少一种酸。
一种一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的应用，能够作为超级电容器电极材料。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过固相一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料，合成工艺简单，相对于传统的两步炭化法，炭收率较高。且整个制备过程不需要使用任何有机溶剂，易于操作，安全性高。
2、本发明中炭前驱体不仅作为碳源，还作为氮源，制备的多孔炭材料含有丰富的氮氧官能团，实现了对炭材料的一步氮掺杂功能化，简单实用。
3、本发明中通过简单调控含羧酸的吡啶环化合物、活化剂和模板剂之间的配比，可以有效调控炭材料的形貌和孔结构，制备得到微孔-中孔-大孔的互通多级孔炭材料，且具有高的比表面积(1200～3100m2g-1)。
4、本发明合成的氮掺杂多级孔炭材料，可以作为超级电容器电极使用。以制备的含氮多级孔炭材料为活性材料，乙炔黑为导电剂、聚四氟乙烯乳液为粘结剂，按8:1:1的质量比调配成电极，在三电极体系下，KOH为电解液体系中，测得1Ag-1下质量比电容为250～320Fg–1。在循环5000次后，电容保持率大于92％。
5、以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIm]BF4)与AN的混合溶液(质量比为1:1)为电解液，将多孔炭材料组装成对称的纽扣式二电极超级电容器。获得的超级电容器电压窗口宽(0～2.2V)，功率密度在250Wkg–1时，所对应的能量密度可达25～32Wh kg–1。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的富氮多孔炭的场发射扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的富氮多孔炭的氮气吸附-脱附等温线；
图3为本发明实施例1制备的富氮多孔炭在三电极体系不同扫描速率下(5mV/s～200mV/s)的CV曲线图；
图4为本发明实施例1制备的富氮多孔炭在三电极体系在不同电流密度下(0.5A/g～20A/g)的GCD曲线图；
图5为本发明实施例1制备的富氮多孔炭在10A/g时的循环稳定性曲线图。
图6为本发明实施例1制备的富氮多孔炭组装的超级电容器的能量密度和功率密度图。
具体实施方式
实施例1
本实施例1以烟酸为炭前驱体，氢氧化钾为活化剂，氢氧化镁为模板剂制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和1.12克氢氧化钾(两者摩尔比1:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取3.69克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
图1为本实施例1所制备的富氮多孔炭材料的场发射扫描电镜图，从图中可以看出炭材料具有连续的大孔3D骨架结构，类片状的炭壁结构。并不是大小不一的块状的炭颗粒，这说明活化剂的用量是合适的，反应温和。
图2为本发明实施例1制备的富氮多孔炭的氮气吸附-脱附等温线。证实了制备的富氮炭材料具有丰富的微孔，有限的中孔，一定的大孔的孔结构特点。该分级孔结构将有效提高离子的传输速率，从而提高炭材料的倍率性能。且该多孔炭材料具有高的比表面积，BET比表面积为2608m2g–1。
图3为本发明实施例1制备的富氮多孔炭在三电极体系不同扫描速率下(5mV/s～200mV/s)的CV曲线图其CV曲线均显示准矩形形状，即使在200mV s–1的高扫描速率下。这表明该样品具有理想的电容特性和电化学可逆行为。
图4为本发明实施例1制备的富氮多孔炭在三电极体系在不同电流密度下(1A/g～20A/g)的GCD曲线图。这些GCD曲线都呈现三角形的形状，说明样品的主要超电容贡献来自于EDLC。从图中可以看出，曲线在电压窗口为–1～0V，电流密度1A·g-1时的比电容为278.3F·g–1，20A·g-1时比电容为188F·g–1，电容倍率性能达67.6％。
图5为本发明实施例1制备的富氮多孔炭在10A/g时的循环稳定性曲线图。从图中可看出，该富氮多孔炭电极循环5000圈后，电容保持率为93％。表明该富氮多孔炭电极具有优良的循环稳定性。
图6为本发明实施例1制备的富氮多孔炭组装的超级电容器的能量密度和功率密度图。电解液为[EMIm]BF4/AN(两者质量比为1:1)，组装成纽扣电池。很明显，实施例1制备的富氮多孔炭电极具有较为优异的能量密度与功率密度数值。在功率密度为283W kg–1时，所对应的能量密度为22.4Wh kg–1；当功率密度增加到13400W kg–1时，能量密度下降为8Whkg–1。进一步证实了实施例1制备的富氮多孔炭具有优秀的电容特性，具有在超级电容器方面应用的潜能。
实施例2
本实施例2以烟酸为炭前驱体，氢氧化钠为活化剂，氢氧化镁为模板剂制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和0.8克氢氧化钠(两者摩尔比1:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例3
本实施例3以烟酸为炭前驱体，氢氧化钠和氢氧化钾为活化剂，氢氧化镁为模板剂制备高收率富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和0.4克氢氧化钠和0.56克氢氧化钾，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例4
