CN106328468B - 磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的制备方法 - Google Patents

磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。钼基体中掺杂稀土活性物质La2O3，稀土活性物质添加总量为2.0‑5.0wt％，其余为钼。采用液液掺杂的溶胶凝胶法制备La2O3掺杂MoO3粉末，氧化物粉末经过还原、压型、烧结工艺制备出La2O3掺杂Mo棒。钼棒经旋煅、拉拔、退火、洗丝、绕制、定型、裁断工艺得到未碳化磁控管用La2O3掺杂Mo阴极。对阴极进行高温瞬时碳化工艺处理，得到高碳化度的磁控管用La2O3掺杂Mo丝状阴极材料。对阴极进行高温激活排气及老化处理工艺，得到具有良好发射性能及良好发射稳定性的新型环保无放射性的磁控管用丝状阴极材料。

Description

磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的制备方法
技术领域
磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。
背景技术
目前家用微波炉磁控管中广泛使用的是ThO2-W丝阴极材料，但是Th是一种放射性元素，它对生产ThO2-W丝的工人产生放射性危害，这也使得废弃的ThO2-W丝只能进行深埋处理，不能回收利用，这与我国倡导的“可持续发展”相违背。由于ThO2-W丝的塑性很差，使得ThO2-W丝的成品率只有60％左右，所以研究一种高塑性、无放射的绿色环保的阴极材料十分必要。
专利ZL991097505中提出了一种具有工作温度低、无放射性污染、发射稳定的、寿命长的La-Mo阴极材料。该阴极采用了液固掺杂方法以及低温长时的一次碳化工艺，且该种工艺得到的阴极丝的碳化度仅为5-10％，该方法得到的阴极材料成功应用于无磁场环境的6T51型号的电子管中。
文章[1]中，采用了专利ZL991097505中的液固掺杂制备方法制备了La-Mo阴极，但是文章[1]中提到，La-Mo阴极在有磁场环境的微波炉磁控管中，存在电子回轰阴极以及阴极过热而导致的稀土活性物质蒸发等问题。从而使得该方法制备的La-Mo阴极的发射水平不能达到ThO2-W阴极的设计要求，因此得出了La-Mo阴极不适用于磁控管的结论。
与专利ZL991097505不同，本发明采用液液掺杂的方法制备La2O3掺杂Mo丝状阴极材料，该方法能够得到稀土氧化物分布均匀的钼丝(见图1)，这有利于提高阴极发射的均匀性及稳定性。且经过液液掺杂方法得到的La2O3掺杂Mo阴极，可以实现对阴极进行高温瞬时碳化处理工艺，碳化度高达40％，从而保证阴极的发射稳定性和寿命。本发明采用了高温激活排气处理工艺，以得到具有良好真空度的电子管，从而保证了阴极具有良好的发射稳定性和寿命。高温瞬时碳化处理工艺及高温激活排气处理工艺对于磁控管中阴极的发射稳定性起着至关重要的影响。
对阴极进行高温瞬时碳化处理工艺及高温激活排气处理工艺后，实验发现：与文章[1] 不同，本专利制备的La2O3-Mo阴极在磁控管中可以稳定工作500h不衰减，该方法制备的 La2O3-Mo阴极适用于有磁场环境的磁控管中。
本发明中采用了液液掺杂的溶胶凝胶法，虽然该方法已经在文章[2-3]中讨论，但是这些文章均是采用溶胶凝胶法制备金属基陶瓷阴极，即块状阴极，文章[2]中稀土添加量高达 30％，该文章中讨论的溶胶凝胶法制备的高稀土掺杂量的陶瓷基块状阴极，很难拉丝成微波炉磁控管用丝材阴极。且文章[2]中并未讨论溶胶凝胶法对La-Mo阴极发射特性的影响。
虽然国内外对La-Mo阴极丝的性能有一些研究，但是多是采用液固掺杂的方法，本专利采用液液掺杂方法制备La-Mo丝状阴极。目前，对于溶胶凝胶掺杂方法对La-Mo丝状阴极的拉丝成型性能以及采用溶胶凝胶法制备La-Mo丝状阴极的发射性能及发射稳定性的研究，国内外鲜有报道。目前对于适用于微波炉磁控管中，且具有很高发射性能以及发射稳定性的新型阴极材料在国内外鲜有报道。
[1]罗丰华，家用微波炉磁控管用碳化La2O3-Mo阴极，中国有色金属学报,12(1):36-40， 2002
[2]刘伟，溶胶-凝胶法制备稀土钼超细粉末，中国有色金属学报，14(5)：820-824,2004
[3]宋华，溶胶-凝胶法制备纳米复合Mo-La2O3阴极,中国有色金属学报,34(10)：1601-1604,2005
发明内容
本发明的目的是提供一种微波炉磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的制备方法。本发明采用液液掺杂的方法制备La2O3掺杂Mo粉，该方法能够得到稀土氧化物分布均匀的掺杂钼粉(见图1)，这有利于提高阴极发射的均匀性及稳定性。且经过液液掺杂方法得到的La2O3掺杂Mo阴极，可以实现对阴极进行高温碳化及高温激活排气工艺处理，这两个工艺对于磁控管中阴极的发射稳定性起着至关重要的影响。
与专利ZL991097505相反，采用本发明的阴极制备方法，可以实现对阴极进行高温瞬时的碳化处理工艺，因此可获得具有很高碳化度的碳化阴极丝材(碳化度为15-40％)；与文章[1]不同，本发明制备的La2O3-Mo阴极在磁控管中可以稳定工作，该方法制备的La2O3-Mo 阴极适用于有磁场环境的磁控管中。
磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料，其特征在于，对钼基体中掺杂稀土La2O3活性物质，其中稀土活性物质La2O3占阴极材料总重量的2-5wt％，其余为钼。
本发明所提供的磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将七钼酸铵溶液、硝酸镧溶液和柠檬酸溶液进行混；其中钼和镧的摩尔比对应阴极材料中钼和镧的摩尔比，七钼酸铵：柠檬酸的质量比为1:(0.8-1.5)。水浴加热，机械搅拌，最终形成干凝胶，将干凝胶分解得到稀土氧化物掺杂氧化钼粉末，氧化物混合粉末经还原得到稀土氧化物掺杂钼粉末(如优选将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为 540℃-600℃，二次还原温度为850℃-950℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉)。稀土氧化物掺杂钼粉经过压型、烧结工艺得到钼棒，钼棒经旋煅、拉拔、退火、清洗、阴极绕制、定型、碳化、排气激活、老化，即得到磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料，其特征在于：碳化采用高温瞬时的碳化工艺，得到高碳化度的阴极丝材，且采用高温长时的排气激活工艺，以及高温老化工艺，具体特征如下：
(1)碳化温度为1600-1900℃；
(2)碳化时间为80-150s；
(3)碳化度为10-50％；
(4)最高排气激活温度为1600-1900℃；
(5)最高排气激活温度保温时间为20-40min；
(6)老化温度为1500-1800℃。
本发明的阴极具有很低的工作温度。工作温度为1100-1300℃。
磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料适用于微波炉中使用的磁控管。
上述磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料适用于在微波炉磁控管中使用，尤其在稀土活
性物质添加总量在3-4.5wt％的情况下。
本发明制备的磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料，在装入磁控管后，具有良好的热电子发射性能和良好的发射稳定性。在稀土氧化物总量在4wt％时，其磁控管直流发射性能测试结果为～670mA，是在相同测试条件下ThO2-W阴极(～330mA)的2倍。且该阴极组装到微波炉中可稳定工作500h以上，微波炉功率不衰减。
附图说明：
图1为La2O3掺杂Mo丝断口的SEM图。
图2为实施例5中得到的La2O3掺杂Mo阴极装入微波炉后，微波炉输出功率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
制备稀土氧化物La2O3添加量为2wt％的阴极，其余为钼。将1803.5g四水合七钼酸铵的水溶液、53.16g硝酸镧的水溶液和1857g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、550℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为545℃，二次还原温度为850℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为160MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间90min，得到稀土氧化物掺杂钼阴极棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.53mm的钼丝。对材进行清洗、矫直、绕制、定型、裁断工艺处理，得到未碳化的La2O3掺杂Mo阴极。将未碳化的 La2O3掺杂Mo阴极进行装配磁控管工艺处理，组装后进行碳化处理，碳化温度为1600℃，保温120s，得到碳化度为28.3％的碳化La2O3掺杂Mo阴极。将得到的碳化La2O3掺杂Mo 阴极进行装配后，得到未排气处理的电子管，对该电子管进行排气工艺处理，阴极排气温度为1850℃，保温35min，阳极电压280V。对排气处理后的电子管进行激活老化工艺处理，老化温度为1600℃，保温15min。测试电子管的直流发射特性，列于表1中。将激活老化处理后的电子管组装成磁控管。阴极的工作温度为1250℃。随后对微波炉的输出功率进行测试。
实施例2制备稀土氧化物添加量为2.5wt％的阴极，其余为钼。将1794.2g四水合七钼酸铵的水溶液、66.45g硝酸镧的水溶液和1860g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、 550℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为550℃，二次还原温度为850℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为160MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间90min，得到稀土氧化物掺杂钼阴极棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.53mm的钼丝。对材进行清洗、矫直、绕制、定型、裁断工艺处理，得到未碳化的La2O3掺杂Mo阴极。将未碳化的 La2O3掺杂Mo阴极进行装配磁控管工艺处理，组装后进行碳化处理，碳化温度为1600℃，保温120s，得到碳化度为28.5％的碳化La2O3掺杂Mo阴极。将得到的碳化La2O3掺杂Mo 阴极进行装配后，得到未排气处理的电子管，对该电子管进行排气工艺处理，阴极排气温度为1850℃，保温35min，阳极电压280V。对排气处理后的电子管进行激活老化工艺处理，老化温度为1600℃，保温15min。测试电子管的直流发射特性，列于表1中。将激活老化处理后的电子管组装成磁控管。阴极的工作温度为1250℃。随后对微波炉的输出功率进行测试。
