CN113044839B - 一种分级多孔炭材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种分级多孔炭材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种分级多孔炭材料的制备方法及应用。本发明方法将活化剂草木灰水浴预处理，与壳聚糖混合，然后经过煅烧、酸洗等步骤，最后干燥固体制得分级多孔炭材料。本发明使用生物质草木灰作为活化剂无腐蚀性、便宜易得、来源广泛。制备的分级多孔炭具有高比电容、优异的倍率性能，制备过程简单方便、易于控制，可用于超级电容器、燃料电池电极材料、吸附等领域。

Description

一种分级多孔炭材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种分级多孔炭材料的制备方法及应用。
背景技术
近年来，随着化石燃料的消耗和全球变暖问题的加剧，能量储存和转换设备的发展已经引起人们的广泛关注。超级电容器作为一类重要的能量储存装置，因其诸多的优点受到了越来越多的青睐，例如，快速的充放电速率、长的循环寿命、高功率等优点。
电极材料是影响超级电容器性能的一个重要因素。由于来源广泛、便宜易得等优点，生物质被认为是最有前景的超级电容器电极材料。生物质多孔炭一般通过活化剂来提高比表面积，改变孔径的分布，进而提高超级电容器的储能性能。多孔炭的活化方法分为物理活化法和化学活化法，物理活化法常用的活化剂为水蒸气、空气、二氧化碳等，化学活化法常用的活化剂以H3PO4、KOH为代表。目前已经有利用生物质做活化剂制备分级多孔炭的报道。与传统碱性活化剂相比，生物质用作活化剂，避免了腐蚀性以及高温碳化气体对人和设备造成的危害，但是所制备的多孔炭比电容仅仅100A/g左右且倍率性能较差。因此，选择合适的生物质用作活化剂制备出比电容较高且倍率性能优异的分级多孔炭对于超级电容器电极材料具有重要意义。
发明内容
针对上述问题本发明提供了一种制备分级多孔炭材料的制备方法，本发明以生物质壳聚糖为原料，使用草木灰作为绿色活化剂，经过碳化活化制备分级多孔炭材料。将制备的分级多孔炭材料用作超级电容器的电极材料，极大提高了超级电容器的储能性能。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种分级多孔炭材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将生物质在空气燃烧得到草木灰，加入去离子水与草木灰混合，水浴搅拌，过滤；
步骤2，将壳聚糖与步骤1过滤后收集的滤液混合，并在水浴中加热搅拌；
步骤3，将步骤2水浴加热搅拌后的混合物置于烘箱中干燥；
步骤4，将步骤3干燥物在高温惰性气体中煅烧活化；
步骤5，将步骤4活化后的产物水浴后进行酸洗，然后用大量去离子水进行抽滤洗涤，直至洗涤液呈中性，最后将抽滤物干燥研磨后得到分级多孔炭材料。
进一步，所述步骤1中的生物质为棉壳、向日葵秸秆、玉米秆、稻秆其中的至少一种；所述去离子水与草木灰质量比为1-10：1，水浴温度为50-100℃，搅拌时间为1-5h。
所述步骤2中壳聚糖与步骤1草木灰的质量比为0.1-1：1，水浴温度为50-100℃，搅拌时间为1-5h。
所述步骤3中的干燥温度为60-120℃，干燥时间为3-8h。
所述步骤4中惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种，活化的碳化温度为400-900℃，活化时间为1-5h，升温速率为5℃/min。
所述步骤5中水浴温度为60℃，酸为1M的HCl，干燥温度为80℃，干燥时间为3h。
一种基于上述制备方法所获得的分级多孔炭材料，该材料的比表面积为1000-3000m2/g。
本发明还提供一种上述分级多孔炭材料的应用，用于制备超级电容器的电极材料、燃料电池催化剂以及吸附领域。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、本发明所述的制备方法使用价格低廉、来源广泛的生物质壳聚糖为碳源，是制备分级多孔炭材料的理想前驱体。
2、本发明使用生物质草木灰做活化剂无腐蚀性，更加环保绿色。既实现了废物再利用也符合社会可持续发展的战略需求。
3、本发明使用生物质作为活化剂首次制备出具有高的比电容和优异的倍率性能的分级多孔碳材料，在超级电容器电极材料中具有广泛应用。
4、本发明所述的制备过程简单方便、易于控制，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1，2，3制备的分级多孔炭材料的氮气吸脱附图片；
图2为本发明实施例1制备的分级多孔炭材料的SEM图片；
图3为本发明实施例2制备的分级多孔炭材料的SEM图片；
图4为本发明实施例3制备的分级多孔炭材料的SEM图片；
图5为本发明实施例1，2，3制备的分级多孔炭材料的倍率性能图片；
图6为本发明实施例1，2，3制备的分级多孔炭材料恒电流充放电图片。
具体实施方式
下面结合本发明实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行具体、详细的说明。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
将生物质棉壳在空气中燃烧得到草木灰，取草木灰和去离子水按1：1的质量比例混合，50℃水浴搅拌1h，过滤收集滤液，向滤液中加入壳聚糖(壳聚糖是草木灰质量的0.1倍)，在50-100℃之间水浴搅拌1h，100℃干燥3h。转移至管式炉在惰性气氛中500℃碳化1h，，升温速度5℃/min。1M HCl和去离子水清洗至pH呈中性，80℃干燥3h，命名为PC-5。
实施例2
将生物质向日葵秸秆、玉米秆和稻秆在空气中燃烧得到草木灰，取草木灰和去离子水按1：10的质量比例混合，100℃水浴搅拌5h，过滤收集滤液，向滤液中加入壳聚糖(壳聚糖是草木灰质量的1倍)，在50-100℃之间水浴搅拌5h，100℃干燥8h。转移至管式炉在惰性气氛中600℃碳化5h，升温速度5℃/min。1M HCl和去离子水清洗至pH呈中性，80℃干燥3h，命名为PC-6。
实施例3
将生物质玉米秆在空气中燃烧得到草木灰，取草木灰和去离子水按1：8的质量比例混合，80℃水浴搅拌4h，过滤收集滤液，向滤液中加入壳聚糖(壳聚糖是草木灰质量的0.8倍)，在50-100℃之间水浴搅拌4h，100℃干燥6h。转移至管式炉在惰性气氛中700℃碳化3h，升温速度5℃/min。1M HCl和去离子水清洗至pH呈中性，80℃干燥3h，命名为PC-7。
对比图2，3，4，所有的样品都显示出多孔结构，PC-5和PC-6表面呈现蜂窝状片状结构，很可能是活化剂产生的气体对碳的刻蚀作用。当温度升到700℃时，活化剂进一步活化PC-7的表面形成均匀的大孔结构，形成的这些多孔结构有利于电解液离子的运输。在图1中，PC-5显示出I型等温线，PC-6和PC-7显示出IV型等温线。PC-5，PC-6和PC-7的比表面积分别为1075m2/g、2120.3m2/g、2832m2/g。随着温度的升高，在相对压力为零时，吸附体积急剧增加，表明更多发达的微孔结构。PC-6和PC-7都存在滞后环表明了多孔炭中介孔的存在。然而在较低的相对压力下拐点较宽表明孔径越宽。PC-7的拐点比PC-6的拐点更宽，这说明PC-7具有更大的介孔。微孔和介孔的存在增强了多孔炭的电化学性能，微孔为电解液离子的吸脱附提供了更多的活化位点，介孔为电解液离子的运输提供快捷的运输通道。图6为电流密度为1A/g时，所制备多孔炭的恒电流充放电曲线。在1A/g时根据GCD曲线，比电容分别为387.8A/g，309.5A/g，202.2A/g，对于PC-6，PC-5，PC-7。值得注意的是PC-6具有最大的比电容，由于具有较大的比表面积和合理的微孔介孔分布。图5显示在电流密度10A/g时，PC-5,PC-6,PC-7的电容保持率分别为70％、73.2％、78％。分级多孔炭都表现出较高比电容和优异的倍率性能。