本实施例4以烟酸为炭前驱体，氢氧化钾为活化剂，乙酸镁为模板剂制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和1.12克氢氧化钾(两者摩尔比1:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克乙酸镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例5
本实施例5以烟酸为炭前驱体，Na2CO3为活化剂，氢氧化镁为模板剂制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和1.06克Na2CO3(两者摩尔比2:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例6
本实施例6以烟酸为炭前驱体，K2CO3为活化剂，氢氧化镁为模板剂制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和1.38克K2CO3(两者摩尔比2:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例7
本实施例7以异烟酸为炭前驱体，氢氧化钾为活化剂，氢氧化镁为模板剂制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克异烟酸和1.12克氢氧化钾(两者摩尔比1:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例8
本实施例8以异烟酸为炭前驱体，氢氧化钠为活化剂，氢氧化镁为模板剂制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和0.8克氢氧化钠(两者摩尔比1:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例9
本实施例9以炭化温度为700℃制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和0.8克氢氧化钠(两者摩尔比1:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，在80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到700℃，保温2小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。
实施例10
本实施例10以炭化时间为1小时制备高比表面积富氮多级孔炭材料：
称取2.46克烟酸和1.12克氢氧化钾(两者摩尔比1:1)，在研钵中进行研磨混合，研磨30min后，80度烘箱中干燥2小时后，称取2.46克氢氧化镁加入到上述固体混合物中，研磨10min。将固体混合物在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到700℃，保温1小时。然后自然冷却到室温，将煅烧后的产物经研磨后，用1％盐酸室温搅拌6小时，使金属氧化物充分溶解。然后过滤，用蒸馏水洗涤，烘干后即的本发明的高比表面积富氮多级孔炭材料。

Claims (8)

1.一种一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以含氮杂环化合物为前驱体，将其与活化剂进行研磨混合后，烘干；
(2)将模板剂加入步骤(1)的产物中进行研磨混合；
(3)将步骤(2)的产物置于惰性气氛中炭化处理，经酸洗、水洗后，即可获得高比表面积富氮多级孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：步骤(1)中烘干的温度为75～85℃，烘干时间为1.8～2.2h。
3.根据权利要求1所述的一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：所述的含氮杂环化合物为烟酸、异烟酸、2-吡啶甲酸以及吡啶二甲酸中的至少一种；所述的模板剂为乙酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氯化镁、柠檬酸镁中的至少一种；所述的活化剂为KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3中的至少一种。
4.根据根据权利要求1所述的一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：所述的活化剂和含氮杂环化合物的摩尔比为(0.25～2):1，模板剂和含氮杂环化合物的质量比为(0.5～2):1。
5.根据根据权利要求1所述的一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：所述的炭化时间为1～3h，炭化温度为500～1000℃，炭化的的升温速率控制在1～10℃/min。
6.根据根据权利要求1所述的一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种。
7.根据根据权利要求1所述的一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的方法，其特征在于：酸洗所用的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的至少一种酸。
8.一种一步炭化法制备高比表面积富氮多级孔炭材料的应用，其特征在于：能够作为超级电容器电极材料。
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