实施例3制备稀土氧化物添加量为3wt％的阴极，其余为钼。将1785.0g四水合七钼酸铵的水溶液、79.74g硝酸镧的水溶液和1864.7g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、 550℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为560℃，二次还原温度为850℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为160MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间90min，得到稀土氧化物掺杂钼阴极棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.53mm的钼丝。对材进行清洗、矫直、绕制、定型、裁断工艺处理，得到未碳化的La2O3掺杂Mo阴极。将未碳化的 La2O3掺杂Mo阴极进行装配磁控管工艺处理，组装后进行碳化处理，碳化温度为1700℃，保温100s，得到碳化度为27.2％的碳化La2O3掺杂Mo阴极。将得到的碳化La2O3掺杂Mo 阴极进行装配后，得到未排气处理的电子管，对该电子管进行排气工艺处理，阴极排气温度为1800℃，保温35min，阳极电压270V。对排气处理后的电子管进行激活老化工艺处理，老化温度为1550℃，保温15min。测试电子管的直流发射特性，列于表1中。将激活老化处理后的电子管组装成磁控管。阴极的工作温度为1250℃。随后对微波炉的输出功率进行测试。
实施例4制备稀土氧化物添加量为3.5wt％的阴极，其余为钼。将1775.8g四水合七钼酸铵的水溶液、93.03g硝酸镧的水溶液和1868.8g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为580℃，二次还原温度为900℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间120min，得到稀土氧化物掺杂钼阴极棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.55mm的钼丝。对材进行清洗、矫直、绕制、定型、裁断工艺处理，得到未碳化的La2O3掺杂Mo阴极。将未碳化的La2O3掺杂Mo阴极进行装配磁控管工艺处理，组装后进行碳化处理，碳化温度为 1750℃，保温90s，得到碳化度为25.7％的碳化La2O3掺杂Mo阴极。将得到的碳化La2O3掺杂Mo阴极进行装配后，得到未排气处理的电子管，对该电子管进行排气工艺处理，阴极排气温度为1800℃，保温35min，阳极电压270V。对排气处理后的电子管进行激活老化工艺处理，老化温度为1550℃，保温15min。测试电子管的直流发射特性，列于表1中。将激活老化处理后的电子管组装成磁控管。阴极的工作温度为1200℃。随后对微波炉的输出功率进行测试。
实施例5制备稀土氧化物添加量为4wt％的阴极，其余为钼。将1766.6g四水合七钼酸铵的水溶液、106.32g硝酸镧的水溶液和1872.9g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为580℃，二次还原温度为950℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间120min，得到稀土氧化物掺杂钼阴极棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.55mm的钼丝。对材进行清洗、矫直、绕制、定型、裁断工艺处理，得到未碳化的La2O3掺杂Mo阴极。将未碳化的La2O3掺杂Mo阴极进行装配磁控管工艺处理，组装后进行碳化处理，碳化温度为 1850℃，保温80s，得到碳化度为28.3％的碳化La2O3掺杂Mo阴极。将得到的碳化La2O3掺杂Mo阴极进行装配后，得到未排气处理的电子管，对该电子管进行排气工艺处理，阴极排气温度为1800℃，保温35min，阳极电压280V。对排气处理后的电子管进行激活老化工艺处理，老化温度为1550℃，保温15min。测试电子管的直流发射特性，列于表1中。将激活老化处理后的电子管组装成磁控管。阴极的工作温度为1200℃。随后对微波炉的输出功率进行测试，输出功率曲线如图2所示。