Claims (10)

1.一种分级多孔炭材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
步骤1，将生物质在空气燃烧得到草木灰，加入去离子水与草木灰混合，水浴搅拌，过滤；
步骤2，将壳聚糖与步骤1过滤后收集的滤液混合，并在水浴中加热搅拌；
步骤3，将步骤2水浴加热搅拌后的混合物置于烘箱中干燥；
步骤4，将步骤3干燥物在高温惰性气体中煅烧活化；所述活化的碳化温度为400-900℃；
步骤5，将步骤4活化后的产物水浴后进行酸洗，然后用大量去离子水进行抽滤洗涤，直至洗涤液呈中性，最后将抽滤物干燥研磨后得到分级多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种分级多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的生物质为棉壳、向日葵秸秆、玉米秆、稻秆中的至少一种；所述去离子水与草木灰质量比为1-10：1，水浴温度为50-100℃，搅拌时间为1-5h。
3.根据权利要求1所述的一种分级多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中壳聚糖与步骤1中草木灰的质量比为0.1-1：1，水浴温度为50-100℃，搅拌时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的一种分级多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的干燥温度为60-120℃，干燥时间为3-8h。
5.根据权利要求1所述的一种分级多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种；活化的时间为1-5h，升温速率为 5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种分级多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中水浴温度为60℃，酸为1M的 HCl，干燥温度为80℃，干燥时间为3h。
7.一种基于权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的分级多孔炭材料，其特征在于：该分级多孔炭材料的比表面积为1000-3000m2/g。
8.一种权利要求7所述的分级多孔炭材料的应用，其特征在于：用于制备超级电容器的电极材料。
9.一种权利要求7所述的分级多孔炭材料的应用，其特征在于：用于燃料电池催化剂。
10.一种权利要求7所述的分级多孔炭材料的应用，其特征在于：用于吸附领域。
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