实施例6制备稀土氧化物添加量为4.5wt％的阴极，其余为钼。将1757.4g四水合七钼酸铵的水溶液、119.6g硝酸镧的水溶液和1877.0g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、650℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为600℃，二次还原温度为950℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间120min，得到稀土氧化物掺杂钼阴极棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.55mm的钼丝。对材进行清洗、矫直、绕制、定型、裁断工艺处理，得到未碳化的La2O3掺杂Mo阴极。将未碳化的La2O3掺杂Mo阴极进行装配磁控管工艺处理，组装后进行碳化处理，碳化温度为 1850℃，保温80s，得到碳化度为28.7％的碳化La2O3掺杂Mo阴极。将得到的碳化La2O3掺杂Mo阴极进行装配后，得到未排气处理的电子管，对该电子管进行排气工艺处理，阴极排气温度为1850℃，保温30min，阳极电压280V。对排气处理后的电子管进行激活老化工艺处理，老化温度为1600℃，保温15min。测试电子管的直流发射特性，列于表1中。将激活老化处理后的电子管组装成磁控管。阴极的工作温度为1250℃。随后对微波炉的输出功率进行测试。
实施例7制备稀土氧化物添加量为5wt％的阴极，其余为钼。将1748.2g四水合七钼酸铵的水溶液、132.9g硝酸镧的水溶液和1881.1g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、 650℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为600℃，二次还原温度为950℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间120min，得到稀土氧化物掺杂钼阴极棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.55mm的钼丝。对材进行清洗、矫直、绕制、定型、裁断工艺处理，得到未碳化的La2O3掺杂Mo阴极。将未碳化的La2O3掺杂Mo阴极进行装配磁控管工艺处理，组装后进行碳化处理，碳化温度为1750℃，保温100s，得到碳化度为27.3％的碳化La2O3掺杂Mo阴极。将得到的碳化La2O3掺杂Mo 阴极进行装配后，得到未排气处理的电子管，对该电子管进行排气工艺处理，阴极排气温度为1800℃，保温35min，阳极电压270V。对排气处理后的电子管进行激活老化工艺处理，老化温度为1550℃，保温15min。测试电子管的直流发射特性，列于表1中。将激活老化处理后的电子管组装成磁控管。阴极的工作温度为1200℃。随后对微波炉的输出功率进行测试。
表1各实施例得到的电子管的直流发射特性

Claims (7)

1.一种磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的制备方法，磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料为钼基体中掺杂稀土La2O3活性物质，其中稀土活性物质La2O3占阴极材料总重量的2-5wt％，其余为钼；
包括以下步骤：
将七钼酸铵溶液、硝酸镧溶液和柠檬酸溶液进行混；其中钼和镧的摩尔比对应阴极材料中钼和镧的摩尔比，七钼酸铵：柠檬酸的质量比为1:(0.8-1.5)；水浴加热，机械搅拌，最终形成干凝胶，将干凝胶分解得到稀土氧化物掺杂氧化钼粉末，氧化物混合粉末经还原得到稀土氧化物掺杂钼粉末；稀土氧化物掺杂钼粉经过压型、烧结工艺得到钼棒，钼棒经旋煅、拉拔、退火、清洗、阴极绕制、定型、碳化、排气激活、老化，即得到磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料，其特征在于：碳化采用高温瞬时的碳化工艺，得到高碳化度的阴极丝材，且采用高温长时的排气激活工艺，以及高温老化工艺，具体特征如下：
(1)碳化温度为1600-1900℃；
(2)碳化时间为80-150s；
(3)碳化度为10-50％；
(4)最高排气激活温度为1600-1900℃；
(5)最高排气激活温度保温时间为20-40min；
(6)老化温度为1500-1800℃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化物混合粉末经还原制备稀土氧化物掺杂钼粉末的方法：将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为540℃-600℃，二次还原温度为850℃-950℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，La2O3占阴极材料总重量的3-4.5wt％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，La2O3占阴极材料总重量的4wt％。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料。
6.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的磁控管用La2O3掺杂Mo阴极材料的应用，适用于微波炉中使用的磁控管。
7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，工作温度为1100-1300℃。
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